張生蓮

（甘肅有色金屬地質(zhì)勘查局地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)研究院，甘肅 蘭州 730000）

金元素是一種珍貴金屬元素，在自然界中含量非常低，且多以自然金形式產(chǎn)出。在金礦開發(fā)利用過(guò)程中，礦石中的金元素常與銻、碲等形成化合物，以方銻金礦、碲金礦等礦石形式存在，而且金的邊界品位通常較低，即使礦石中含有金，也多以腳踢吸附狀態(tài)金、包體金、裂隙金等賦存狀態(tài)存在。金礦中金元素的存在形式在很大程度上增加了金元素檢測(cè)及提取的難度，因此提高金礦中金元素測(cè)試方法及技術(shù)應(yīng)用水平意義重大[1]。隨著金礦開發(fā)行業(yè)的不斷發(fā)展，金元素測(cè)試分析方法也不斷發(fā)展，但是不同測(cè)試方法在準(zhǔn)確度、復(fù)雜程度等方面都有差異，如何在金元素測(cè)試中選擇出最有效、最準(zhǔn)確測(cè)試方法稱為了金礦開發(fā)研究人員高度重視和不斷探究的一項(xiàng)課題。

1 常用的幾種金元素測(cè)試方法

1.1 火試金重量法

火試金重量法可以說(shuō)是目前金礦中金元素測(cè)試中應(yīng)用最為廣泛的一種測(cè)試分析方法，其在實(shí)際應(yīng)用中主要有以下要點(diǎn)：①在金礦石試驗(yàn)樣本中加入一定量銀，并將其放置于鉛箱中；②升溫至920℃～950℃左右后對(duì)樣本進(jìn)行灰吹，使樣本中金屬元素與其他雜質(zhì)分開，得到金和銀的組成顆粒物；③在金和銀的顆粒物中加入一定量的硝酸，除去銀質(zhì)后分離出金元素，最后通過(guò)稱重就得出了金重量?；鹪嚱鹬亓糠ń?jīng)過(guò)不斷的應(yīng)用和發(fā)展，目前應(yīng)用技術(shù)已比較成熟，已發(fā)展出了鉛試金、錫試金等測(cè)試方法，其中，鉛試金測(cè)試尤為受到重視，是許多國(guó)家列為標(biāo)準(zhǔn)金元素測(cè)試方法。從實(shí)際應(yīng)用分析，火試金重量法除了對(duì)試驗(yàn)操作人員有非常高的專業(yè)技術(shù)要求外，操作過(guò)程中還存在較多不確定因素，且存在易產(chǎn)生有毒元素的風(fēng)險(xiǎn)，控制不到位就很容易造成環(huán)境污染問(wèn)題。

1.2 活性炭吸附法

活性炭吸附法也是金礦中金元素測(cè)試常用的一種方法。測(cè)試中需要準(zhǔn)備少量金礦樣本，然后將樣本放置于特定環(huán)境中進(jìn)行灼燒，一般溫度控制在650℃，灼燒時(shí)間2小時(shí)。灼燒完成后進(jìn)行空氣冷卻，然后再以1:1王水將樣本融化一個(gè)半小時(shí)[2,3]。待這些操作全部完成后，將樣本放進(jìn)裝有活性炭的漏斗中，待樣本被活性炭吸附至沒(méi)有黑色顆粒后再加入適量王水進(jìn)行蒸干，最后加入少量鹽酸進(jìn)行重復(fù)蒸干，直至完全沒(méi)有酸味為止，經(jīng)過(guò)這些操作就得到了金元素。

1.3 離子交換樹脂發(fā)

這是一種非常簡(jiǎn)單的測(cè)試方法，也叫乙酸乙酯萃取法。在實(shí)際應(yīng)用中主要有以下兩個(gè)重要步驟：①高溫灼燒樣品礦石后將其溶解于王水中，加入一定量乙酸乙酯對(duì)剩余物種的金元素進(jìn)行萃??；②萃取后對(duì)有機(jī)相中金相位進(jìn)行測(cè)量，得出樣本礦石中金元素品位。乙酸乙酯萃取法雖然操作非常簡(jiǎn)單，但是在實(shí)行中卻有較高要求，尤其是霧化器要求方面。另外，在萃取過(guò)程中，乙酸乙酯對(duì)測(cè)試儀器塑料部分有很大腐蝕性，并產(chǎn)生濃烈刺激性氣味，必須非常小心，并做好相應(yīng)防護(hù)，以避免對(duì)身體造成傷害。

