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        顯色時間對測定亞硝酸鹽氮的影響探討

        2020-07-31 10:58:51陳軼妍
        中國化工貿(mào)易·中旬刊 2020年4期

        摘 要:實驗表明使用重氮化偶合分光光度法測定亞硝酸鹽氮的含量時,顯色時間對測定結(jié)果存在一定影響,根據(jù)實驗結(jié)果總結(jié)出適宜的測定時間。

        關(guān)鍵詞:亞硝酸鹽氮;顯色時間;生活飲用水

        亞硝酸鹽氮含量是了解水體被有機物污染程度的重要指標(biāo)之一,人體若攝入過量亞硝酸鹽將會使血液中的變性蛋白增加。亞硝酸鹽氮是生活飲用水的常規(guī)檢測項目,因此在日常的檢測中,其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性顯得尤為重要。重氮化偶合分光光度法是分析亞硝酸鹽氮常用的方法之一,而直線回歸在分光光度法分析中起著非常重要的作用,它反應(yīng)出被測物質(zhì)濃度與吸光度之間的變量關(guān)系。為了使亞硝酸鹽氮的測定結(jié)果更加接近真值,繪制準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)曲線尤為重要,本文根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》(GB/T5750-2006)的標(biāo)準(zhǔn),分析探討顯色時間對測定亞硝酸鹽氮的影響,提高繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。

        1 測定方法與原理

        1.1 測定方法

        《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》(GB/T5750-2006)重氮化偶合分光光度法。

        1.2 原理

        在pH<1.7時,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺起重氮作用,再與鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺發(fā)生偶合反應(yīng),生成紫紅色的偶氮染料,其顏色的深度與樣液中亞硝酸含量成正比,可比色測定。

        2 主要實驗儀器

        島津分光光度計(UVmini-1240)。

        3 試劑

        ①對氨基苯磺酰胺(10g/L):稱取5g對氨基苯磺酰胺,溶于350mL鹽酸溶液(1+6)中,用純水稀釋至500mL;②鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液(1.0 g/L):稱取0.2g鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺,溶于200mL純水中,儲存于冰箱內(nèi)。

        4 亞硝酸鹽氮的測定

        ①亞硝酸鹽氮的重氮反應(yīng)需要一定的時間,顯色時間的長短可能會對分析結(jié)果造成一定影響。按照GB/T575.5-2006標(biāo)準(zhǔn),設(shè)立六組實驗;②六組實驗均設(shè)置空白對照,具體如下表1所示;③向標(biāo)樣中加入1.0mL對氨基苯磺酰胺溶液,搖勻后放置2~8min,加入1.0mL鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液(NEDD),立即混勻。于540nm波長下,用3cm比色皿以純水作參比,在5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min內(nèi),于分光光度計(UVmini-1240)上進(jìn)行測定。

        5 實驗結(jié)果與分析

        顯色時間對亞硝酸鹽氮測定結(jié)果的影響如表2所示。

        亞硝酸鹽氮的偶合反應(yīng)需要一定的時間,從表2可以看出顯色時間對于實驗的分析結(jié)果會產(chǎn)生一定影響。當(dāng)亞硝酸鹽氮的濃度低于0.030mg/L時,其檢測結(jié)果在顯色30min后基本趨于平穩(wěn);而當(dāng)亞硝酸鹽氮的濃度高于0.030mg/L時,其檢測結(jié)果在顯色25min后基本趨于平穩(wěn)。

        6 結(jié)論

        亞硝酸鹽氮的偶合反應(yīng)需要一定時間,顯色時間的長短可能會對分析結(jié)果造成一定影響。本文通過選取不同濃度的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,并跟蹤不同顯色時間點的檢測結(jié)果。實驗結(jié)果表明,顯色劑與不同濃度的亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液在25~30min之后反應(yīng)結(jié)果會趨于穩(wěn)定,測定結(jié)果最接近真值。因此,在測定亞硝酸鹽氮時,顯色時間控制在25~30min較為合適。

        參考文獻(xiàn):

        [1]國家環(huán)保總局.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M]. 北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

        [2] GB/T 5750-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法[S].北京:中華人民共和國衛(wèi)生部,2006.

        作者簡介:

        陳軼妍(1990- ),女,助理工程師,碩士,主要從事城市公共飲用水水質(zhì)監(jiān)測與分析工作。

        通信作者:陳軼妍。

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