耿平蘭，程化鵬

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院，貴州 貴陽 550016)

目前，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2091-2008[1]中使用傳統(tǒng)的化學(xué)比色法測(cè)定氯離子和硫酸根的含量，對(duì)氟離子和硝酸根離子測(cè)定無要求，離子選擇性電極法是測(cè)定氟離子的常用方法，硝酸根的測(cè)定通用方法是離子色譜法，三種方法測(cè)定四種陰離子不僅費(fèi)時(shí)，準(zhǔn)確度差，越來越難以滿足高品質(zhì)磷酸的要求，因此，有必要建立一種方便、靈敏、可靠的測(cè)定磷酸中四種陰離子含量的方法，離子色譜法是一種測(cè)定無機(jī)陰離子的首選方法，在化工產(chǎn)品、水質(zhì)、食品分析測(cè)試樣品中，離子色譜法應(yīng)用也非常廣泛[2-5]，具有靈敏度高、分離度好、操作簡(jiǎn)便、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，本文應(yīng)用離子色譜法同時(shí)測(cè)定磷酸中氟離子、氯離子、硝酸根、硫酸根四種陰離子，滿足分析要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器測(cè)試條件

儀器：ICS-1600離子色譜儀：美國賽默飛世爾科技有限公司，配有電導(dǎo)檢測(cè)器和EG-KOH淋洗液發(fā)生器；

分析柱：Dionex IonPac AS-11色譜柱(推薦)；

保護(hù)柱：Dionex IonPac AG11-HC(推薦)；

柱溫：30℃；

淋洗液：KOH梯度洗脫，0 ～16min 30mmol/L；16 ～26min 60 mmol/L；26 ～29min 30 mmol/L；

流速：1mL/min；

進(jìn)樣量：125μL;

檢測(cè)方式：抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器。

電子天平：精度0.0001g。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑

氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，證書編號(hào)：GSB 04-1771-2004)；

氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，證書編號(hào)：GSB 04-1770-2004)；

硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，證書編號(hào)：GSB 04-1772-2004)；

硫酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000 μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，證書編號(hào)：GSB 04-2080-2007)；

實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水系統(tǒng)制備的超純水(電阻率為18MΩ·cm)。

1.3 樣品溶液制備

稱取4g(精確至0.0002g)樣品，置于25mL容量瓶中，用去離子水定容至25mL，充分搖勻后，緩慢過直徑0.22μm水系濾膜，濾液直接上機(jī)分析，如果樣品濃度超過線性范圍，稀釋后上機(jī)。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系

根據(jù)配制好的氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照1.1儀器測(cè)試條件進(jìn)行分析。以峰面積Y對(duì)質(zhì)量濃度X進(jìn)行線性回歸，四種陰離子在其質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，測(cè)定結(jié)果見表1。

表1 四種陰離子線性關(guān)系Table 1 linear relations of four anions

2.2 方法重現(xiàn)性

按照1.3樣品溶液制備方法和儀器測(cè)試條件，對(duì)同一磷酸樣品連續(xù)測(cè)定7次，考察四種陰離子的重現(xiàn)性，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果見表2，從表中數(shù)據(jù)可以看出，四種陰離子的RSD均小于2.0% ，表明該方法具有很好的重現(xiàn)性。

表2 重現(xiàn)性測(cè)定結(jié)果Table 2 the determination results of reproducibility

2.3 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收率

表3 樣品及其回收率測(cè)定結(jié)果Table 3 the determination results of the sample and recovery rate

3 結(jié)束語

本文建立了離子色譜法同時(shí)測(cè)定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四種陰離子的方法，該方法具有分離度和靈敏度高，選擇性好，操作簡(jiǎn)單，線性良好，方法重現(xiàn)性良好，回收率較好等特點(diǎn)。能夠準(zhǔn)確測(cè)定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四種陰離子的含量，可廣泛應(yīng)用于磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根四種陰離子的同時(shí)測(cè)定，具有很好的應(yīng)用價(jià)值。