陳平　吳勁松　俞文驥　何俊　鄒耀邦

摘 要：紡絲用二醋酸纖維素（DAC）丙酮溶液用濾布過(guò)濾。濾餅建立之前濾布的作用很關(guān)鍵。無(wú)紡濾布對(duì)DAC丙酮溶液的過(guò)濾效果，在濾布各向強(qiáng)力大于90kgf/6cm時(shí)，過(guò)濾效果只與濾布本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)，紡絲過(guò)程中宜在低壓差下多級(jí)過(guò)濾。濾布受力越大，濾孔變形越大，濾除軟性凝膠與剛性粒子的能力下降。同時(shí)應(yīng)控制好醋酸纖維中對(duì)粘度貢獻(xiàn)大的高分子量部分，避免因溶解不良而形成凝膠。

關(guān)鍵詞：過(guò)濾;無(wú)紡布;濾布;二醋酸纖維素

Abstract：The cellulose diacetate/acetone solution is filtered using a filter cloth. The role of filter cloth before the establishment of filter cake is critical.? The filtration effect of non-woven filter cloth on cellulose acetate/acetone solution is only related to the structure of the filter cloth when the strength of the filter cloth in each direction is greater than 90kgf/6cm. Multi-stage filtration under low differential pressure should be suitable during the spinning process.? The greater the pressure on the filter cloth， the greater the deformation of the filter pores， and the ability to filter out soft gels and rigid particles decreases. The high molecular weight part of the cellulose acetate that contributes to the viscosity should be well controlled to avoid gel formation due to poor solubility.

Key words：Filte;woven fabric filter cloth;non-woven fabric filter cloth;cellulose diacetate

0 引言

濾布分為編織濾布與無(wú)紡濾布?？椢镞^(guò)濾阻力小，更換與清洗方便，價(jià)格便宜，是工業(yè)上用的最多的一種過(guò)濾介質(zhì)。無(wú)紡濾布比織造濾布的優(yōu)勢(shì)在于，過(guò)濾效率高，高透過(guò)率，少盲孔，濾餅過(guò)濾效果好;厚度沒有限制，高生產(chǎn)率，連續(xù)生產(chǎn)線，能在低壓差下過(guò)濾微小顆粒。DAC丙酮溶液中存在一些極微小的顆粒，在同一材料上實(shí)現(xiàn)初濾、中濾與精濾等多級(jí)過(guò)濾，無(wú)紡布過(guò)濾更為合適。

工業(yè)液體過(guò)濾系統(tǒng)需要考慮過(guò)濾設(shè)備的堵塞率、濾布的使用壽命、濾液的純度和濾餅的去除。重要的測(cè)試特性包括滲透性、壓差、過(guò)濾效率、強(qiáng)度以及耐化學(xué)性。濾布有四大參數(shù)：滲透性、MIT撓度（折疊耐力強(qiáng)度）、Mullen破裂強(qiáng)度（耐脈沖壓力性能）和拉伸強(qiáng)度。有關(guān)織物濾布的研究多是它的過(guò)濾方程，但目前的過(guò)濾理論不能給出具體的濾布選擇指南，也沒有嚴(yán)格意義上的標(biāo)準(zhǔn)。尤其在機(jī)械性能方面只是提及與使用壽命的關(guān)系，簡(jiǎn)單要求機(jī)械性能好，沒有機(jī)械性能與過(guò)濾效果之間關(guān)系的描述。

本文以DAC丙酮溶液為例，采用無(wú)紡布濾除其中的雜質(zhì)，過(guò)濾的目的是為得到清凈的液體，研究了濾布機(jī)械性能與過(guò)濾特性的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器設(shè)備

丙酮，化學(xué)純，四川西隴化工有限公司;

DAC，紡絲級(jí)，四川普什醋酸纖維素有限責(zé)任公司;

萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)XLD-10C，承德金建公司;

濾布：市售;

過(guò)濾系統(tǒng)：由過(guò)濾、記錄與天平系統(tǒng)三部分組成，意大利進(jìn)口。

1.2 測(cè)試方法

濾布機(jī)械性能測(cè)試：將濾布按緯向、經(jīng)向各裁成300×60mm大小的試樣，用萬(wàn)能強(qiáng)力試驗(yàn)機(jī)做拉伸測(cè)試，拉伸速度200mm/min。

