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        皮革中禁用偶氮染料的快速篩選方法

        2020-07-23 14:28:50肖灣顧春思郝曉紅史福霞
        遼寧化工 2020年7期
        關(guān)鍵詞:偶氮染料芳香皮革

        肖灣,顧春思,郝曉紅,史福霞

        皮革中禁用偶氮染料的快速篩選方法

        肖灣*,顧春思,郝曉紅,史福霞

        (上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院,上海 201114)

        建立了用于皮革中禁用偶氮染料快速篩選的氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)測定方法。該方法將偶氮染料分解后,以乙酸乙酯為溶劑進(jìn)行振蕩萃取,萃取液經(jīng)凈化后進(jìn)行GC-MS測定,內(nèi)標(biāo)法定量。對實(shí)驗(yàn)中的萃取溶劑,萃取時(shí)間進(jìn)行選擇優(yōu)化。試驗(yàn)結(jié)果表明:各種芳香胺的檢出限值均小于5 mg·kg-1,大部分芳香胺加標(biāo)回收率范圍在80%~100%, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在3%~5%。該方法能夠縮短30%以上的前處理時(shí)間,并且可節(jié)省40%的試劑和耗材費(fèi)用。

        氣相色譜-質(zhì)譜法; 禁用偶氮染料;快速篩選;皮革

        禁用偶氮染料是指在一定條件下能分解出致癌芳香胺的偶氮染料[1],這些致癌芳香胺可以改變?nèi)梭w的DNA結(jié)構(gòu)引起病變和誘發(fā)癌癥[2]。目前國內(nèi)皮革中禁用偶氮染料的檢測標(biāo)準(zhǔn)有:中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19942-2005,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 1045.2-2010、國際標(biāo)準(zhǔn)ISO17234-2003 等。這些檢測方法原理類似,均存在檢測時(shí)間長,成本高,效率低等問題[3]。因此,有必要開發(fā)一種皮革中禁用偶氮染料快速篩選方法,為企業(yè)提升檢測效率,降低檢測成本提供技術(shù)支持。

        本實(shí)驗(yàn)方法將偶氮染料分解后,直接以乙酸乙酯為溶劑進(jìn)行振蕩萃取,萃取液經(jīng)凈化后進(jìn)行GC-MS測定,與其他方法相比,可減少試驗(yàn)步驟,降低有機(jī)試劑的使用量從而降低實(shí)驗(yàn)室成本,減少廢液排放,同時(shí)能夠提高方法的精密度。實(shí)際樣品測定驗(yàn)證了該方法的高靈敏度和可靠性,結(jié)果令人滿意,該方法可用于皮革中禁用偶氮染料的快速篩選。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS,7890A-5975C,安捷倫科技有限公司),電子天平(精確至0.1 mg, BSA2242S-CW, 德國 Sartorius公司),振蕩器(WMV- 1000W,上海愛朗儀器有限公司),水浴恒溫振蕩器(SHA-B, 常州諾基儀器有限公司)。

        連二亞硫酸鈉、乙酸乙酯、乙醚、叔丁基甲醚、檸檬酸、氫氧化鈉、無水硫酸鈉(分析純,國藥集團(tuán));芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品(德國Dr.Ehrenstorfer公司)。

        1.2 儀器與試劑

        1.2.1 樣品的前處理

        準(zhǔn)確稱取脫脂后試樣1.0 g(精確至0.01 g), 置于30 mL頂空瓶中,加入17 mL檸檬酸鹽緩沖液后加蓋密封。用力振搖使所有試樣浸于液體中,在70 ℃恒溫水浴中加熱20 min,加入1.5 mL連二亞硫酸鈉(200 mg·mL-1),并立即密閉振蕩,將頂空瓶于70 ℃恒溫水浴中加熱10 min,再加1.5 mL連二亞硫酸鈉溶液, 繼續(xù)加熱10 min, 取出。反應(yīng)器用冷水盡快冷卻至室溫。

        1.2.2 樣品的提取

        向頂空瓶中準(zhǔn)確加入10 mL乙酸乙酯,將頂空瓶密閉,機(jī)械振蕩器振蕩20 min, 靜置,再加入約1 g無水硫酸鈉,待兩相分層后,取上層清液過0.45μm有機(jī)濾膜進(jìn)行GC-MS分析。

        1.2.3 儀器分析條件

        毛細(xì)管柱色譜柱(DB-35MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:250 ℃;質(zhì)譜接口溫度:280 ℃;柱溫:初始溫度60 ℃,保持2 min,以15℃·min-1升至200 ℃,保持5 min,以20 ℃·min-1升至280 ℃,保持6 min;進(jìn)樣量:1 μL;質(zhì)量掃描范圍:30~350 amu;離子化方式:EI;離子化電壓:70 eV。

