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        2,4-滴中游離酚的檢測(cè)方法對(duì)比分析

        2020-07-13 03:26:20
        山東化工 2020年11期
        關(guān)鍵詞:二氯光度法苯酚

        張 華

        (山東科源化工有限公司,山東 萊州 261413)

        2,4-滴,化學(xué)名稱為(2,4-二氯苯氧基)乙酸,除草劑,植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑[1]。2,4-二氯苯酚是合成2,4-滴的主要原料。2,4-滴中的游離酚(包含鄰氯苯酚、對(duì)氯苯酚2,4-二氯酚、2,6-二氯酚)是酚類污染物,對(duì)作物和環(huán)境都有一定危害。

        2,4-滴標(biāo)準(zhǔn)(HG/T3624-2016)中游離酚的測(cè)定采用分光光度法,測(cè)量步驟比較繁瑣,用時(shí)比較長(zhǎng),不利于車間及時(shí)控制生產(chǎn)。利用高效液相色譜法分析游離酚,方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,此方法能達(dá)到車間及時(shí)控制生產(chǎn)要求,且準(zhǔn)確度和精密度能達(dá)到定量分析要求。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 高效液相色譜法

        1.1.1 試劑

        甲醇:色譜純;水:超純水;磷酸;2,4-二氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.6%(國(guó)藥集團(tuán)提供)。

        1.1.2 儀器

        高效液相色譜儀:日立L-2000,具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器;N2000工作站;色譜柱:150 mm×4.6 mm(i.d)不銹鋼柱;內(nèi)填A(yù)glient C18(5 μm);過(guò)濾器:濾膜孔徑約0.45 μm。

        1.1.3 操作條件

        流動(dòng)相:甲醇:水=60:40(V/V)[2],其中水用磷酸調(diào)pH值至2.3,并脫氣;

        檢測(cè)波長(zhǎng):240 nm[3];流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣體積:5 μL。

        保留時(shí)間:2,4-二氯苯酚約10.9 min;鄰氯苯酚約4.6 min;對(duì)氯苯酚約5.7 min;2,6二氯苯酚約10.2 min;2,4-滴約8.8 min。游離酚高效液相色譜圖(圖1),2,4-滴高效液相色譜圖(圖2)。

        圖1 游離酚高效液相色譜圖

        圖2 2,4-滴高效液相色譜圖

        1.1.4 測(cè)定步驟

        1.1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        準(zhǔn)確稱取0.03 g 2,4-二氯苯酚標(biāo)樣(精確至0.0002 g),置于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,搖勻。

        1.1.4.2 樣品溶液配制

        稱取約0.3 g樣品(精確至0.0002 g),置于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,搖勻,過(guò)濾。

        1.1.5 測(cè)定

        在以上分析條件下,等儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液,直到相鄰兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)峰面積變化小于1.5%后,按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

        1.1.6 計(jì)算

        將測(cè)得的兩針樣品溶液中所有游離酚峰面積之和以及兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液中2,4-二氯苯酚峰面積分別進(jìn)行平均,游離酚(以2,4-二氯苯酚計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1(%)按下式計(jì)算:

        式中:

        A1—標(biāo)準(zhǔn)溶液中2,4-二氯苯酚的峰面積的平均值;

        A2—樣品中所有游離酚峰面積之和的平均值;

        m1—標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量,g;m2—樣品的質(zhì)量,g;

        p—標(biāo)準(zhǔn)品中2,4-二氯苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

        1.2 分光光度法

        按照2,4-滴原藥標(biāo)準(zhǔn)(HG/3624-2016)[3],配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用分光光度計(jì),在波長(zhǎng)520 nm下測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液中2,4-二氯苯酚的吸光度,然后繪制校準(zhǔn)曲線。按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟和條件,測(cè)定樣品的吸光度,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中游離酚的含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 高效液相色譜法的精密度試驗(yàn)

        稱取5份同一個(gè)2,4-滴樣品,在上述高效液相色譜操作條件下測(cè)定,測(cè)得游離酚的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.002,變異系數(shù)為1.33%,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表 1 高效液相色譜法的精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.2 高效液相色譜法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        表 2 高效液相色譜法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

        稱取5個(gè)已知含量的2,4-滴樣品,分別加入一定量的2,4-二氯苯酚標(biāo)樣,在上述高效液相色譜條件下測(cè)定,測(cè)得2,4-二氯苯酚的平均回收率為99.6%,結(jié)果見(jiàn)表2。

        2.3 分光光度法的缺點(diǎn)

        利用分光光度法測(cè)定游離酚的含量,需要配制一系列溶液,步驟繁雜,采用玻璃儀器比較多,容易引起誤差。標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用率比較低,也是一種浪費(fèi),關(guān)鍵是測(cè)定時(shí)間比較長(zhǎng),不利于車間及時(shí)控制生產(chǎn)。

        2.4 高效液相色譜法和分光光度法對(duì)比數(shù)據(jù)

        取10批次樣品,分別用高效液相色譜法和分光光度法進(jìn)行檢測(cè),測(cè)得游離酚含量相近。結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 兩種試驗(yàn)方法對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)論

        比對(duì)高效液相色譜法和分光光度法檢測(cè)2,4-滴中游離酚含量,數(shù)據(jù)接近,但高效液相色譜法具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),能滿足車間生產(chǎn)及時(shí)控制的要求,是一種有效可行的分析方法。

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