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        環(huán)管法聚丙烯裝置預(yù)聚合反應(yīng)模擬與優(yōu)化

        2020-07-15 10:54:58趙延慶劉榮根熊炳堅張福剛縱志強中國石化青島煉油化工有限責任公司山東青島266500
        化工管理 2020年18期
        關(guān)鍵詞:熔融指數(shù)牌號單耗

        趙延慶 劉榮根 熊炳堅 張福剛 縱志強(中國石化青島煉油化工有限責任公司,山東青島266500)

        0 引言

        聚丙烯裝置Z-N聚合鏈引發(fā)劑在聚合反應(yīng)條件下,容易發(fā)生因催化劑活性中心附近聚合物快速增長而沖破外部的殼層,發(fā)生顆粒破碎,形成過多細粉。因此,催化劑進入聚合反應(yīng)器之前,需要在預(yù)聚合反應(yīng)器R200 中與少量丙烯進行短時間低速反應(yīng)[1]。以避免催化劑在直接進入聚合反應(yīng)器與丙烯接觸,高聚合反應(yīng)速率造成聚丙烯顆粒的爆裂,生成較多的細粉而對裝置安全生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。同時,預(yù)聚合提供了緩慢溫和的聚合條件,預(yù)先在催化劑活性區(qū)域區(qū)域周圍包覆一層外殼[2],進入聚合反應(yīng)條件時,延長了催化劑的活性周期,避免產(chǎn)生局部熱點而加速反應(yīng),使聚丙烯規(guī)整性降低。

        為定量模擬預(yù)聚合反應(yīng)條件對聚合物形態(tài)控制、裝置細粉的形成、催化劑的活性里程以及產(chǎn)品質(zhì)量的影響,根據(jù)聚丙烯牌號的GPC解析結(jié)果,應(yīng)用Aspen Plus 的Aspen Polymer Plus 建立穩(wěn)態(tài)模型。建立單一動力學(xué)雙牌號穩(wěn)態(tài)模型。

        1 裝置生產(chǎn)工藝

        1.1 裝置基本情況

        環(huán)管法聚丙烯裝置規(guī)模為年產(chǎn)聚丙烯20萬噸,該工藝催化劑在預(yù)絡(luò)合活化后,經(jīng)預(yù)聚合反應(yīng),進入兩組串聯(lián)的環(huán)管反應(yīng)器,生產(chǎn)聚丙烯均聚物。是一種液相本體法技術(shù)。該工藝技術(shù)是國內(nèi)外最先進和最主要的聚丙烯生產(chǎn)技術(shù)之一,[3]具有丙烯單耗低,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,產(chǎn)品粒度分布均勻等優(yōu)點。

        1.2 聚合反應(yīng)流程簡述

        圖1 聚丙烯裝置系統(tǒng)模型流程圖

        均聚物的聚合反應(yīng)是催化劑經(jīng)預(yù)聚合后,在兩個串聯(lián)的液相環(huán)管反應(yīng)器中進行的。反應(yīng)器串聯(lián)以及將丙烯分別加入兩個反應(yīng)器的設(shè)計,可以盡可能地提高催化劑的平均停留時間并縮小停留時間分布。

        表1 丙烯聚合反應(yīng)速率常數(shù)

        預(yù)聚合反應(yīng)器內(nèi)的聚合條件:停留時間12分鐘。反應(yīng)溫度為15~20℃;壓力為3.3~4.4MPaG,反應(yīng)器的操作壓力隨反應(yīng)系統(tǒng)的氫氣濃度調(diào)整。聚合反應(yīng)器操作溫度為70℃,壓力為3.3~4.4MPaG。

        2 聚丙烯裝置模型的建立

        2.1 GPC解析與催化劑活性中心

        根據(jù)北京化工研究院對三種牌號的GPC 解析結(jié)果,用As?pen Plus 的Aspen Polymer Plus,建立單一動力學(xué)雙牌號穩(wěn)態(tài)模型,重點分析預(yù)聚合反應(yīng)操作條件對聚合產(chǎn)量和產(chǎn)品物性的影響,進而優(yōu)化裝置操作條件。

        表2 模擬計算結(jié)果與實際值的比較(牌號1)

        表3 模擬計算結(jié)果與實際值的比較(牌號2)

        表4 預(yù)聚合溫度對反應(yīng)器產(chǎn)量及產(chǎn)率分配的影響

        聚合催化劑體系組成為:MgCl2?TiCl4?Ph(COOiBu)2–AlEt3?Ph2Si(OMe)2,確立催化劑活性中心4 個。模型系統(tǒng)選用的過程方法為POLYMER,聚合反應(yīng)部分物性方法為POLYPC?SF;在分離回收部分,高壓閃蒸罐D(zhuǎn)301采用POLYPCSF,其他的模塊物性方法為RK-SOAVE。圖1 為聚丙烯裝置系統(tǒng)模型流程圖。

        2.2 反應(yīng)速率常數(shù)

        丙烯Z-N 聚合涉及到催化劑活化、鏈引發(fā)、鏈增長、鏈轉(zhuǎn)移、催化劑失活等反應(yīng),擬合后的反應(yīng)速率常數(shù)見表1。

        2.3 模型驗證

        運行所建的模型,模型能很快收斂到最終的結(jié)果,沒有出現(xiàn)不收斂的情況。牌號1的模擬結(jié)果與實際值的驗證結(jié)果見表2;牌號2的模擬結(jié)果與實際值的驗證結(jié)果見表3。

