劉旭亮 陳毅龍 丘威平

（景旺電子科技（龍川）有限公司，廣東 河源 517373）

（廣東省金屬基印制電路板工程技術(shù)研究開發(fā)中心，廣東 河源 517373）

0 前言

流變學(xué)作為研究材料流動性及黏彈性的主要學(xué)科工具，流變測量學(xué)則是用于確定流變特性的測試技術(shù)[1]，在PCB行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。比如PCB阻焊油墨和樹脂黏度測試和來料品質(zhì)監(jiān)控，半固化片流變黏度曲線，時間和溫度依賴行為，及樹脂凝膠固化行為，樹脂的受熱特性的研究有著重要的應(yīng)用。

樹脂作為高分子材料的一種，大部分具有“剪切變稀”行為、觸變性和震凝性，這些行為與作用于材料的力（剪切、震動）和溫度密切相關(guān)，即黏度隨剪切速率的增加而降低[1]，這些均需要借助于流變儀來研究流動行為。本文主要研究了旋轉(zhuǎn)流變儀在油墨黏度測試、樹脂/油墨來料品質(zhì)控制、半固化片粘溫曲線測試、半固化片儲存期測試、配方流變特性研究等PCB行業(yè)方面的應(yīng)用。

1 實驗部分

1.1 流變儀測試油墨的黏度

1.1.1 測試方法和參數(shù)

本實驗采用不可拋錐板/平板測量系統(tǒng)，旋轉(zhuǎn)測量模式。測試轉(zhuǎn)子程序為：粘彈性流體，恒溫剪切，常溫（25℃），零間隙設(shè)0.105 mm，剪切速率5s-1，法向力為1 N。

圖1 三種不同油墨恒溫剪切下黏度—時間曲線

1.1.2 測試曲線分析

圖1是測試三種有關(guān)不同油墨在常溫下（25℃）黏度隨時間的變化曲線，由曲線結(jié)果可知，油墨A黏度稍大180～200 Pa·s，在阻焊工序中A油墨涂布工藝參數(shù)不好控制（比如刮刀壓力、角度、速度）不好印刷，可能容易造成抹刀拉絲或帶油致板厚油墨不均勻。黏度太?。ㄈ鐖D中C黏度在40～60 Pa·s）也不利于油墨厚度控制，易產(chǎn)生平流散油凹坑等品質(zhì)缺陷，而曲線中油墨B黏度大小在（80～100 Pa·s）之間，此油墨B具有很好的觸變性，為合適的涂油黏度，這樣可保證涂抹上油后板材的油墨厚度均勻性和分散穩(wěn)定，易于品質(zhì)控制，也為阻焊工藝參數(shù)提供參考。

1.1.3 小結(jié)

采用旋轉(zhuǎn)流變儀能更精確測試物料的黏度和流變特性，更好地為工藝及品質(zhì)提供有效參考依據(jù)。

2.2 流變儀測試不同批次樹脂黏度監(jiān)控來料品質(zhì)

2.2.1 測試方法和參數(shù)

本實驗采用與實驗2.1相同的測試方法，即采用不可拋錐板/平板系統(tǒng)恒溫剪切下樹脂黏度—時間曲線。

2.2.2 測試曲線分析

不同批次的樹脂黏度一致性可通過流變儀精確測試驗證，圖2是測試三個不同批次的同一樹脂在常溫下（25℃）黏度隨時間的變化曲線，曲線中三個不同批次樹脂黏度均表現(xiàn)出了時間依賴特性，B和C兩個批次顯示出了較好的黏度一致性，且結(jié)果在120 Pa·s附近，符合物料規(guī)格書檢驗報告單的指標(biāo)范圍（120～130 Pa·s），判定結(jié)果為合格，而A批次黏度測試略有偏高為135 Pa·s，不符合物料規(guī)格書檢驗報告單數(shù)據(jù)要求，在考查其它各項指標(biāo)后，及時反饋于品質(zhì)來料檢驗及要求供應(yīng)商更換物料。

圖2 同一廠商種樹脂物料幾個不同批次恒溫剪切下黏度--時間曲線

2.2.3 小結(jié)

流變儀更精確測樹脂黏度和物料檢驗規(guī)格書標(biāo)準(zhǔn)對比，可有效控制不同來料批次品質(zhì)，有效避免了采購品質(zhì)問題。

2.3 流變儀測半固化片的流變曲線

2.3.1 測試方法和參數(shù)

本實驗采用可拋平板/平板測量系統(tǒng)，旋轉(zhuǎn)模式。參數(shù)設(shè)置：測試轉(zhuǎn)子程序為熔體樣品，零間隙設(shè)為1.00 mm，升溫速率5℃/min，法向力為1 N，振動頻率為1 Hz，振幅0.1%，測試方法：測試時將適量半固化片（膠液涂布烘烤后）樣品制成粉末壓片，厚度約1 mm左右，置于流變儀熱板上[2]，在70～150℃的均勻升溫過程中得到的復(fù)合黏度曲線，“黏度—時間”曲線上將流動初始階段黏度與凝膠點對應(yīng)黏度相同的點作為流動窗口的起始點，起始點到終點的時間段作為流動窗口（見圖3）。