        1.2.4 定性和定量分析

        分別取1 μL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液進(jìn)樣,按照上述色譜條件進(jìn)行測試,通過比較試樣與標(biāo)樣的保留時(shí)間、色譜圖、質(zhì)譜圖進(jìn)行定性,比較試樣與標(biāo)樣中芳香胺及內(nèi)標(biāo)的峰面積,進(jìn)行定量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 提取溶劑的選擇

        稱取相同質(zhì)量含有聯(lián)苯胺的皮革陽性樣品經(jīng)過前處理后,分別用相同體積的乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯進(jìn)行機(jī)械振蕩提取20 min, 所得提取液經(jīng)浄化后進(jìn)行GC-MS檢測, 所得檢測值如圖1所示。從結(jié)果可以看出, 相同提取條件下,乙酸乙酯表現(xiàn)出最好的提取效果, 叔丁基甲醚次之, 乙醚提取效果較差。因此,將乙酸乙酯確定為本試驗(yàn)的提取溶劑。

        圖1 不同溶劑對聯(lián)苯胺提取效果的影響

        2.2 提取時(shí)間的選擇

        稱取相同質(zhì)量含有聯(lián)苯胺的皮革陽性樣品經(jīng)過前處理后, 以乙酸乙酯為提取溶劑進(jìn)行分別振蕩提取, 10、15、20、25、30 min, 所得結(jié)果見圖5。從圖中可以看出, 隨著超聲提取時(shí)間的延長, 聯(lián)苯胺提取量逐漸提高, 在20 min后增幅趨緩, 綜合考慮提取效果與檢測效率, 確定提取時(shí)間為20 min。

        圖2 不同時(shí)間對聯(lián)苯胺提取效果的影響

        2.3 方法檢出限、回收率和精密度

        準(zhǔn)確稱取1.0 g皮革陰性樣品于頂空瓶中,添加芳香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 mg·kg-1,進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),平行測定7次,用于計(jì)算方法回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD); 取最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,10次平行測定,用于計(jì)算檢出限,試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚化學(xué)性質(zhì)活潑[4],易氧化,導(dǎo)致回收率較低,其他芳香胺的回收率范圍為80%~100%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2%~7%,可見本方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。芳香胺的方法檢出限范圍為1~5 mg·kg-1, 均小于GB/T 19942-2005《皮革和毛皮 化學(xué)試驗(yàn) 禁用偶氮染料的測定》中規(guī)定的檢出限30 mg·kg-1,可滿足日常檢測需求。

        表1 方法加標(biāo)回收率、檢出限和精密度

        2.4 不同方法的比較

        取陽性皮革樣品,分別用建立的方法與GB/T 19942-2005《皮革和毛皮 化學(xué)試驗(yàn) 禁用偶氮染料的測定》進(jìn)行7次測定,試驗(yàn)樣品測試結(jié)果與精密度見表2。由表2可知,兩種檢測方法的測定結(jié)果相差不大,精密度較好。其中,建立的快篩方法的測試結(jié)果稍大于GB/T 19942-2005測試結(jié)果,可能是因?yàn)榭旌Y方法試驗(yàn)步驟相對較少,減少試驗(yàn)誤差。

        表2 不同方法測試結(jié)果與精密度比較

        3 結(jié)束語

        建立了一種皮革中禁用偶氮染料快速篩選的檢測方法,與其他方法相比,該方法檢測限較低,回收率較高,精密度較好,試驗(yàn)步驟較少,檢測時(shí)間較短,能夠快速、準(zhǔn)確的測定皮革中禁用偶氮染料,可用于皮革制品中禁用偶氮染料的快速篩選。

        [1]楊加仙, 徐濟(jì)倉, 周嵐, 等. 禁用偶氮染料相關(guān)法規(guī)及檢測標(biāo)準(zhǔn)概述[J]. 應(yīng)用化工, 2015(S1):41-46.

        [2]申曉萍, 丁友超, 李培才, 等. 歐盟禁用偶氮染料的快速篩選方法[J]. 印染, 2013, 39 (11): 41-45.

        [3]馬偉娟, 段曉霞, 楊鋒波. 皮革中致癌芳香胺的快速檢測方法研究[J]. 西部皮革, 2019 (23) :18-19.

        [4]彭燕. 紡織品中致癌芳香胺的快篩系列方法研究[D]. 青島:中國海洋大學(xué),2015.

