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        臺(tái)式核磁共振儀在抗沖共聚聚丙烯中橡膠相含量測(cè)試中的應(yīng)用

        2020-07-25 06:25:50王振華
        化工設(shè)計(jì)通訊 2020年7期
        關(guān)鍵詞:紅外光譜儀臺(tái)式抗沖

        王振華

        (中國(guó)石油四川石化有限責(zé)任公司,四川成都 611930)

        1 前言

        抗沖共聚聚丙烯作為一種高性能的聚烯烴材料,具有優(yōu)良的低溫抗沖擊性能,在汽車、家用電器等諸多領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。橡膠相含量是抗沖共聚聚丙烯的重要質(zhì)量指標(biāo),抗沖共聚聚丙烯材料的目標(biāo)是在提高韌性的同時(shí)盡可能降低剛性的損失,實(shí)現(xiàn)較為理想的剛韌平衡,韌性來(lái)源于橡膠相,剛性來(lái)源于基體相[1]。在生產(chǎn)過(guò)程中主要通過(guò)α-烯烴的加入量來(lái)調(diào)整橡膠相含量,通過(guò)化驗(yàn)室反饋的橡膠相含量數(shù)據(jù)反復(fù)調(diào)整α-烯烴的加入量,直至橡膠相含量達(dá)到理想的數(shù)值。使用臺(tái)式核磁共振儀測(cè)定抗沖共聚聚丙烯中的橡膠相含量,經(jīng)反復(fù)測(cè)試,工作曲線穩(wěn)定,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,不因人為因素產(chǎn)生誤差,該方法環(huán)保,不破壞材料的形態(tài),可反復(fù)測(cè)試。可在35min內(nèi)完成抗沖共聚聚丙烯中橡膠相含量的測(cè)試,生產(chǎn)裝置可據(jù)此及時(shí)快速調(diào)整α-烯烴(乙烯)的加入量,大大縮短工藝參數(shù)調(diào)整的時(shí)間,減少過(guò)渡料或不合格物料的產(chǎn)生。

        2 臺(tái)式核磁共振儀工作原理

        抗沖共聚聚丙烯是不同分子的聚集體,聚合物聚集態(tài)結(jié)構(gòu)中有排列比較整齊的高結(jié)晶區(qū)、有無(wú)規(guī)排列的無(wú)定形區(qū)。等規(guī)和間規(guī)聚丙烯含量稱為“等規(guī)度”或“等規(guī)指數(shù)”,無(wú)定形部分即橡膠相含量稱為“二甲苯可溶物”或“橡膠相”。

        樣品處于磁場(chǎng)中,樣品質(zhì)子被磁化并產(chǎn)生一個(gè)磁化矢量,磁化矢量的大小與質(zhì)子的數(shù)量成正比。給磁化矢量外加一個(gè)短而強(qiáng)的90°射頻脈沖,會(huì)產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象,將磁化矢量激發(fā)旋轉(zhuǎn)到與主磁場(chǎng)垂直的方向,激發(fā)旋轉(zhuǎn)后的磁化矢量隨后發(fā)生自由感應(yīng)衰減。即排列規(guī)整的部分(等規(guī)部分)衰減快,更快地達(dá)到平衡狀態(tài),而排列不規(guī)整的部分(橡膠部分)衰減慢[2]。通過(guò)比較兩個(gè)特征時(shí)間點(diǎn)上衰減信號(hào),得到樣品的核磁響應(yīng)值,建立核磁響應(yīng)值與抗沖共聚聚丙烯中的橡膠相含量的線性關(guān)系曲線后,即可通過(guò)核磁響應(yīng)值給出產(chǎn)品的抗沖共聚聚丙烯中的橡膠相含量。

        3 試驗(yàn)部分

        3.1 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

        臺(tái)式核磁共振儀:英國(guó)牛津公司,型號(hào)為MQC。

        干式恒溫器,杭州奧盛儀器有限公司,型號(hào)為MK200-2。

        壓片機(jī),美國(guó)LabTech公司。

        傅里葉變換紅外光譜儀,美國(guó)Nicolet公司,型號(hào)iS10 FTIR,波長(zhǎng)為4 000~400cm-1,分辨率2cm-1,掃描次數(shù)32次,分束器KBr,檢測(cè)器DTGS。