        以上兩個牌號模型計算的產(chǎn)品產(chǎn)量、熔融指數(shù)、等規(guī)度等指標與生產(chǎn)相符,均在誤差控制范圍內(nèi)。對聚合過程的物料平衡、能量平衡、聚合動力學(xué)進行模擬,兩個牌號多活性中心計算數(shù)據(jù)和實際解析數(shù)據(jù)擬合的比較準確,模型計算產(chǎn)量與實際生產(chǎn)基本相符。

        3 預(yù)聚合反應(yīng)模擬分析

        以預(yù)聚合反應(yīng)器R200 的溫度為自變量,變化范圍從16℃到20℃,進行靈敏度分析,量化分析該變化對催化劑預(yù)聚合收率、兩個聚合反應(yīng)器的產(chǎn)率分配、催化劑收率以及產(chǎn)品熔融指數(shù)、等規(guī)度等物性的的影響。

        3.1 對催化劑預(yù)聚合收率的影響

        圖2 預(yù)聚合溫度對催化劑收率的影響

        由圖2 結(jié)果知,預(yù)聚合反應(yīng)催化劑收率隨預(yù)聚合溫度上升而上升。這是因為預(yù)聚合反應(yīng)為放熱反應(yīng),預(yù)聚合溫度上升,聚合反應(yīng)速率增長。

        3.2 對聚合反應(yīng)器產(chǎn)率及產(chǎn)率分配的影響

        第一反應(yīng)器R201 產(chǎn)量隨著預(yù)聚合溫度上升而上升,第二反應(yīng)器R202 產(chǎn)量隨著預(yù)聚合溫度上升而下降,這是由于催化劑的活性歷程隨著溫度上升而降低,但催化劑活性隨反應(yīng)溫度上升而上升,反應(yīng)停留時間內(nèi)催化劑總體的收率上升了,這對我們合理分配反應(yīng)器產(chǎn)率,提高催化劑活性有借鑒價值。參見表4。

        3.3 對產(chǎn)品性能的影響

        圖3 預(yù)聚合溫度對產(chǎn)品熔融指數(shù)的影響

        預(yù)聚合反應(yīng)溫度變化對產(chǎn)品熔融指數(shù)的影響見圖3,可以看到隨著預(yù)聚合溫度的上升,產(chǎn)品熔融指數(shù)略有下降。

        預(yù)聚合反應(yīng)溫度變化對產(chǎn)品等規(guī)指數(shù)的影響見圖4,隨著預(yù)聚合溫度的上升,產(chǎn)品等規(guī)指數(shù)也略有下降。

        圖4 預(yù)聚合溫度對產(chǎn)品等規(guī)指數(shù)的影響

        預(yù)聚合反應(yīng)溫度變化對產(chǎn)品分子量分布寬度PDI的影響見圖5,可以看到隨著預(yù)聚合溫度的上升,產(chǎn)品分子量分布變寬,這是我們調(diào)整寬分子量分布組成的重要手段之一。

        4 生產(chǎn)優(yōu)化

        基于上述模擬測算結(jié)果,在實際生產(chǎn)中調(diào)整預(yù)聚合反應(yīng)條件,以優(yōu)化Z-N催化劑收率、降低產(chǎn)品灰分、優(yōu)化粉料顆粒形態(tài)控制、減少裝置洗出細粉,以降低物耗,減少環(huán)境粉塵。

        4.1 降低催化劑單耗

        采取優(yōu)化措施后,2019 年催化劑單耗較2018 年同期的比較數(shù)據(jù)見圖6。排除裝置負荷率因素,催化劑單耗平均降低1.76g/t PP。催化劑單耗的降低,使得催化劑在產(chǎn)品中的殘留進一步減少,灰分降低。

        4.2 產(chǎn)品粉料粒度分布的優(yōu)化

        由于聚合物對催化劑形態(tài)具備復(fù)制效應(yīng),預(yù)聚合對顆粒形態(tài)的影響,對最終產(chǎn)品的粒度有具備參考意義。[4]通過優(yōu)化預(yù)聚合反應(yīng)器操作溫度,粉料粒度分布的變化情況見圖7,

        圖7 預(yù)聚合溫度優(yōu)化后粉料粒度分布變化

        預(yù)聚合控制溫度較高時,粉料大顆粒比重相對上升,但是裝置細粉量明顯上升,水澇料等非目標產(chǎn)品產(chǎn)出多,這給清潔生產(chǎn)帶來困擾,根據(jù)原料丙烯和催化劑的情況,將反應(yīng)溫度由19.3℃向下調(diào)整至17.2℃,粉料中180~450μm細粉量(圖7次要坐標軸)減少明顯,水澇料情況改善。

        5 結(jié)語

        (1)通過Aspen Plus建立了環(huán)管法聚丙烯裝置模型,通過擬合催化劑活化、鏈引發(fā)、鏈增長、鏈轉(zhuǎn)移、催化劑失活等反應(yīng)反應(yīng)速率常數(shù),兩個牌號的模型運行數(shù)據(jù)與實際數(shù)據(jù)相符。

        (2)通過模擬測算,提高預(yù)聚合反應(yīng)器溫度,催化劑單耗降低、第一反應(yīng)器產(chǎn)量上升、第二反應(yīng)器產(chǎn)量降低;產(chǎn)品的分子量分布變寬、熔融指數(shù)和等規(guī)指數(shù)略有降低。

        (3)通過優(yōu)化調(diào)整預(yù)聚合反應(yīng)溫度,催化劑單耗降低,產(chǎn)品粒度分布更均勻,細粉含量下降。

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