        負(fù)責(zé)人:劉中民 聯(lián)絡(luò)人:朱文良

        電話:84379418 傳真:84379289 E-mail:wlzhu@dicp.ac.cn

        學(xué)科領(lǐng)域:能源化工 項(xiàng)目階段:工業(yè)生產(chǎn)

        項(xiàng)目簡介及應(yīng)用領(lǐng)域

        乙醇是世界公認(rèn)的優(yōu)良汽油添加劑和重要的基礎(chǔ)化學(xué)品,可以部分替代乙烯用作化工原料,也可以方便地轉(zhuǎn)化為乙烯。目前,全世界乙醇產(chǎn)量約1億t,主要由美國和巴西利用糧食、甘蔗等生物原料生產(chǎn),而我國乙醇產(chǎn)量只有700萬t,主要利用陳糧進(jìn)行生產(chǎn)。長期以來,利用化石資源生產(chǎn)乙醇一直是全世界努力的目標(biāo)。

        煤經(jīng)合成氣直接制乙醇是一項(xiàng)世界性的挑戰(zhàn),因難以回避貴金屬催化劑、效率較低及設(shè)備腐蝕等問題,一直難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。大連化物所提出以煤基合成氣為原料,經(jīng)甲醇、二甲醚羰基化、加氫合成乙醇的工藝路線,采用非貴金屬催化劑,可以直接生產(chǎn)無水乙醇,是一條獨(dú)特的環(huán)境友好型新技術(shù)路線。

        2017 年 1月11日,采用中科院大連化學(xué)物理研究所(簡稱“大連化物所”)自主知識產(chǎn)權(quán)技術(shù)的陜西延長石油集團(tuán)10萬t/a合成氣制乙醇裝置成功打通全流程,產(chǎn)出合格無水乙醇,標(biāo)志著全球首套煤基乙醇工業(yè)示范項(xiàng)目一次試車成功。此項(xiàng)目被列為中科院“低階煤清潔高效梯級利用關(guān)鍵技術(shù)與示范”A 類戰(zhàn)略先導(dǎo)專項(xiàng)重大任務(wù),也被列入國家能源局《能源技術(shù)革命創(chuàng)新行動計(jì)劃(2016-2030 年)》。2016 年底項(xiàng)目開始試車,2017 年1月11日產(chǎn)出合格產(chǎn)品,主要指標(biāo)均達(dá)到或優(yōu)于設(shè)計(jì)值。

        該示范項(xiàng)目的成功,標(biāo)志著我國將率先擁有設(shè)計(jì)和建設(shè)百萬噸級大型煤基乙醇工廠的能力,對于緩解我國石油供應(yīng)不足,石油化工原料替代,油品清潔化、緩解大氣污染及煤炭清潔化利用具有戰(zhàn)略意義。煤基乙醇的成本(大型化后全成本約 35 000 元/t)遠(yuǎn)低于糧食乙醇,顛覆傳統(tǒng)生物制乙醇方式,避免糧食乙醇所帶來的糧食安全問題。同時(shí),該技術(shù)還可以用于將現(xiàn)有大量過剩的甲醇廠改造成乙醇工廠,調(diào)整產(chǎn)業(yè)構(gòu),釋放產(chǎn)能。另外,乙醇便于運(yùn)輸和儲存,可以方便靈活地生產(chǎn)乙烯,促進(jìn)下游精細(xì)化工行業(yè)的發(fā)展。

        合作方式:技術(shù)許可 投資規(guī)模:2 億~30 億

        A Rapid Screening Method of Prohibited Azo Dyes in Leather

        (Shanghai Institute of Quality Inspection and Technology Research, Shanghai 201114, China)

        A method for rapid screening of prohibited azo dyes by GC-MS was established. In this method, azo dyes were decomposed, and the ethyl acetate was used as solvent for oscillating extraction. After purification, the extraction solution was determined by GC-MS and quantified by internal standard method. The extraction solvent and extraction time were optimized. The results showed that the detection limit of the aromatic amines was less than 5mg·kg-1, the recovery of most aromatic amines wasin the range of 80% ~100%, and the relative standard deviation was between 3% and 5%. This method can shorten the pretreatment time by more than 30% and save 40% of the cost of reagents and consumables.

        GC-MS; Prohibited azo dyes; Rapid screening; Leather

        TS 51

        A

        1004-0935(2020)07-0759-03

        上海市科學(xué)技術(shù)委員會研發(fā)公共服務(wù)平臺建設(shè)項(xiàng)目(項(xiàng)目編號:14DZ2293000)。

        2020-05-25

        肖灣(1989-),男,助理工程師,碩士,湖北省咸寧市人,研究方向:有機(jī)分析測試。

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