馬騰達(dá)　王慧玲　周鳳霞

摘 要：在進(jìn)行食品分析時(shí)，現(xiàn)在常用的是儀器分析技術(shù)。苯甲酸鈉作為一種食品添加劑越來越受到人們的重視，在最近的報(bào)道中常出現(xiàn)關(guān)于苯甲酸鈉所導(dǎo)致的一些食品安全問題。這些問題的產(chǎn)生可以反映出我國(guó)目前對(duì)于苯甲酸鈉的分析研究更加透徹和深入，準(zhǔn)確地總結(jié)近期關(guān)于苯甲酸鈉的研究可以為其他學(xué)者做一個(gè)方向的指引。

關(guān)鍵詞：儀器分析技術(shù);苯甲酸鈉;進(jìn)展

中圖分類號(hào)：S-1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

苯甲酸鈉作為常用的防腐劑添加在大多數(shù)食品中，隨著人們研究的加深，對(duì)于苯甲酸鈉的研究也更加深入，對(duì)于苯甲酸鈉的分析檢測(cè)就顯得更加重要?，F(xiàn)在研究苯甲酸鈉的主要手段是通過現(xiàn)代的儀器分析技術(shù)來進(jìn)行處理和分析，大大地提高了對(duì)于苯甲酸鈉的研究效率，也為這項(xiàng)研究提供了更多的研究手段和先進(jìn)技術(shù)方法。

1 苯甲酸鈉檢測(cè)在儀器分析技術(shù)中的應(yīng)用

現(xiàn)階段研究中，有關(guān)苯甲酸鈉檢測(cè)方法的研究比較多，其中應(yīng)用最多的就是現(xiàn)代的儀器分析技術(shù)方法。儀器分析技術(shù)主要有利用紫外分光光度計(jì)來測(cè)定、用高效液相色譜儀測(cè)定、氣相色譜法、表面增強(qiáng)拉曼光譜、加壓毛細(xì)管電色譜法、光譜檢測(cè)法等。

1.1 表面增強(qiáng)拉曼光譜法對(duì)苯甲酸鈉的測(cè)定

現(xiàn)在研究苯甲酸鈉檢測(cè)方面的人很多，而利用現(xiàn)代儀器分析手段來解決苯甲酸鈉檢測(cè)中的一些問題也在深入探究中，房曉倩等人在實(shí)驗(yàn)室建立了拉曼點(diǎn)的掃描系統(tǒng)，用雞尾酒作為研究的實(shí)驗(yàn)樣品，還研究出了用檸檬酸鈉還原后制得的銀溶膠，把這種溶液作為一種表面增強(qiáng)劑使用，同時(shí)快速地測(cè)定雞尾酒中的2種防腐劑——苯甲酸鈉和山梨酸鉀。將樣品中的苯甲酸鈉的拉曼特征峰確定為846.1cm-1、1007cm-1和 160cm-1，山梨酸鉀拉曼特征峰為1164cm-1、1389cm-1和1651cm-1，然后把拉曼特征位移強(qiáng)度的穩(wěn)定性和樣品中的2種防腐劑做了對(duì)比分析。通過數(shù)據(jù)得知，使用這種方法進(jìn)行檢測(cè)待測(cè)樣品中的苯甲酸鈉和山梨酸鉀2種添加劑，得到的表面增強(qiáng)拉曼特征位移強(qiáng)度的穩(wěn)定性很好，同時(shí)還得出樣品中的苯甲酸鈉和山梨酸鉀的拉曼特征位移強(qiáng)度兩者之間不產(chǎn)生影響，穩(wěn)定性很好。分別制備苯甲酸鈉濃度范圍為0.1543～1.5g·kg-1的42個(gè)雞尾酒樣品及山梨酸鉀濃度范圍為0.062～1.5g·kg-1的45個(gè)雞尾酒樣品，通過數(shù)據(jù)得到2個(gè)線性回歸模型，并從中篩選出最好的苯甲酸鈉1007和1605cm-1 二元線性回歸預(yù)測(cè)模型和山梨酸鉀的1164和1651cm-1 二元線性回歸預(yù)測(cè)模型，同時(shí)對(duì)濃度不同的苯甲酸鈉和山梨酸鉀樣品做了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)表明，測(cè)試樣品中的苯甲酸鈉和山梨酸鉀，預(yù)測(cè)值和實(shí)際值的相關(guān)系數(shù)分別為0.9493 和0.9218，均方根誤差（RMSE）分別為0.0882g·kg-1和0.1429g·kg-1。最終實(shí)驗(yàn)結(jié)論表明，銀溶膠表面增強(qiáng)拉曼可以快速地同時(shí)測(cè)定苯甲酸鈉和山梨酸鉀2種添加劑，該研究為研究者在液體樣品中的上述2種添加劑進(jìn)行研究提供技術(shù)支持?[1]。