濾布的過(guò)濾性能測(cè)試方法：配制一定濃度的DAC丙酮溶液，用被測(cè)試濾布過(guò)濾，收取濾液。再將濾液用標(biāo)準(zhǔn)5μm濾布過(guò)濾，測(cè)試過(guò)濾值。這一數(shù)值就用于衡量不同被測(cè)試濾布的過(guò)濾特性優(yōu)劣。測(cè)試溫度均為室溫，除非另有說(shuō)明，壓差均為2atm。

2 結(jié)果與討論

2.1 機(jī)械性能

濾布典型的拉伸強(qiáng)力--變形結(jié)果見圖1，曲線上出現(xiàn)了屈服點(diǎn)，觀察發(fā)現(xiàn)此時(shí)濾布兩面的基布出現(xiàn)了撕裂口，而中間填充的無(wú)紡布層沒有撕裂，繼續(xù)拉伸只是無(wú)紡布層在受力拉伸變形直至斷裂。

不同結(jié)構(gòu)的濾布有不同曲線。如圖1中5#濾布是一種軟而弱型的濾布，一面是紗布層，一面是編織層，中間是一層或多層無(wú)紡布層。其中的紗布層強(qiáng)度低，在較低的強(qiáng)力下很快就被撕裂，見圖1上5#曲線上的第一個(gè)峰。機(jī)械拉伸到編織布層撕裂，出現(xiàn)第二個(gè)峰。一般的濾布性能上只有斷裂強(qiáng)力，沒有屈服強(qiáng)力。如果屈服強(qiáng)力低于斷裂強(qiáng)力，濾布就有一個(gè)滑絲過(guò)程，有影響過(guò)濾效果的可能。

一般滌綸（PET）濾布爆破強(qiáng)度15-30kg/cm2，拉伸強(qiáng)力36-84kgf/6cm，斷裂伸長(zhǎng)率在20-50%。丙綸（PP）、聚乙烯（PE）與滌綸是濾布用量最大的三種主要合成纖維。PP材質(zhì)比PET的稍好，尼龍材質(zhì)的就很差。從表1濾布的機(jī)械性能來(lái)看，樣品的強(qiáng)力都高于一般滌綸濾布，其中3#具有最高的強(qiáng)度，而5#有一個(gè)方向的屈服拉伸力非常低，屬于機(jī)械性能差的濾布，這樣的濾布不在少數(shù)。

2.2 濾布的過(guò)濾性能

測(cè)試時(shí)，用被測(cè)試濾布過(guò)濾溶液，如果能濾除更多的大尺寸粒子與凝膠，所得濾液就會(huì)更澄凈。接下來(lái)用標(biāo)準(zhǔn)5μm孔濾布過(guò)濾這些濾液時(shí)，就更不容易堵塞，自然通過(guò)量就大。相反，如果被測(cè)試濾布濾孔比較粗，能濾掉的粒子與凝膠少，所得濾液用5μm孔標(biāo)準(zhǔn)濾布來(lái)過(guò)濾時(shí)，那些如同漏網(wǎng)之魚的粒子與凝膠就會(huì)堵住標(biāo)準(zhǔn)濾布，從而通過(guò)量就少，說(shuō)明被測(cè)試濾布過(guò)濾性差。用這種方式評(píng)價(jià)濾布，結(jié)果見圖3。不同濾布過(guò)濾效果差異非常明顯，2#效果最好，5#的與2#的相當(dāng)，3#稍差，4#號(hào)最差。

從圖2結(jié)果看，只要濾布有一定的機(jī)械強(qiáng)度也就是高于屈服強(qiáng)力（90kgf/6cm），它的力學(xué)性能對(duì)過(guò)濾效率影響不大。在此情況下過(guò)濾性能好壞與濾布結(jié)構(gòu)有關(guān)，主要受無(wú)紡濾布層數(shù)及其每平方米克重的影響。5#樣經(jīng)向屈服強(qiáng)力超過(guò)90kgf/6cm，但緯向的非常低，僅僅38.2kgf/6cm，但它的過(guò)濾特性并不差，在其中屬于最好的之一。這是因?yàn)?#結(jié)構(gòu)中有兩層克重比較高的無(wú)紡布過(guò)濾層。出現(xiàn)應(yīng)力--應(yīng)變曲線屈服值時(shí)，只是濾布中的最弱的紗布層被撕裂，對(duì)過(guò)濾能力的影響在2atm壓差下相對(duì)較小。此時(shí)濾布的強(qiáng)力高低會(huì)影響它的使用壽命。

