李紅艷 王煒 付嬌嬌 宮萬華 秦青青

摘要：本文介紹了氣相色譜的發(fā)展，并對(duì)氣相色譜在食品添加劑、食品成分及食品中有害物質(zhì)殘留檢測方面的應(yīng)用進(jìn)行了概述，展望了氣相色譜技術(shù)的發(fā)展前景。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;食品檢測;研究進(jìn)展

與食品安全相關(guān)的目標(biāo)成分具有多樣性、多源性、微量性以及樣品基質(zhì)復(fù)雜等特點(diǎn)，食品安全檢測面臨很大挑戰(zhàn)。氣相色譜技術(shù)具有技術(shù)和設(shè)備成熟、分離效率高、分析速度快、靈敏度高、選擇性好及低成本等特點(diǎn)，特別適合易揮發(fā)物質(zhì)的檢測，是食品安全分析檢測領(lǐng)域普適性好、強(qiáng)有力的檢測手段。分析測試需求的不斷變化對(duì)氣相色譜儀器設(shè)備和應(yīng)用技術(shù)提出了更高的要求，在線測試、現(xiàn)場測試和批量測試要求氣相色譜儀器更加小型化和更加穩(wěn)定;針對(duì)各種復(fù)雜樣本和復(fù)雜目標(biāo)物的深度剖析，要求分離介質(zhì)和分析技術(shù)更加專業(yè)化。本文主要介紹氣相色譜的發(fā)展及其在食品安全分析檢測方面的應(yīng)用。

1 氣相色譜技術(shù)的發(fā)展

氣相色譜（gas chromatography，GC）是20世紀(jì)50年代出現(xiàn)的一項(xiàng)分析技術(shù)，隨后得以快速發(fā)展，成為目前廣泛使用的一種色譜分析方法，原理是利用物質(zhì)固有的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合成分的分離和分析。氣相色譜儀最核心的組件是色譜柱，樣品或提取液在惰性載氣（N2、He 或H2）的帶動(dòng)下經(jīng)過色譜柱，各組份與固定相之間相互作用力的微小差異導(dǎo)致流出的時(shí)間產(chǎn)生差異而被分離開，各組分依次進(jìn)入檢測器，獲得特定的檢測信號(hào)，進(jìn)而進(jìn)行定性和定量分析[1-3]。氣相色譜技術(shù)得以廣泛應(yīng)用主要得益于氣相色譜柱、樣品前處理方法和檢測器3個(gè)方面的技術(shù)進(jìn)步。

氣相色譜柱被認(rèn)為是氣相色譜儀的心臟，其重要性不言而喻。通常，氣相色譜柱分為2大類：一類是固定相以顆粒填料形式填滿金屬管柱，稱為填充柱;另一類是把固定相涂敷在毛細(xì)管的內(nèi)壁，稱為毛細(xì)管柱。填充柱和毛細(xì)管柱在外觀、操作、性能和制備上有很大差別。這2類色譜柱在我國的使用都很廣泛，但毛細(xì)管色譜柱比填充柱具有更高的柱效、惰性及熱穩(wěn)定性，且隨著制造工藝水平的提高，在減少固定相流失和延長使用壽命方面都有很大進(jìn)步，可以與質(zhì)譜很好地兼容，被認(rèn)為是氣相色譜柱的發(fā)展趨勢(shì)。填充柱由于在固定相的選擇上更加靈活多樣，且樣品負(fù)荷量比毛細(xì)管柱大1—3個(gè)數(shù)量級(jí)，因此在我國的分析測試方法中仍然被采用，部分食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)中同時(shí)提供了毛細(xì)管柱和填充柱2種分析條件。通過在硅片上刻蝕制得的微型氣相色譜柱具有體積小、溫度控制更精確、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，目前尚處于技術(shù)研究開發(fā)階段，該技術(shù)的應(yīng)用將進(jìn)一步促進(jìn)氣相色譜儀器向微型化、便攜式方向發(fā)展。

根據(jù)固定相的性質(zhì)，色譜柱又可分為非極性、極性與手性色譜分離柱等，成熟的色譜柱產(chǎn)品已有幾十個(gè)品種，其中最常用的是以聚硅氧烷類固定相交聯(lián)多種功能基團(tuán)的毛細(xì)管柱、以聚乙二醇類固定相交聯(lián)多種功能基團(tuán)的毛細(xì)管柱和以聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物微球等微粒為固定相的多孔層開管柱。離子液體具有熱穩(wěn)定性好、表面張力小、可供選擇的有機(jī)和無機(jī)陰陽離子種類多樣等特點(diǎn)，其作為氣相色譜固定相的研究已取得很大進(jìn)展，形成了一大批商品化的色譜柱產(chǎn)品，如采用SLB-IL111色譜柱可分析食品中的脂肪酸組成、農(nóng)藥殘留及增塑劑等。離子液體及其與石墨烯、碳納米管等材料結(jié)合形成的特殊性質(zhì)的固定相在檢測中的應(yīng)用還有待進(jìn)一步開發(fā)。