1.2 氣相色譜法對(duì)苯甲酸鈉的測(cè)定

吳惠麗等探討了利用氣相色譜法對(duì)苯甲酸鈉、山梨酸鉀等添加劑進(jìn)行測(cè)定方法的研究。先探討研究實(shí)驗(yàn)的原理，把樣品進(jìn)行酸化，根據(jù)苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的特性，把乙醚作為這次實(shí)驗(yàn)的提取劑，把樣品中的添加劑通過乙醚提取出來，分離測(cè)定選擇現(xiàn)在比較常用的儀器分析方法—?dú)庀嗌V法，根據(jù)計(jì)算得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線、公式得到樣品中添加劑的含量。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，對(duì)氣相色譜儀的參數(shù)條件進(jìn)行了探索，選擇柱長(zhǎng)15m，內(nèi)徑 0.53mm，液膜厚度1.00μm的玻璃毛細(xì)柱作為色譜柱，柱溫150℃，汽化溫度250℃，檢測(cè)器溫度為 260℃。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的濃度梯度配制了系列標(biāo)準(zhǔn)濃度并通過計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。并且進(jìn)行了試樣的提取探討，選擇幾種方法進(jìn)行比較，最后確定了一種最為合適的方法進(jìn)行提取，通過計(jì)算得出樣品中幾種添加劑的濃度。

1.3 高效液相色譜法對(duì)苯甲酸鈉的測(cè)定

邸萬山以山梨酸鉀為內(nèi)標(biāo)物，采用高效液相色譜法測(cè)定醬油中的糖精鈉和苯甲酸鈉的含量。樣品經(jīng)體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液提取后，采用Nova-Pak C 18 色譜柱（3.9mm×15mm×5μm）分離，以甲醇-0.02mol·L-1乙酸銨（5∶95， V/V ）為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，流速1mL·min-1，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。結(jié)果表明，在0.1～1.4mg·kg-1的添加范圍，糖精鈉、苯甲酸鈉的加標(biāo)回收率分別為99.5%～102.3%，95.1%～102.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為0.69%和0.82%。實(shí)驗(yàn)最后的測(cè)試結(jié)果為樣品中的苯甲酸鈉和糖精鈉的含量分別為3.27mg·kg-1和0.133mg·kg-1。采用該方法回收率高、準(zhǔn)確性好，可用于醬油中糖精鈉和苯甲酸鈉含量分析[3]。

1.4 加壓毛細(xì)管電色譜法對(duì)苯甲酸鈉的測(cè)定

趙彥勇等探討研究出反相加壓毛細(xì)管電色譜技術(shù)，用這種方法測(cè)定了飲料里的檸檬黃和苯甲酸鈉2種添加劑，通過這種方法很好地分離并且檢測(cè)了這2種常用的食品添加劑。探討研究實(shí)驗(yàn)所用的儀器的參數(shù)條件，選用C18毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行樣品分離，實(shí)驗(yàn)選擇流動(dòng)相為20mmol·L-1的NaH2PO4 和乙腈，比例是60∶40（體積比），對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器的流速進(jìn)行調(diào)整，最后確定實(shí)驗(yàn)的流速為0.05mL·min-1。在實(shí)驗(yàn)時(shí)，為了得到更加好的色譜圖進(jìn)行分析還采用了等度洗脫進(jìn)行色譜的調(diào)試，最后得到很完美的圖像數(shù)據(jù)。隨后對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行了條件的摸索，通過大量的實(shí)驗(yàn)最后得到分離電壓的最適宜電壓值為+2kV，檢測(cè)器的最佳檢測(cè)波長(zhǎng)是245nm，柱溫為25℃。通過不斷地失敗和改進(jìn)，成功將檸檬黃和苯甲酸鈉在實(shí)驗(yàn)樣品中快速地分離出來，并對(duì)本次實(shí)驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度做了分析計(jì)算，通過計(jì)算得到了峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，也就是RSD值是很合理的，又通過計(jì)算本次實(shí)驗(yàn)的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)得到了本次實(shí)驗(yàn)的回收率符合實(shí)驗(yàn)方法的要求。通過大量的數(shù)據(jù)并計(jì)算總結(jié)了實(shí)驗(yàn)所研究的方法可以對(duì)市面上的飲料類產(chǎn)品進(jìn)行檸檬黃和苯甲酸鈉的準(zhǔn)確測(cè)定，這種方法可靠簡(jiǎn)潔易于操作。

2 對(duì)未來研究的探討

苯甲酸鈉作為一種常用的防腐劑，在人們的生活中經(jīng)常遇到，對(duì)于這種物質(zhì)的研究也顯得尤為重要。現(xiàn)在的研究大多數(shù)都采用比較高效、比較精密的儀器進(jìn)行分析。但是，在研究中還是會(huì)出現(xiàn)一些誤差和失誤，在以后的研究中要盡量避免，通過改進(jìn)現(xiàn)有的方法或者探討研究出新的處理方法來進(jìn)行彌補(bǔ)。使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加接近真實(shí)值，使測(cè)定結(jié)果更加有效。

參考文獻(xiàn)

[1]?房曉倩. 基于表面增強(qiáng)拉曼光譜快速定量檢測(cè)碳酸飲料中苯甲酸鈉的方法[J].光學(xué)學(xué)報(bào)，2017，37（09）：174-179.

[2]?吳惠麗. 氣相色譜法測(cè)定食品中苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀及注意事項(xiàng)[J]. 分析與檢驗(yàn)，2016，60（21）：79.

[3]?邸萬山. 高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定醬油中糖精鈉和苯甲酸鈉[J]. 中國(guó)釀造，2015，34（11）：153-156.

[4]?趙彥勇. 加壓毛細(xì)管電色譜法同時(shí)測(cè)定飲料中檸檬黃和苯甲酸鈉[J]. 分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2016，32（05）：689-691.

（責(zé)任編輯 賈燦）