2.3 不同受力情況下的過(guò)濾特性

圖3是5#樣承受不同的拉伸力后做的過(guò)濾效果測(cè)試。濾布緯向、經(jīng)向拉伸到出現(xiàn)屈服時(shí)，過(guò)濾特性嚴(yán)重變差。仔細(xì)觀察了拉伸屈服測(cè)試過(guò)程，發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)屈服時(shí)，實(shí)際上濾布上起支撐作用的編織布發(fā)生了撕裂，其中經(jīng)向拉伸時(shí)為紗布面撕裂其他層無(wú)損，而緯向拉伸時(shí)紗布面與編織布面撕裂，中間填充的無(wú)紡布沒有發(fā)生撕裂?？梢?，濾布在使用過(guò)程中，一旦發(fā)生了撕裂，哪怕是最弱層撕裂，過(guò)濾效果都會(huì)變差。如果起主要支撐作用的編織層出現(xiàn)了撕裂，哪怕是一個(gè)點(diǎn)出現(xiàn)了撕裂，濾除粒子與凝膠的能力大幅下降。當(dāng)然出現(xiàn)這情況時(shí)，濾布很快就會(huì)被擊穿。

（5#未：濾布未做拉伸直接做過(guò)濾測(cè)試;5#縱屈與5#橫屈：濾布分別緯向、經(jīng)向拉伸到屈服，再做過(guò)濾測(cè)試）

將濾布在萬(wàn)能拉力試驗(yàn)機(jī)上承受不同的拉力后，立即取下，測(cè)試濾布承受不同的應(yīng)力后濾特性，結(jié)果見圖4。能看出濾布受力越大，濾除效果往差的方向走。原因?yàn)闉V布受力變形，濾孔變大。結(jié)合表1數(shù)據(jù)并考慮以上過(guò)濾結(jié)果，為避免濾布擊穿現(xiàn)象，影響DAC漿液的濾除雜質(zhì)效果，濾布最低承受能力應(yīng)大于90kgf/6cm。此時(shí)，這樣才具有較高的長(zhǎng)時(shí)間過(guò)濾操作可靠性。

過(guò)濾操作方式分為恒壓變速、恒速變壓以及先恒速后恒壓，實(shí)際操作中恒壓過(guò)濾占大多數(shù)。以濾除雜質(zhì)獲得澄凈濾液為目的過(guò)濾來(lái)說(shuō)，恒壓方式是正確的。從圖5中能看出來(lái)，壓力越高，溶液中的軟性凝膠與剛性粒子透過(guò)濾布的就越多，過(guò)濾效果會(huì)變差。如果采用恒速過(guò)濾，其壓強(qiáng)差隨時(shí)間呈直線增加，濾除雜質(zhì)的效果會(huì)迅速惡化。采用先恒速后恒壓方式，在阻力不太高時(shí)恒速過(guò)濾，阻力較高時(shí)改為恒壓過(guò)濾，從圖5看，這樣操作最多維持40min，此時(shí)的過(guò)濾效果就相當(dāng)于濾布受到了3倍的壓力，達(dá)到了90kgf/6cm這一設(shè)定的極限了。當(dāng)然也有報(bào)道采用特殊設(shè)計(jì)裝置進(jìn)行恒流量恒壓差過(guò)濾方式。

2.4 濃度對(duì)過(guò)濾的影響

濃度不同，過(guò)濾特性差異很大。以濾布結(jié)構(gòu)基本相似的2#與6#為例，濃度10%時(shí)，過(guò)濾速度太快，幾乎測(cè)不出2#與6#的差異。濃度提到15%甚至27%時(shí)（見圖5）時(shí)，濾布過(guò)濾特性的差異就出來(lái)了。因?yàn)楦邼舛热芤褐杏休^多的凝膠。這種凝膠，由溶解不良產(chǎn)生，假以時(shí)日，一定能完全溶解，但會(huì)與生產(chǎn)節(jié)奏沖突。滿負(fù)荷生產(chǎn)時(shí)，溶解比較慢的材料，就會(huì)跟不上生產(chǎn)節(jié)奏，從而導(dǎo)致溶解不良現(xiàn)象。很明顯，濃度越高這種溶解不良產(chǎn)生的假性凝膠會(huì)越多，會(huì)造成過(guò)濾困難或噴絲過(guò)程中斷絲。從生產(chǎn)上，這就更加要求濃度穩(wěn)定性非常高，計(jì)量的準(zhǔn)確性要求高。

