李 彥

(中礦(天津)巖礦檢測有限公司，天津 300270)

二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻的方法原理是，在酸性的溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成穩(wěn)定的紫色的化合物后進(jìn)行分光光度的測定。

我們使用的現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中是使用丙酮作為二苯碳酰二肼的溶劑，將二苯碳酰二肼溶解后與含六價鉻的酸性水樣品反應(yīng)成紫色的穩(wěn)定化合物來進(jìn)行分光光度測定。

眾所周知，丙酮具有毒性，特別是對神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，并對人體的黏膜有刺激作用，可抑制呼吸，引起呼吸困難。主要的是對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制、麻醉作用，如果高濃度的接觸，可能會造成肝、腎、胰腺的損害，而且丙酮的揮發(fā)性很強(qiáng)，所以我們在試驗操作時，難免會有揮發(fā)出來的丙酮對身體造成一定的傷害。而無水乙醇相對于丙酮來說，毒性卻小的多，但是作用是相同的。下面根據(jù)《水質(zhì) 六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》GB 7467-87的標(biāo)準(zhǔn)方法使用無水乙醇配制二苯碳酰二肼顯色劑對六價鉻樣品分析的結(jié)果從以下幾個方面進(jìn)行說明。

1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)《水質(zhì) 六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》GB 7467-87標(biāo)準(zhǔn)方法使用無水乙醇代替丙酮做標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 工作曲線

從圖1看出，使用無水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼顯色劑，標(biāo)準(zhǔn)曲線比色結(jié)果滿足方法線性要求。

2 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度分析

選取國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB 07-3714-2014(203353)和GSB 07-3714-2014(203347)進(jìn)行12次平行測定，用絕對誤差來表示樣品的準(zhǔn)確度，結(jié)果見表1。

表1 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度測試結(jié)果

由以上數(shù)據(jù)可見，使用無水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼顯色劑，分析國家標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度結(jié)果滿足方法要求。

3 標(biāo)準(zhǔn)樣品精密度分析

對GSB 07-3714-2014(203353)和GSB 07-3714-2014(203347)兩件樣品進(jìn)行12次平行測定后計算的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示樣品的精密度，結(jié)果見表2。

表2 樣品精密度測試結(jié)果

由此可見樣品的精密度滿足方法要求。

4 結(jié)論

本文從工作曲線、樣品的準(zhǔn)確度和精密度三個方面論證了在分析水質(zhì)六價鉻時可以用無水乙醇代替丙酮配制二苯碳酰二肼的顯色劑。