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        環(huán)管法聚丙烯裝置預聚合反應模擬與優(yōu)化

        2020-07-15 10:54:58趙延慶劉榮根熊炳堅張福剛縱志強中國石化青島煉油化工有限責任公司山東青島266500
        化工管理 2020年18期
        關鍵詞:熔融指數(shù)牌號單耗

        趙延慶 劉榮根 熊炳堅 張福剛 縱志強(中國石化青島煉油化工有限責任公司,山東青島266500)

        0 引言

        聚丙烯裝置Z-N聚合鏈引發(fā)劑在聚合反應條件下,容易發(fā)生因催化劑活性中心附近聚合物快速增長而沖破外部的殼層,發(fā)生顆粒破碎,形成過多細粉。因此,催化劑進入聚合反應器之前,需要在預聚合反應器R200 中與少量丙烯進行短時間低速反應[1]。以避免催化劑在直接進入聚合反應器與丙烯接觸,高聚合反應速率造成聚丙烯顆粒的爆裂,生成較多的細粉而對裝置安全生產和產品質量造成影響。同時,預聚合提供了緩慢溫和的聚合條件,預先在催化劑活性區(qū)域區(qū)域周圍包覆一層外殼[2],進入聚合反應條件時,延長了催化劑的活性周期,避免產生局部熱點而加速反應,使聚丙烯規(guī)整性降低。

        為定量模擬預聚合反應條件對聚合物形態(tài)控制、裝置細粉的形成、催化劑的活性里程以及產品質量的影響,根據(jù)聚丙烯牌號的GPC解析結果,應用Aspen Plus 的Aspen Polymer Plus 建立穩(wěn)態(tài)模型。建立單一動力學雙牌號穩(wěn)態(tài)模型。

        1 裝置生產工藝

        1.1 裝置基本情況

        環(huán)管法聚丙烯裝置規(guī)模為年產聚丙烯20萬噸,該工藝催化劑在預絡合活化后,經預聚合反應,進入兩組串聯(lián)的環(huán)管反應器,生產聚丙烯均聚物。是一種液相本體法技術。該工藝技術是國內外最先進和最主要的聚丙烯生產技術之一,[3]具有丙烯單耗低,產品質量穩(wěn)定,產品粒度分布均勻等優(yōu)點。

        1.2 聚合反應流程簡述

        圖1 聚丙烯裝置系統(tǒng)模型流程圖

        均聚物的聚合反應是催化劑經預聚合后,在兩個串聯(lián)的液相環(huán)管反應器中進行的。反應器串聯(lián)以及將丙烯分別加入兩個反應器的設計,可以盡可能地提高催化劑的平均停留時間并縮小停留時間分布。

        表1 丙烯聚合反應速率常數(shù)

        預聚合反應器內的聚合條件:停留時間12分鐘。反應溫度為15~20℃;壓力為3.3~4.4MPaG,反應器的操作壓力隨反應系統(tǒng)的氫氣濃度調整。聚合反應器操作溫度為70℃,壓力為3.3~4.4MPaG。

        2 聚丙烯裝置模型的建立

        2.1 GPC解析與催化劑活性中心

        根據(jù)北京化工研究院對三種牌號的GPC 解析結果,用As?pen Plus 的Aspen Polymer Plus,建立單一動力學雙牌號穩(wěn)態(tài)模型,重點分析預聚合反應操作條件對聚合產量和產品物性的影響,進而優(yōu)化裝置操作條件。

        表2 模擬計算結果與實際值的比較(牌號1)

        表3 模擬計算結果與實際值的比較(牌號2)

        表4 預聚合溫度對反應器產量及產率分配的影響

        聚合催化劑體系組成為:MgCl2?TiCl4?Ph(COOiBu)2–AlEt3?Ph2Si(OMe)2,確立催化劑活性中心4 個。模型系統(tǒng)選用的過程方法為POLYMER,聚合反應部分物性方法為POLYPC?SF;在分離回收部分,高壓閃蒸罐D301采用POLYPCSF,其他的模塊物性方法為RK-SOAVE。圖1 為聚丙烯裝置系統(tǒng)模型流程圖。

        2.2 反應速率常數(shù)

        丙烯Z-N 聚合涉及到催化劑活化、鏈引發(fā)、鏈增長、鏈轉移、催化劑失活等反應,擬合后的反應速率常數(shù)見表1。

        2.3 模型驗證

        運行所建的模型,模型能很快收斂到最終的結果,沒有出現(xiàn)不收斂的情況。牌號1的模擬結果與實際值的驗證結果見表2;牌號2的模擬結果與實際值的驗證結果見表3。

