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        基于Aspen 模擬沉鋰溢流液回收工藝淺析

        2020-07-31 07:05:36張榮子
        鹽科學(xué)與化工 2020年7期
        關(guān)鍵詞:小試碳酸鋰母液

        張榮子

        (青海鹽湖佛照藍(lán)科鋰業(yè)股份有限公司,青海 格爾木 816000)

        鋰作為21 世紀(jì)能源金屬,已廣泛應(yīng)用于電池、陶瓷、玻璃、潤(rùn)滑劑、制冷液、核工業(yè)以及光電等行業(yè),在現(xiàn)代工業(yè)中,鋰是發(fā)展新能源、新材料產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ),其戰(zhàn)略價(jià)值受到世界各國(guó)的重視。隨著國(guó)家大力發(fā)展新能源汽車,電池行業(yè)對(duì)基礎(chǔ)鋰鹽(碳酸鋰、氫氧化鋰和氯化鋰)的需求量也越來(lái)越大[1]。

        在碳酸鋰生產(chǎn)中,沉鋰母液中鋰含量較高,約占生產(chǎn)總量10% ~20%[2]。目前,對(duì)沉鋰溢流液中鋰的回收,因制備工藝不同,開發(fā)了不同的回收工藝。

        1 硫酸型鹵水回收工藝

        1.1 濃縮后冷凍結(jié)晶后碳酸鈉沉鋰

        硫酸型鹽湖鹵水制備碳酸鋰工藝中,沉鋰溢流液為碳酸鋰和硫酸鈉水溶液,其回收工藝如下:先將沉鋰母液與硫酸反應(yīng),生成低濃度的硫酸鋰和硫酸鈉的混合溶液,然后再蒸發(fā)濃縮、冷凍結(jié)晶,從而析出十水硫酸鈉[3-4]。同時(shí),在冷凍結(jié)晶的母液加入碳酸鈉溶液以沉淀碳酸鋰。

        1.2 苛化濃縮后沉鋰

        沉鋰母液加硫酸酸化后,按Li+和OH-的物質(zhì)的量比加入氫氧化鈉,再經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷凍結(jié)晶技術(shù),析出硫酸鈉,提高鋰離子濃度至20 g/L 左右。同時(shí),苛化濃縮后冷凍結(jié)晶母液通入二氧化碳沉鋰制備碳酸鋰;或者,直接將苛化濃縮后冷凍結(jié)晶母液繼續(xù)蒸發(fā)濃縮,制備氫氧化鋰[5-6]。

        2 氯化物型鹵水回收工藝

        針對(duì)氯化物型鹽湖鹵水沉鋰溢流液回收工藝報(bào)道較少,根據(jù)調(diào)研,目前其回收工藝如下:鹽酸酸化后,利用當(dāng)?shù)刈匀粭l件,進(jìn)行大面積鹽田攤曬至鋰離子濃度為20 g/L 左右,然后利用沉鋰制備碳酸鋰。

        因受自然條件和大面積鹽田維護(hù)費(fèi)等影響,同時(shí),在自然蒸發(fā)過(guò)程中,氯化鈉自然沉降夾帶大量的鋰,存在回收率低、回收周期長(zhǎng)等弊端。因此,研究開發(fā)高效、高回收率和低成本的氯化物型鹽湖鹵水沉鋰溢流液回收工藝,具有十分重要的意義。

        文章以Aspen 模擬溢流液蒸發(fā)為指導(dǎo),通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證相結(jié)合的方法,探究了堿性條件蒸發(fā)回收碳酸鋰的可行性。為減少實(shí)際實(shí)驗(yàn)次數(shù),縮短設(shè)計(jì)時(shí)間、節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本提供了一種新思路。

        3 試驗(yàn)過(guò)程

        以Aspen[7]模擬軟件為指導(dǎo),開展沉鋰溢流液蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)可行性分析。根據(jù)模擬結(jié)果進(jìn)行小試實(shí)驗(yàn),考察析出物產(chǎn)品及雜質(zhì)含量。溢流液組成如表1。

        表1 溢流液成分Tab.1 Compasition of overflow

        3.1 Aspen 模擬

        Aspen 軟件模擬采用Flash2 模型,物性方法采用ELECNRTL。按上述料液組成,進(jìn)行模擬運(yùn)算;以蒸發(fā)器出口氣相分率為操作變量,以可能析出物和蒸發(fā)器計(jì)算壓力、熱負(fù)荷及進(jìn)料鋰離子質(zhì)量流量為定義變量,進(jìn)行靈敏度運(yùn)算。其模擬流程圖如圖1。

        圖1 模擬流程圖Fig.1 Simulation flow chart

        3.2 小試實(shí)驗(yàn)

        取若干沉鋰溢流液,進(jìn)行常壓蒸發(fā),待蒸發(fā)過(guò)程結(jié)束取析出物過(guò)濾并漿洗,檢測(cè)成品及雜質(zhì)含量,濾液檢測(cè)各離子含量。

        4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        4.1 Aspen 模擬結(jié)果

        根據(jù)靈敏度分析,Aspen 模擬結(jié)果如圖2。

        圖2 模擬結(jié)果Fig.2 Simulation results

        通過(guò)軟件模擬結(jié)果,堿性條件溢流液蒸發(fā)回收碳酸鋰工藝?yán)碚撋暇哂锌尚行浴8鶕?jù)靈敏度分析結(jié)果,堿性溢流液在70 ℃蒸發(fā)時(shí),隨著蒸發(fā)器氣相分率的增加,各物質(zhì)析出順序?yàn)樘妓徜?碳酸鈣、氯化鈉、一水碳酸鈉。

        4.2 蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,在70 ℃進(jìn)行蒸發(fā)濃縮??刂普舭l(fā)量待蒸發(fā)過(guò)程結(jié)束,取析出物過(guò)濾,檢測(cè)濾液中各離子含量;固體經(jīng)漿洗后檢測(cè)其產(chǎn)品含量和雜質(zhì)含量,其結(jié)果如表2。

        表2 蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of evaporation test

        根據(jù)小試蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),當(dāng)控制蒸發(fā)量為50%左右時(shí),鋰離子收率可達(dá)到80%左右,其結(jié)果與軟件模擬結(jié)果基本接近;對(duì)析出物進(jìn)行漿洗,檢測(cè)碳酸鋰主含量達(dá)到工業(yè)級(jí)優(yōu)等品以上。

        5 結(jié)論

        通過(guò)Aspen 軟件模擬與實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法,既縮短了實(shí)際實(shí)驗(yàn)次數(shù),又減少了實(shí)驗(yàn)成本,為小試實(shí)驗(yàn)和工業(yè)化實(shí)驗(yàn)提供了參考依據(jù)。

        通過(guò)控制蒸發(fā)器氣相分率,析出物經(jīng)漿洗后可得到工業(yè)級(jí)碳酸鋰產(chǎn)品,為沉鋰溢流液回收工藝提供了新思路。

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