濃度對(duì)過(guò)濾結(jié)果的影響，使我們更能理解DAC分子量分布的影響，高分子量部分不是不能溶解，而是溶解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，在下游加工設(shè)備的工況下還沒完全溶解，屬于溶解不良狀態(tài)形成的凝膠。因此要控制分子量分布，尤其是高分子量部分。其他研究也有類似的結(jié)論，分布寬的更難過(guò)濾。

DAC溶液中的凝膠呈軟性，主要靠濾餅過(guò)濾除去，這一做法也符合過(guò)濾理論。用木漿粕做濾餅材料時(shí)，原則上與原料漿粕相同，這樣不會(huì)引入新的物質(zhì)也就是雜質(zhì)到產(chǎn)品中。過(guò)濾剛開始濾餅還未形成時(shí)，過(guò)濾效果主要靠濾布來(lái)保證，防止剛性與柔性粒子進(jìn)入下游管道與噴絲設(shè)備中造成斷絲等問題。表1中列出的各種結(jié)構(gòu)的濾布都有應(yīng)用，有些甚至申請(qǐng)了專利。此時(shí)那些結(jié)構(gòu)疏松、強(qiáng)度低易變形的濾布，會(huì)讓部分較小的顆粒漏過(guò)，所以濾餅過(guò)濾方式下也不能忽視濾布的結(jié)構(gòu)與強(qiáng)度。隨著濾餅層的增厚，軟性凝膠與剛性粒子不易通過(guò)，濾液中雜質(zhì)濾除率高，濾液澄清。但濾布更換時(shí)，又會(huì)出現(xiàn)過(guò)濾初始期的濾液混濁現(xiàn)象，過(guò)段時(shí)間后才變清。對(duì)于間歇式過(guò)濾生產(chǎn)模式，就會(huì)出現(xiàn)周而復(fù)始的渾濁--澄清現(xiàn)象。濾餅過(guò)濾阻力主要集中在濾餅底部靠近濾布處，所以濾布選擇很重要，濾餅過(guò)濾有助于除去絕大部分軟性凝膠與剛性粒子，但都建立在強(qiáng)度與結(jié)構(gòu)合適的濾布基礎(chǔ)上。

2.5 壓力對(duì)過(guò)濾的影響

27%的溶液，最初用2#濾布在2atm下無(wú)法過(guò)濾，將壓力提到6atm，過(guò)濾依然非常困難，8h才過(guò)濾出來(lái)200g濾液。圖6是一次性過(guò)濾時(shí)的通過(guò)量--時(shí)間曲線?？煽闯鰹V布1#過(guò)濾速度最快，6#最慢。將圖5中得到的濾液，再用5μm標(biāo)準(zhǔn)濾布在2atm下過(guò)濾，見圖6。發(fā)現(xiàn)不同濾布間幾乎沒有差別，也就是在高壓差下這些濾布的濾除效果均不好。其實(shí)這是無(wú)紡布過(guò)濾材料的共同特征，無(wú)紡布過(guò)濾只能在低壓差下進(jìn)行。原因是無(wú)紡布易在高壓下變形，濾孔變大，降低了濾除效率。