        以上兩個牌號模型計算的產品產量、熔融指數(shù)、等規(guī)度等指標與生產相符,均在誤差控制范圍內。對聚合過程的物料平衡、能量平衡、聚合動力學進行模擬,兩個牌號多活性中心計算數(shù)據(jù)和實際解析數(shù)據(jù)擬合的比較準確,模型計算產量與實際生產基本相符。

        3 預聚合反應模擬分析

        以預聚合反應器R200 的溫度為自變量,變化范圍從16℃到20℃,進行靈敏度分析,量化分析該變化對催化劑預聚合收率、兩個聚合反應器的產率分配、催化劑收率以及產品熔融指數(shù)、等規(guī)度等物性的的影響。

        3.1 對催化劑預聚合收率的影響

        圖2 預聚合溫度對催化劑收率的影響

        由圖2 結果知,預聚合反應催化劑收率隨預聚合溫度上升而上升。這是因為預聚合反應為放熱反應,預聚合溫度上升,聚合反應速率增長。

        3.2 對聚合反應器產率及產率分配的影響

        第一反應器R201 產量隨著預聚合溫度上升而上升,第二反應器R202 產量隨著預聚合溫度上升而下降,這是由于催化劑的活性歷程隨著溫度上升而降低,但催化劑活性隨反應溫度上升而上升,反應停留時間內催化劑總體的收率上升了,這對我們合理分配反應器產率,提高催化劑活性有借鑒價值。參見表4。

        3.3 對產品性能的影響

        圖3 預聚合溫度對產品熔融指數(shù)的影響

        預聚合反應溫度變化對產品熔融指數(shù)的影響見圖3,可以看到隨著預聚合溫度的上升,產品熔融指數(shù)略有下降。

        預聚合反應溫度變化對產品等規(guī)指數(shù)的影響見圖4,隨著預聚合溫度的上升,產品等規(guī)指數(shù)也略有下降。

        圖4 預聚合溫度對產品等規(guī)指數(shù)的影響

        預聚合反應溫度變化對產品分子量分布寬度PDI的影響見圖5,可以看到隨著預聚合溫度的上升,產品分子量分布變寬,這是我們調整寬分子量分布組成的重要手段之一。

        4 生產優(yōu)化

        基于上述模擬測算結果,在實際生產中調整預聚合反應條件,以優(yōu)化Z-N催化劑收率、降低產品灰分、優(yōu)化粉料顆粒形態(tài)控制、減少裝置洗出細粉,以降低物耗,減少環(huán)境粉塵。

        4.1 降低催化劑單耗

        采取優(yōu)化措施后,2019 年催化劑單耗較2018 年同期的比較數(shù)據(jù)見圖6。排除裝置負荷率因素,催化劑單耗平均降低1.76g/t PP。催化劑單耗的降低,使得催化劑在產品中的殘留進一步減少,灰分降低。

        4.2 產品粉料粒度分布的優(yōu)化

        由于聚合物對催化劑形態(tài)具備復制效應,預聚合對顆粒形態(tài)的影響,對最終產品的粒度有具備參考意義。[4]通過優(yōu)化預聚合反應器操作溫度,粉料粒度分布的變化情況見圖7,

        圖7 預聚合溫度優(yōu)化后粉料粒度分布變化

        預聚合控制溫度較高時,粉料大顆粒比重相對上升,但是裝置細粉量明顯上升,水澇料等非目標產品產出多,這給清潔生產帶來困擾,根據(jù)原料丙烯和催化劑的情況,將反應溫度由19.3℃向下調整至17.2℃,粉料中180~450μm細粉量(圖7次要坐標軸)減少明顯,水澇料情況改善。

        5 結語

        (1)通過Aspen Plus建立了環(huán)管法聚丙烯裝置模型,通過擬合催化劑活化、鏈引發(fā)、鏈增長、鏈轉移、催化劑失活等反應反應速率常數(shù),兩個牌號的模型運行數(shù)據(jù)與實際數(shù)據(jù)相符。

        (2)通過模擬測算,提高預聚合反應器溫度,催化劑單耗降低、第一反應器產量上升、第二反應器產量降低;產品的分子量分布變寬、熔融指數(shù)和等規(guī)指數(shù)略有降低。

        (3)通過優(yōu)化調整預聚合反應溫度,催化劑單耗降低,產品粒度分布更均勻,細粉含量下降。

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