谷政偉

（湖南航天天麓新材料檢測(cè)有限責(zé)任公司，湖南 長(zhǎng)沙 410004）

釔鋁石榴石，簡(jiǎn)稱YAG，化學(xué)式Y(jié)3Al5O12，系立方晶系，具有石榴石結(jié)構(gòu)。YAG物理和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度和高電導(dǎo)率的優(yōu)點(diǎn)[1]，尤其是在高溫環(huán)境中具有良好的抗高溫蠕變性能，被廣泛應(yīng)用于科研、軍事、工業(yè)和醫(yī)療等各個(gè)領(lǐng)域[2]。ICP-OES可以測(cè)定全部的金屬元素及部分非金屬元素，可以同時(shí)檢測(cè)多種元素，穩(wěn)定性好；具有高效穩(wěn)定，精確度高，準(zhǔn)確度高和工作曲線線性范圍廣等優(yōu)點(diǎn)[3]，被廣泛應(yīng)用于材料、環(huán)境和食品檢測(cè)。

擁有優(yōu)異性能的釔鋁石榴石粉體應(yīng)具有以下性質(zhì)：準(zhǔn)確的化學(xué)成分配方，純度高，組分分布均勻，無(wú)團(tuán)聚和粉體粒度小且尺寸分布窄[4]。對(duì)雜質(zhì)元素的含量進(jìn)行控制，是釔鋁石榴石粉體研制、生產(chǎn)和應(yīng)用的重要保障之一。迄今，筆者尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)檢測(cè)釔鋁石榴石粉體中雜質(zhì)元素含量的專利或文獻(xiàn)報(bào)道。

因此筆者以磷酸和為消解試劑，采用濕法對(duì)釔鋁石榴石粉體進(jìn)行前處理以得到分析液；利用ICP-OES檢測(cè)雜質(zhì)元素鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯的含量，以期為釔鋁石榴石粉體的質(zhì)量鑒定提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料和試劑

磷酸（分析純）：西隴化工股份有限公司；鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/L)：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；釔鋁石榴石粉體：湖南洛蘭新材料有限公司。

1.2 儀器和設(shè)備

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（7000系列）：美國(guó)賽默飛；石墨電熱板：湖南昊德儀器設(shè)備有限公司。

1.3 樣品處理

取釔鋁石榴石粉體0.10g～0.12g于錐形瓶中，加入10.0 mL磷酸，蓋上玻璃漏斗。將錐形瓶放在電熱板上加熱（溫度100℃/5min；200℃/5min，升至280℃）至液體呈澄清透明狀，取下錐形瓶，放冷。用吸管將溶解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，定容后得分析液，待上ICP-OES檢測(cè)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)母液于50 mL比色管中，加入2%磷酸溶液至刻度線，蓋好，搖勻得標(biāo)準(zhǔn)中間液。取一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)中間液于50 mL離心管中，加入一定質(zhì)量的2%磷酸溶液，蓋好，搖勻得標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

1.5 ICP-OES參數(shù)

1.5.1 儀器工作條件

觀測(cè)方式：水平；載氣流量：0.5L/min；輔助氣流量：0.5L/min；冷卻氣流量：12L/min；發(fā)射功率：1150 W。

1.5.2 元素譜線

Fe：259.940nm；Ca：393.366nm；Mg：280.270nm；K：769.896nm；Na：818.326nm；Zr：327.305nm。

1.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

按照1.5中的參數(shù)，按質(zhì)量濃度由低到高的順序進(jìn)樣，測(cè)其吸光度值。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.7 樣品中雜質(zhì)元素含量的計(jì)算

試樣中雜質(zhì)元素的含量按式(1)計(jì)算：

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限

式中：

X-試樣中雜質(zhì)元素的含量，單位為百分號(hào)(%)；

P-試樣溶液中元素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

ρ0-空白溶液中元素的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V-試樣消化液的定容體積，單位為毫升(mL)；

M-試樣稱樣量，單位為克(g)；

106-換算系數(shù)。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照1中方法配置標(biāo)準(zhǔn)溶液和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如表1所示。

表1 鐵、鈣、鎂、鉀、鈉和鋯標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表1可知，這6種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R2≥0.999，表明這6種元素的濃度在0.0250～2.00 mg/L范圍內(nèi)，與發(fā)射強(qiáng)度值有良好的線性關(guān)系。

2.2 方法檢出限

參照文獻(xiàn)[5]，按照1中方法做11次空白實(shí)驗(yàn)，并將測(cè)定結(jié)果換算為樣品中該元素的含量，計(jì)算11次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按下式計(jì)算方法檢出限。結(jié)果如表2所示。

式中：MDL-方法檢出限，%；

n-樣品的平行測(cè)定次數(shù)；

t-自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)），當(dāng)n=11時(shí)間，經(jīng)查表，t=2.764；

s-n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，%。

由表2可知，這6種元素的方法檢出限在0.0002%～0.0091%。

2.3 加標(biāo)回收

取釔鋁石榴石粉體樣品，分成4份，每份質(zhì)量0.10～0.12 g。其中2份不添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定結(jié)果取平均值；另外2份加入一定量的鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果取平均值。按照1中方法進(jìn)行前處理和上機(jī)步驟，并按照加標(biāo)量和測(cè)定值計(jì)算其回收率。結(jié)果如表3所示。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表3可知，目標(biāo)物的回收率在90.48～109.37%之間，這說(shuō)明本方法的回收率令人滿意，能滿足檢測(cè)需要。

2.4 精密度

取釔鋁石榴石粉體樣品0.10～0.12 g，進(jìn)行8組平行實(shí)驗(yàn)。按照1中方法進(jìn)行前處理和上機(jī)步驟，對(duì)鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯元素的檢測(cè)結(jié)果求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果如表4所示。

由表4可知，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)（RSD）在0.00～2.93%內(nèi)，說(shuō)明本發(fā)明的精密度令人滿意，能滿足檢測(cè)需要。

3 結(jié)語(yǔ)

本方法用磷酸為消解試劑，采取濕法對(duì)釔鋁石榴石粉體進(jìn)行前處理以得到分析液，以ICP-OES檢測(cè)分析液中雜質(zhì)元素鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鋯的含量，通過(guò)計(jì)算得到樣品中這些元素的含量。該分析方法簡(jiǎn)單可靠，適合用來(lái)檢測(cè)釔鋁石榴石粉體中上述6種雜質(zhì)元素的含量。