楊健燕

【摘? ?要】 本文介紹了幾種典型的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測方法，并根據(jù)多年實驗室檢測經(jīng)驗，提出檢測結(jié)果質(zhì)量控制措施與評價方法，包括平行樣品測定、質(zhì)控樣品測定、內(nèi)部對比實驗與能力驗證實驗等等，力求使農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果更加精準，質(zhì)量安全得到有效控制。

【關(guān)鍵詞】 農(nóng)產(chǎn)品;質(zhì)量安全;檢測結(jié)果;控制措施

“民以食為天”，食物作為人類生存的根本，在現(xiàn)代社會生產(chǎn)生活中受到人們的高度重視，與民生健康緊密相聯(lián)。目前，為了抑制病蟲害的發(fā)生，農(nóng)民通常會對種子噴灑農(nóng)藥，在銷售前需要對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進行檢測，并采取多項措施確保檢測結(jié)果精準可靠，為人們提供更多健康綠色的農(nóng)產(chǎn)品。

1? 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測方法

1.1? 酶抑制法

該方法在應(yīng)用過程中，無需引入其他干擾物質(zhì)，對檢測結(jié)果的準確性影響較小。同時，也無需去除雜質(zhì)，所用設(shè)備簡單常見、檢測時間較短，因此大多用于現(xiàn)場定性、半定量檢測之中。值得注意的是，該方法只適用于有機磷、氨基甲酸酯類的農(nóng)藥檢測，適用范圍受到一定限制。

1.2? 氣相色譜法

該方法具有分離分析的作用，主要根據(jù)物質(zhì)在不同相中，分配系統(tǒng)有所區(qū)別的原理，完成物質(zhì)分離操作。同時，引入檢測設(shè)備可用電信號替代分析物質(zhì)濃度，利用記錄儀記錄。一般情況下，檢測器的類型為火焰光度型、氮磷型、氫煙電離型等等。在實際應(yīng)用中，該方法以氣體為載體，適用于帶有揮發(fā)性的農(nóng)藥檢測中，具有分離度高、靈活敏捷、穩(wěn)定可靠、分離速度快等特點，使用范圍相對較廣。

1.3? 高效液相色譜法

在實踐應(yīng)用中，該方法的應(yīng)用過程較為頻繁，適用于離子型農(nóng)藥中，此類農(nóng)藥的分子量較大、極性較強，還具有氣化難、沸點高、受熱易分解等特點。如若采用氣相色譜法進行分析將受到諸多限制，而高效液相色譜法可彌補這一缺陷，與該方法的檢測分析原理相符合[1]。

2? 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測結(jié)果的控制措施與評價

2.1? 平行樣品測定

在質(zhì)量控制時，可對大量樣品進行檢測，在保持數(shù)據(jù)穩(wěn)定的前提下，適當減少平行測定頻率，以此提高整體檢驗效率，但是在此過程中，還應(yīng)在批次中加測質(zhì)控樣品，對數(shù)據(jù)穩(wěn)定性進行觀察，一旦出現(xiàn)樣品數(shù)據(jù)高出精密度界限，應(yīng)及時進行調(diào)整。在平行檢驗評價中，通過多次檢驗的相對偏差來判斷誤差，檢驗結(jié)果應(yīng)滿足重復(fù)性方面的要求。如若對重復(fù)性無要求，便要符合以下標準。當質(zhì)量濃度水平為100mg/kg時，偏差最大值應(yīng)低于1%;當質(zhì)量水平為10mg/kg時，偏差最大值應(yīng)低于2.5%;當質(zhì)量水平為1mg/kg時，偏差最大值應(yīng)低于5%;當質(zhì)量水平為0.1mg/kg時，偏差最大值應(yīng)低于10%。當質(zhì)量水平為0.01mg/kg時，偏差最大值應(yīng)低于15%;在多次測定基礎(chǔ)上，相對標準差、平行雙樣相對誤差的公式分別如下：

式中，A代表的是相對標準差;x代表的是結(jié)果平均值;B代表的是平行雙樣相對誤差;x1與x2分別代表兩次平行測定結(jié)果;xi代表的是第i次測定的數(shù)值，i的取值范圍為從1到n的整數(shù)。

2.2? 質(zhì)控樣品測定

對相同的樣品進行測定，可對系統(tǒng)誤差進行明確，從而有效的控制、糾正與剔除。通常情況下，質(zhì)控樣品類型分為三種，即帶有CRM標志的實驗室參考物質(zhì)、在樣品中加入定量的標準物質(zhì)，屬于加標樣品、與被測物質(zhì)基體相近或一致的標準物，在無法獲取實物標樣時，可采用添加樣品。在質(zhì)控樣品中，被測組分含量應(yīng)與被測物相近，如若被測物沒有被檢測出來，說明該樣品中的組分含量應(yīng)處于檢測方法的低限周圍，測定結(jié)果與要求相符[2]。