        天平:精度0.1mg

        3.2 實(shí)驗(yàn)原料

        標(biāo)準(zhǔn)樣品,由美國(guó)GRACE公司提供,橡膠相含量為4.59%、15.7%、19.97%、20.47%、27.01%、32.89%。

        測(cè)試樣品為市購(gòu)抗沖共聚聚丙烯EPS30R。

        3.3 工作曲線建立

        (1)樣品處理:每個(gè)標(biāo)樣稱取5g左右;直接放入恒溫器(恒溫器溫度設(shè)定在39.8℃),記錄時(shí)間,恒溫至少0.5h,進(jìn)行測(cè)試,建工作曲線。

        (2)打開桌面的EasyCal Applications軟件目錄,雙擊工作曲線建立程序,自動(dòng)進(jìn)去建立曲線工作界面,點(diǎn)擊開始按鈕。

        (3)根據(jù)屏幕的提示,插入相應(yīng)的調(diào)諧樣品;軟件自動(dòng)調(diào)整儀器參數(shù)。

        (4)儀器參數(shù)調(diào)試結(jié)束后,在工作曲線對(duì)話框內(nèi)輸入相應(yīng)的工作曲線文件名,然后點(diǎn)擊繼續(xù);

        (5)根據(jù)屏幕提示,插入一個(gè)重量最高的樣品(另外稱一個(gè)重量為6g的樣品),進(jìn)行儀器接收器增益的優(yōu)化。

        (6)優(yōu)化結(jié)束后,再次插入調(diào)諧樣品;在樣品信息對(duì)話框中輸入相應(yīng)的樣品信息,再插入樣品,并點(diǎn)擊繼續(xù);

        (7)在第一個(gè)樣品測(cè)試結(jié)束后,軟件會(huì)提示你是否繼續(xù)測(cè)定下一個(gè)樣品?點(diǎn)擊“是”插入下一個(gè)測(cè)試標(biāo)樣。重復(fù)上述過(guò)程直到標(biāo)樣測(cè)試全部結(jié)束。

        完成建立工作曲線,核磁響應(yīng)信號(hào)與橡膠相含量之間呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.998。

        4 結(jié)果與討論

        4.1 準(zhǔn)確度

        用傅立葉紅外光譜儀和臺(tái)式核磁共振儀分別測(cè)定了10個(gè)抗沖共聚聚丙烯樣品的橡膠相含量,結(jié)果見表1。

        表1 傅立葉紅外光譜儀和臺(tái)式核磁共振儀測(cè)定抗沖共聚聚丙烯中橡膠相含量的比較

        結(jié)果表明,臺(tái)式核磁共振儀和傅立葉紅外光譜儀的測(cè)定結(jié)果的偏差在±0.3%以內(nèi),相對(duì)偏差在±2%以內(nèi),因此可以認(rèn)為臺(tái)式核磁共振儀和傅立葉紅外光譜儀的測(cè)試結(jié)果基本一致,能夠反映出生產(chǎn)過(guò)程中橡膠相含量的變化。

        4.2 精密度

        取3組不同橡膠相含量的抗沖共聚聚丙烯樣品,用臺(tái)式核磁共振儀進(jìn)行8次測(cè)試,考查重復(fù)性,重復(fù)性測(cè)試結(jié)果如表2所示。測(cè)試結(jié)果表明,使用臺(tái)式核磁共振儀測(cè)試同一樣品時(shí),標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.07,具有較好的重復(fù)性和精密度。

        表2 重復(fù)性測(cè)試結(jié)果

        5 結(jié)論

        1)臺(tái)式核磁共振儀測(cè)試抗沖共聚聚丙烯中橡膠相含量的分析方法,能夠滿足準(zhǔn)確度和精密度的要求,與傅立葉紅外光譜法測(cè)定結(jié)果一致。

        2)臺(tái)式核磁共振儀測(cè)試抗沖共聚聚丙烯中橡膠相含量的分析方法,操作簡(jiǎn)單,測(cè)試速度快,能夠最大限度地降低勞動(dòng)強(qiáng)度,節(jié)省人力。

        3)臺(tái)式核磁共振儀測(cè)試抗沖共聚聚丙烯中橡膠相含量的分析方法,不需要化學(xué)試劑,綠色環(huán)保,無(wú)副作用,無(wú)三廢產(chǎn)生。

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