1.4 泡塑吸附法

泡塑吸附法是目前金元素測(cè)試中應(yīng)用的主流方法，其主要是利用聚氨酯泡塑材料的強(qiáng)交換性和吸附作用對(duì)金元素進(jìn)行測(cè)試[4]。在實(shí)際應(yīng)用中，先取少量礦石樣本進(jìn)行高溫灼燒，冷卻后將剩余金礦石樣本放置于錐形瓶中，然后加入適量王水及三價(jià)鐵溶液，加熱錐形瓶，使溶液充分蒸發(fā)，蒸發(fā)完成后加入適量泡沫塑料進(jìn)行振蕩吸附，振蕩吸附時(shí)間一般要在40min以上，完成后將泡沫洗凈取出放入鹽酸混合液中進(jìn)行沸水脫解，并在脫解過(guò)程中取出泡塑，剩余的溶液即為檢測(cè)樣品的金溶液，到這個(gè)環(huán)節(jié)后利用原子吸收法就可以測(cè)量出金溶液質(zhì)量[5-7]。

2 金礦中國(guó)金元素標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法對(duì)比及分析

通過(guò)對(duì)以上幾種常用的金元素測(cè)試方法進(jìn)行介紹，我們發(fā)現(xiàn)每一種測(cè)試方法都有其特點(diǎn)及操作要求，但是通過(guò)有關(guān)實(shí)踐研究，可以得出以下分析結(jié)論：

（1）火試金法具有很好取樣代表性，同時(shí)具有使用范圍廣、分析結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，但是測(cè)試操作要求較高，且具有很大毒性，很容易曹成環(huán)境污染問(wèn)題，另外測(cè)試成本也比較高。

（2）離子交換樹脂法不管是工作流程還是操作都非常簡(jiǎn)單，具有回收快、回收率較高等優(yōu)點(diǎn)，但是乙醚在實(shí)際應(yīng)用中具有較大毒性，同樣存在著污染環(huán)境的問(wèn)題，操作控制不當(dāng)甚至?xí)斐蓢?yán)重影響。

（3）活性炭吸附法優(yōu)點(diǎn)為測(cè)試成本低、金元素回收率高，但是同樣對(duì)試驗(yàn)操作人員有較高技術(shù)及分析水平要求，控制不當(dāng)會(huì)嚴(yán)重影響到測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性。

（4）泡塑吸附法是目前金元素測(cè)試的主流應(yīng)用方法，具有操作簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也存在著泡塑吸附能力對(duì)測(cè)試結(jié)果影響大的缺點(diǎn)，而且市場(chǎng)中泡塑材料種類眾多，質(zhì)量也存在差異，選擇不好就會(huì)直接影響到測(cè)試結(jié)果。

因此通過(guò)對(duì)以上四種常用的金元素測(cè)試方法進(jìn)行分析對(duì)比，可以得出泡塑吸附法是相對(duì)而言應(yīng)用優(yōu)勢(shì)更為突出的金元素標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，尤其是環(huán)保要求越來(lái)越高的形勢(shì)下，其應(yīng)用更是受到關(guān)注和重視，在實(shí)際生產(chǎn)中具有很大的適用性和推廣意義。

3 泡塑吸附火焰原子吸收法的具體應(yīng)用

3.1 灼燒

在運(yùn)用泡塑吸附火焰原子吸收法進(jìn)行金礦中的金元素測(cè)試過(guò)程中，灼燒處理是關(guān)鍵的一步。先根據(jù)礦石實(shí)際情況進(jìn)行取樣，一般情況下，未知礦石取量20g，地球化學(xué)勘查試樣取樣量10g，重要礦石采用火法試金測(cè)試，取樣量在40g～100g之間。由于金礦石組成非常復(fù)雜，很多時(shí)候還含有砷、硫等有害元素，所以對(duì)礦石樣本進(jìn)行完全處理非常重要，處理得當(dāng)才能保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性[8]。灼燒處理是經(jīng)過(guò)多次反復(fù)試驗(yàn)得出的比較好的處理方法，將金礦樣本整齊地放置于馬弗爐中，為保證在氧氣充足情況下將溫度升至400℃，要在爐門口保留一定縫隙，并持續(xù)一小時(shí)，繼續(xù)將溫度升至650℃，同樣持續(xù)一小時(shí)，這樣基本上就可以避免樣本中有害元素?fù)]發(fā)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響了。

