中空纖維由于含有獨特的中空結構,被作為保暖材料廣泛應用在紡織品中。與纖維素纖維混紡的織物,不僅保暖,還具有輕量、觸感柔軟等特征被廣大消費者喜愛。對于纖維素纖維與中空聚酯纖維混紡織物,當采用GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》測定混紡比時,發(fā)現(xiàn)當中空聚酯纖維含量達到65%以上時,測試結果與理論值的偏差超過了允許偏差值范圍。為提高測試的準確性,本文從纖維構造開始分析,對偏差原因進行了假設、驗證,明確了因中空滌綸特殊的構造引起溶液殘留導致結果偏差,同時給出了解決方案,并多次驗證,可行性良好。
(1)硫酸(質量分數(shù)為75%):將700mL濃硫酸(ρ=1.84g/mL)小心地加入到350mL水中,溶液冷卻至室溫后,再加水至1L。硫酸溶液濃度允許范圍在73%~77%(質量分數(shù))之間。
(2)稀氨水溶液:將80mL濃氨水(ρ=0.880g/mL)加水稀釋至1L。
恒溫水浴振蕩器、恒溫干燥箱、電子天平(精度0.1mg);帶塞玻璃錐形瓶(250mL)、燒杯、量筒、砂芯坩堝、抽濾瓶、干燥器等。
將纖維素纖維(粘膠纖維)和聚酯纖維(普通聚酯纖維和中空聚酯纖維兩種),按照表1比例各制備3份樣品,樣品混合均勻。
按照GB/T 2910.11—2009 《紡織品 定量化學分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》對已知混率的樣品進行測定。結果如表2所示。
表1 樣品混率一覽表
表2 已知混率樣品混率測試結果
從表2的結果來看,中空聚酯纖維含量在65%時,實測值與理論值偏差>1%,且均為殘留部分(聚酯纖維)的含量偏高。
本文從中空聚酯纖維的形成過程解析引起混率偏差的原因。中空聚酯纖維的形成過程是將切片加熱溶解,采用特殊構造的口金(中空)進行紡絲,冷卻后得到中空斷面的紗線。如圖1所示。
圖1 中空聚酯纖維紡絲過程
采用GB/T 2910.11—2009測定纖維混紡比例需要用75%硫酸把粘膠纖維從混合物中溶解除去,收集殘留部分(聚酯纖維),清洗、烘干、稱重,再用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率,由差值得出粘膠纖維的百分率。在此過程中硫酸的密度較大,且聚酯纖維具有中腔,若被硫酸溶解的粘膠溶解屑或殘留的硫酸附著在中腔內部,就會使殘留部分(聚酯纖維)的質量偏重,引起測試偏差。
根據(jù)上面的分析,本文提出兩種改善的對策。
(1)加強中和。通過加強溶解后的中和反應時間,由標準規(guī)定的10min延長至20min,使殘留的硫酸與氨水進行充分中和,易于洗凈。按照此方法對中空聚酯纖維含量65%以上的混合物進行驗證,驗證結果如表3。
表3 改善條件(1) 混率測試結果
從表3的結果來看,實測值與理論值的偏差有所減小,但是中空聚酯纖維含量在85%時,偏差仍>1%。
(2)加強洗凈條件。GB/T 2910.11—2009規(guī)定的洗滌過程如下:冷水連續(xù)洗滌若干次,稀氨水中和兩次,再用冷水洗滌??梢园l(fā)現(xiàn),此過程中已經使用冷水連續(xù)若干次洗滌,但還是未能達到完全洗凈的效果,因此本文在此過程后,追加恒溫水浴振蕩器50℃水洗工程,且一邊加熱一邊振蕩,使中腔內的殘留物充分洗出,達到洗凈的效果。然后進行驗證測試,結果如表4。
表4 改善條件(2) 混率測試結果
從表4的結果來看,振蕩時間越長,偏差越小,且偏差均<1%,證明此改善方法有效。同時本文對100%中空聚酯纖維進行了試驗驗證,結果如表5。
表5 改善后樣品混率測試結果
從表5的結果來看,即使中空纖維含量再高,通過增加在恒溫振蕩器中50℃水洗工程,也能將殘留物洗凈,保證結果的準確性。在試驗條件中優(yōu)選振蕩時間30min的條件,更精確地保證試驗精度。
本文結合纖維素纖維與中空聚酯纖維混合物采用GB/T 2910.11—2009進行測定時存在偏差大的問題。
通過中空纖維形成過程推測產生偏差大的原因是硫酸溶解纖維素纖維后,有殘屑或硫酸等異物殘留在中空纖維的中空部,通常清洗條件下不能被充分洗凈。因此在試驗步驟中增加在恒溫振蕩器中50℃的水洗,有效地洗凈中空部殘留物質,確保了數(shù)據(jù)的準確性。而且振蕩時間優(yōu)選30min的條件,更精確地保證了試驗精度。