在質(zhì)控評價方面，針對同一個樣品，采用留樣再測、人工或儀器比對等方式，對其進行3—6次的平行測定，根據(jù)比對結(jié)果的符合度，預(yù)測結(jié)果可靠性，一般情況下，通過準確度體現(xiàn)測定值與實際值間的差距，準確度應(yīng)滿足以下要求：如若被測組分的含量不超過1 ，則準確度應(yīng)在50—120%范圍內(nèi);如若組分含量為1—10 之間，則準確度范圍為70—110%之間;如若組分含量超過10 ，則準確度范圍為80—110%之間。此外，對于相同樣品來說，一些參數(shù)難免會存在一定聯(lián)系，在檢測結(jié)果對比時，可將其作為判斷依據(jù)。如若部分參數(shù)的檢測結(jié)果出現(xiàn)矛盾，應(yīng)挖掘原因，針對可疑項目重復(fù)檢測，確保參數(shù)間的關(guān)系合理。在結(jié)果比對時，可采取以下三種評價法，一種是檢測兩組結(jié)果的精密度顯著性差異，另一種是檢測兩組結(jié)果的平均值差異，還可以將平均值與標準值進行對比[3]。

2.3? 內(nèi)部對比實驗

該實驗主要是指實驗室根據(jù)現(xiàn)實需求制定相應(yīng)的方案開展內(nèi)部對比實驗，實驗方案應(yīng)涵蓋全部常規(guī)項目與全體人員，在對比時還應(yīng)對結(jié)果進行分析與總結(jié)，從而評價質(zhì)檢結(jié)果是否符合質(zhì)控需求，結(jié)合實際情況做出改進與調(diào)整。在內(nèi)部對比實驗中，值得注意的是，采用標準物進行對比，保留樣品進行復(fù)驗;針對同一樣品由多個人員開展對比實驗，也可采用不同方法對同一個樣品進行實驗，還可根據(jù)樣品的特性區(qū)別對結(jié)果相關(guān)性進行分析。

在內(nèi)部檢測評價中，采用NY-T 761—2008方法，以重復(fù)性限與再現(xiàn)性限的方式表達出來。在正態(tài)分布中，二者的表達公式分別為：

式中， 代表的是重復(fù)性標準差; 代表的是再現(xiàn)性標準差;經(jīng)過內(nèi)部對比后將檢測結(jié)果極差絕對值與r進行對比。如若極差絕對值低于r，說明結(jié)果滿意;反之，說明結(jié)果不滿意，應(yīng)分析原因后進行復(fù)驗。再現(xiàn)性實驗結(jié)果也是相同的道理，以毒死蜱為例，在某蔬菜樣品中檢測出毒死蜱，經(jīng)過兩側(cè)測試后結(jié)果分別為0.405mg/kg與0.392mg/kg，判斷本次檢驗精密度是否符合標準。對此，可通過建立回歸方程的方式說明，x軸代表質(zhì)量濃度，y軸代表重復(fù)性限，線性方程為：y=0.0365x+0.0007，令x=0.40mg/kg后，計算出y值為0.015，由于0.405與0.395的差值為0.013，與0.015相比較小，說明實驗精密度符合要求，再現(xiàn)性檢查的操作與上述相同。

2.4? 能力驗證實驗

此種驗證方法是利用實驗室間比對確定實驗室能力，使實驗室能夠始終保持較高的檢測水平，并對其能力進行考核評價。通常情況下，驗證活動由具有權(quán)威性的主管機構(gòu)組織，組織者嚴格按照國家規(guī)定與實施規(guī)則進行開展，通過該項測試可得知實驗室之間的檢測結(jié)果差異，進而對實驗室進行管理和評價。一般情況下，能力驗證的特征基本相同，都是將某實驗室的結(jié)果與其他實驗室結(jié)果進行對比，與實驗室的實際情況和特點相結(jié)合，有選擇性的開展該項活動。

該驗證方法的評價內(nèi)容包括兩點，一是計算工作評價值，二是技術(shù)評定。針對多樣化能力驗證方案，工作評價值有所區(qū)別。例如，測量比對方案中需要計算Ex值，在檢測比對方案中，應(yīng)計算穩(wěn)健Z比分數(shù)。對于本實驗室來說，在主管部門開展的能力驗證活動中，采用穩(wěn)健Z比分數(shù)進行評價，公式為：

式中，x代表的是實驗室結(jié)果數(shù)值;X代表的是全部結(jié)果的中位數(shù);IQR代表的是上下兩個四分位數(shù)的差值。指標判定標準為： 的數(shù)值不超過2時，結(jié)果狀態(tài)為滿意; 的范圍在2—3之間時，結(jié)果狀態(tài)為可疑;當 的數(shù)值超過3時，結(jié)果狀態(tài)為不滿意。

3? 結(jié)論

綜上所述，在實驗室管理中，檢測結(jié)果的控制十分重要，可使檢測工作質(zhì)量、檢測者專業(yè)能力得到顯著提升。對此，在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中，實驗室應(yīng)嚴格遵循相關(guān)準則，通過開展多樣化檢驗方法與評價總結(jié)，確保檢驗結(jié)果的精準可靠，使檢驗報告更具權(quán)威性、科學性。

參考文獻：

[1] 羅松明.農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測及安全控制研究進展[J].糧食儲藏， 2019（1）：46-50.

[2] 孫利榮.農(nóng)超對接模式下農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制研究——以山東省蔬菜質(zhì)量安全控制為例[D].中國海洋大學，2019.

[3] 王毅紅，徐為霞.農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測結(jié)果的質(zhì)量控制措施與評價[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2018（10）：1512-1513.

（編輯：李丹）