3.2 王水溶解

將經(jīng)過(guò)灼燒處理后的樣本放置于具塞錐形瓶中，加水潤(rùn)濕后加入80ml1+1的王水；加熱溶解50min左右后溶液體積剩下大約20ml。利用王水溶解過(guò)程中，一是要注意溶樣溫度控制，避免溫度過(guò)高，保持微沸狀態(tài)即可；二是溶樣時(shí)間應(yīng)盡量延長(zhǎng)，以確保樣本分解的完全性。

3.3 泡塑吸附

這是最為重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，由于泡塑吸附能力對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大影響，因此泡塑質(zhì)量把控非常重要。使用泡塑前，務(wù)必使用5%鹽酸浸泡泡塑3小時(shí)，以徹底清除其中雜質(zhì)，降低對(duì)測(cè)試結(jié)果影響。泡塑吸毒過(guò)程中，同樣要注意溫度控制，保持在30℃比較合適，過(guò)低的話會(huì)影響吸附效率，從而影響測(cè)試結(jié)果。

3.4 硫脲解脫

金礦樣品溶解完成后，添加水將其稀釋到150ml左右，然后將清洗好后的0.6g泡塑加入，并塞上蓋子，放置于振蕩器上振蕩20min左右后取出泡塑，利用5%鹽酸清洗，擠干后將其放置于加入了20ml30g/L硫脲的25ml比色管中，然后將比色管置于微沸水浴中20min，多次振蕩比色管的同時(shí)反復(fù)擠壓泡塑，用玻璃棒將泡塑提離液面，最后擠掉泡塑溶液。硫脲解脫過(guò)程中，要注意提取時(shí)間控制，避免時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而倒是試樣體積蒸發(fā)，但是溫度降低的話會(huì)出現(xiàn)逆向反應(yīng)，同樣影響測(cè)試結(jié)果，使測(cè)試結(jié)果偏低。

3.5 火焰原子吸收儀測(cè)定

這個(gè)環(huán)節(jié)主要有以下要點(diǎn)：一是金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制。在100ml燒杯中放入0.1g99.99%的金，加入5ml硝酸和10ml鹽酸進(jìn)行溶解，蒸發(fā)擠干后加入1+9王水溶解，之后放置于1000ml容量瓶中，再加入1+9王水稀釋到刻度位置。二是金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制。在上述溶液基礎(chǔ)上加入10%王水，使溶液成為1μg/ml金標(biāo)準(zhǔn)液。根據(jù)原子吸收分光光度計(jì)工作條件標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行設(shè)置，在空氣—乙炔火焰中通過(guò)空白凋零準(zhǔn)確測(cè)定出樣品中的金含量。

4 結(jié)語(yǔ)

總得來(lái)說(shuō)，受自然環(huán)境中金元素含量小且分布稀少地影響，針對(duì)其測(cè)試工作特別是在這近十年來(lái)得到了飛速地發(fā)展。在這種情況下出現(xiàn)了很多不同的測(cè)試方法，并且從實(shí)際應(yīng)用來(lái)看成效均不錯(cuò)。然而由實(shí)踐來(lái)看，各種金元素測(cè)試方法應(yīng)用中所采用設(shè)備、困難程度、條件要求以及結(jié)果準(zhǔn)確性等都存在著較大的差異。有鑒于此，上文通過(guò)查閱有關(guān)文獻(xiàn)以及結(jié)合自己多年工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)情況下主要就現(xiàn)階段金元素標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試中幾種常用方法開展對(duì)比分析，以此了解它們實(shí)際各自的優(yōu)缺點(diǎn)，從而為今后更加高效準(zhǔn)確地開展測(cè)試提供支撐。