DAC丙酮溶液中，剛性粒子是少數(shù)，濾布、濾餅上擋住的主要是軟性凝膠。部分軟性凝膠在高壓下變形能通過(guò)第一道過(guò)濾，成為漏網(wǎng)之魚，并且小于一定尺寸的粒子，無(wú)法完全濾除。那么紡絲設(shè)備上第二道過(guò)濾就成了關(guān)鍵。過(guò)濾機(jī)進(jìn)口處的壓力也很關(guān)鍵，第一道過(guò)濾進(jìn)口壓力過(guò)高，許多溶解欠火候的屬溶解不良的軟性凝膠，將穿過(guò)第一道濾餅、濾網(wǎng)的封鎖線。如果在第一道至第二道過(guò)濾之間的管網(wǎng)里，這么長(zhǎng)一段時(shí)間里，這些漏網(wǎng)的軟性凝膠還沒有溶解好，到第二道過(guò)濾時(shí)，如果壓濾機(jī)進(jìn)口處的壓力同第一道壓濾機(jī)進(jìn)口壓力一樣高，并且第二道過(guò)濾用的是同樣的濾布，而不是更高過(guò)濾精度的濾布，那么第二道過(guò)濾時(shí)依然會(huì)有許多溶解不良的軟性凝膠通過(guò)，造成的后果是，紡絲斷線，或者出來(lái)的絲拉伸強(qiáng)度低易斷，或者易于產(chǎn)生飛花。對(duì)于剛性粒子，一些尺寸與濾孔尺寸在同一個(gè)數(shù)量級(jí)范圍的，也有可能在高壓下穿過(guò)濾布。如果紡絲系統(tǒng)上第二道過(guò)濾的精度不比第一道高，或者壓差不比第一道的低，那這些剛性粒子也有闖過(guò)第二道濾布的危險(xiǎn)。

3 結(jié)論

DAC丙酮溶液過(guò)濾用濾布的拉伸強(qiáng)力應(yīng)在90kg/6cm以上，在此條件下無(wú)紡濾布的濾除凝膠與粒子的能力主要與濾布結(jié)構(gòu)有關(guān)。紡絲時(shí)宜采用低壓差、恒壓、多級(jí)過(guò)濾方式，因?yàn)V布受力越大，濾孔變形越大，濾除軟性凝膠與剛性粒子的能力下降。DAC中對(duì)粘度貢獻(xiàn)大的高分子量部分，會(huì)因溶解不良而形成凝膠，濃度越高，這種凝膠越多，因此應(yīng)控制好DAC分子量分布中的高分子量部分。

參考文獻(xiàn)：

[1] K.L.Gandhi，W.S.Sondhelm. 4 - Technical fabric structures - 1. Woven fabrics，Handbook of Technical Textiles （Second Edition） Volume 1： Technical Textile Processes Woodhead Publishing Series in Textiles [M]. Elsevier Ltd，2016：63-106.

[2] Irwin M. Hutten. in Handbook of Nonwoven Filter Media （Second Edition） [M]. Elsevier Ltd，2016.

[3]簡(jiǎn)小平.非織造布空氣過(guò)濾材料過(guò)濾性能的研究[D].上海：東華大學(xué)，2014.

[4]朱永愛，劉國(guó)榮.編織濾布自身性能對(duì)過(guò)濾的影響[J].過(guò)濾與分離，2009（3）：34-37+40.

[5]魏菊，吳堅(jiān).滌綸長(zhǎng)絲過(guò)濾布使用性能的研究[J].產(chǎn)業(yè)用紡織品，1999（10）：27-29.

[6]劉永勝，錢曉明，張恒，胡保安，范文雪.非織造過(guò)濾材料研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J].上海紡織科技，2014，42（6）：10-13.

[7] Israt Zerin， Eshita Dutta. A review article on application of filter cloth[J]. International Journal of Clothing Science， 2018，5（1）：1-6.

[8]Fabric filter material[M].https：//www.neundorfer.com/wp-content/uploads/2016/05/Baghouse-Knowledge Base-04-Fabric-Filter- Material.pdf.

[9]楊占平，徐坦，曹建華，李有為.二醋酸纖維素漿液精細(xì)過(guò)濾及高密度生產(chǎn)技術(shù)研究[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2006，12 （3）：31-34.

[10]周文燦，吳超平，高前進(jìn).二醋酸纖維紡絲斷頭因素分析與改善[J].人造纖維，2009，39（2）：9-12.

[11]李海波.過(guò)濾過(guò)程濾餅滲透性研究[D].沈陽(yáng)：東北大學(xué)， 1999.

[12]徐坦，顧寶炎.壓濾機(jī)三級(jí)濾布[P].中國(guó)專利： CN2647405Y，

2004.

[13]王豪.燒結(jié)金屬多孔過(guò)濾材料在二醋酸纖維素漿液過(guò)濾中的應(yīng)用研究[D].南京：南京工業(yè)大學(xué)，2015.

作者簡(jiǎn)介：

陳平（1971- ），男，工程師，主要從事醋酸纖維素生產(chǎn)工藝技術(shù)開發(fā)。