圖3 三種不同配方復(fù)合黏度--溫度流變曲線

表1 三種不同配方流變曲線最低熔融黏度值對比

2.3.2 曲線分析

流變儀測試半固化片的流變曲線可作為膠液配方參考依據(jù)，也是層壓參數(shù)設(shè)置、層壓質(zhì)量、板材性能的關(guān)鍵指標(biāo)，也可指導(dǎo)壓合工藝參數(shù)的設(shè)定和調(diào)整，圖3中三條曲線呈現(xiàn)出不同寬窄的層壓工藝窗口，從上至下A、B、C分別是85%、80%、75%填料比，且使用了不同形態(tài)和粒徑的填料比的主體環(huán)氧樹脂體系黏度曲線。通過對圖3和表1結(jié)果分析可知，其三種半固化片最低黏度處溫度值均在100～120℃之間，A配方黏度曲U型線壓合窗口比較窄，且最低粘度較大，不滿足壓合工藝上壓點參數(shù)要求，壓合后板邊流膠量過小，易出現(xiàn)壓合起泡、耐電壓不合格等品質(zhì)問題。配方B及C均有較寬的工藝窗口，但C配方中最低熔融粘度偏小，壓合后流膠過大，介質(zhì)層偏薄且厚度不均，通過測試幾種不同配方樹脂流動度和試壓幾張上膠銅箔后，樹脂流動度百分比控制在10%～30%，相應(yīng)壓合后板邊流膠量長度在1～2 mm之間較為合適。

2.2.3 小結(jié)

通過幾種不同配方流變曲線分析可知，填料的類型、填料形態(tài)以及粒徑是影響填料體系中半固化片流變特性的重要因素，控制好填料的加入比例可適當(dāng)降低最低熔融粘度和得到較寬的流變工藝窗口，改善了流膠不均問題，獲得流變性能好、高導(dǎo)熱、耐熱性和附著力優(yōu)異的高性能材料配方。

2.4 流變儀考察半固化片存儲期流變性

2.4.1 測試方法和參數(shù)

同實驗2.3測試參數(shù)，表2為同一配方半固化片的不同存儲期同一存儲環(huán)境的樹脂流動性對比。

圖4 同一配方半固化片的不同存儲期黏度—溫度曲線對比圖

表2 同一配方半固化片的不同存儲期樹脂流動性對比

2.4.2 曲線及數(shù)據(jù)分析

半固化片儲存期對生產(chǎn)周期及計劃有著重要參考依據(jù)，最低熔融黏度、壓合流膠大小、存儲時間、樹脂流動性和黏度-溫度曲線存在一定的關(guān)系[3]。表2中是每5天取樣測試一次的樹脂流動性百分比數(shù)據(jù)結(jié)果，由圖4和表2可知，隨著半固化片儲存時間的增加，半固化片最低黏度有所增大，且與之對應(yīng)的樹脂流動性也有所減少，大約15天左右樹脂流動度降為10%以下。最低黏度及樹脂流動度百分比可控制壓合流膠大小，樹脂流動度百分比在20%上下，流膠寬度為1 mm且均勻最佳，且板邊無樹狀流膠。樹脂流動性百分比低于15%以下會導(dǎo)致流膠過小，存在分層起泡及耐電壓不良的問題，也會有相應(yīng)層間結(jié)合力不足。而樹脂流動性百分比高于30%后會出現(xiàn)流膠過大，會致板厚度偏薄和介質(zhì)層不均等異常，造成工序無法返工而報廢。因此為了控制壓合流膠量，在7天左右內(nèi)應(yīng)安排壓合。

2.4.3 小結(jié)

通過測試同一配方不同時期的半固化片的流變曲線和樹脂流動百分比對比，評估出膠液涂布后有效壓合期，可有效控制半固化片品質(zhì)，減少涂布和壓合工序報廢率。

3 實驗結(jié)論

通過以上實驗和分析，總結(jié)如下。

（1）流變儀可精確測試樹脂和油墨等原材料的黏度特性（如時間溫度依賴性和觸變行為），也可以獲得重要的熱參數(shù)性能，通過測試不同批次物料，以控制來料品質(zhì)，為工藝和材料配方開發(fā)提供參考；

（2）使用流變儀考察半固化片的存儲期，為品質(zhì)控制和生產(chǎn)計劃提供依據(jù)，并確保壓合后板邊流膠均勻及介質(zhì)層合格；

（3）流變儀測試半固化粉末得到黏度—溫度函數(shù)相關(guān)曲線，通過考察曲線最低黏度值和所處的溫度值，以及流變窗口開口程度（寬窄），優(yōu)化了壓合程序（上高壓時間及溫度的匹配），確定了填料比例及混合類型等因素對體系流變特性影響大小，為配方開發(fā)提供可靠的參考依據(jù)。