2 在食品檢測中的應(yīng)用

氣相色譜技術(shù)在我國食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)體系中得到了廣泛應(yīng)用。截止目前，我國現(xiàn)行有效的食品理化指標(biāo)檢驗(yàn)國家標(biāo)準(zhǔn)有216個(gè)，其中3成以上都采用了氣相色譜技術(shù)，主要應(yīng)用于食品添加劑、食品成分及有害物質(zhì)殘留檢測等方面。

2.1 食品添加劑

氣相色譜技術(shù)可用于測定食品中添加劑的種類和含量，幾乎全部的香精香料成分都可以采用氣相色譜分析，對(duì)食品中的防腐劑、抗氧化劑均可采用GC-FID的方法進(jìn)行檢測。其他揮發(fā)性有機(jī)物添加劑，如面粉中的過氧化苯甲酰等，也可使用氣相色譜進(jìn)行分析。

2.2 食品成分

食品中的揮發(fā)性成分及其含量可以采用氣相色譜法分析，如食用植物油中的脂肪酸組成分析。借助頂空進(jìn)樣技術(shù)，氣相色譜技術(shù)還可對(duì)啤酒、葡萄酒和飲料的風(fēng)味組分及質(zhì)量進(jìn)行控制分析。

2.3 有害物質(zhì)殘留

食品中有害物質(zhì)（含非法添加物）的殘留量是大家關(guān)注的焦點(diǎn)，檢測項(xiàng)目也最多。農(nóng)藥及其他藥物殘留的檢測是食品檢測的重點(diǎn)項(xiàng)目。我國的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)依賴于大量農(nóng)藥的使用，加上早期難分解的高毒農(nóng)藥在土壤環(huán)境中的殘留等原因，目前蔬菜、水果及其他初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品中仍然有農(nóng)藥殘留超標(biāo)的情況發(fā)生。標(biāo)準(zhǔn)中采用了GC-ECD對(duì)蔬菜、水果等產(chǎn)品內(nèi)殘留的有機(jī)氯、菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行檢測，采用了 GC-FPD對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)硫類農(nóng)藥進(jìn)行檢測，采用了GC-MS對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留多組分進(jìn)行同時(shí)篩查和定量分析。氣相色譜技術(shù)同樣可以用于畜禽、水產(chǎn)品中獸藥殘留及瘦肉精成分的鑒別和定量分析。

多環(huán)芳烴是另一類重要的污染物，具有致突變性和致癌性，通過毛細(xì)管色譜柱的高分離能力和質(zhì)譜的高選擇性可以快速測定煙熏類食品中20多種多環(huán)芳烴成分。對(duì)于油炸食品在炸制過程中可能產(chǎn)生的具有致癌性的丙烯酰胺，可采用 GC-FID進(jìn)行定量測定。

食用油中的溶劑殘留是浸出法生產(chǎn)植物油的重要衛(wèi)生指標(biāo)，采用頂空進(jìn)樣的氣相色譜法可以準(zhǔn)確測定食用油內(nèi)殘留的六號(hào)溶劑，并具有良好的分離效果。食品包裝袋中有害物質(zhì)的遷移已成為影響食品安全的潛在因素，特別是塑料食品包裝材料的廣泛應(yīng)用，其中的多種添加劑與高分子基質(zhì)之間沒有形成化學(xué)共價(jià)鍵，在接觸到含有水、醇、酸和油脂的食品時(shí)，有向食品中遷移的風(fēng)險(xiǎn)。可利用GC-FID技術(shù)檢測塑料制品中的增塑劑和其他添加劑，GC-MS技術(shù)的引入可以同時(shí)測定多種添加劑成分。

3 總結(jié)及展望

綜上所述，隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人民生活水平的提高，食品的種類在不斷增加。除初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中為預(yù)防病蟲害、提高產(chǎn)量和品質(zhì)使用化學(xué)藥物容易引入的危害因素外，在加工過程中，各種新型工藝、添加劑、新型包裝材料等都為食品安全帶來了更多的隱患。氣相色譜技術(shù)作為一種較為成熟的分析技術(shù)，在國家食品安全監(jiān)督檢測過程中發(fā)揮著重要作用。各種新技術(shù)和專用配件的應(yīng)用，一方面提升了檢測的效率，另一方面保障了檢測的質(zhì)量;特別是聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用大大提升了儀器的整體性能，拓展了應(yīng)用范圍。在新技術(shù)、新材料發(fā)展的推動(dòng)下，氣相色譜技術(shù)的發(fā)展應(yīng)趨向于儀器設(shè)備小型化、硬件配置專用化、軟件分析智能化和實(shí)驗(yàn)操作簡單化，在食品安全檢測方面有著更為廣闊的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)：

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[2] 劉虎威.氣相色譜方法及應(yīng)用（第二版）[J].色譜，2007，25（6）：880-880.

[3] 傅若農(nóng).近兩年國內(nèi)氣相色譜的進(jìn)展[J].分析試驗(yàn)室，2011，030（005）：88-122.