周嵐,宋景華，顧娟

（吉利汽車研究院（寧波）有限公司，寧波 315336）

引言

隨著汽車保有量的不斷增加，在使用過程中的安全問題越來越受到人們的重視。因此汽車的整車質(zhì)量保證非常重要。汽車內(nèi)飾作為汽車的重要組成部分，其內(nèi)飾用材主要采用非金屬材料，一些內(nèi)飾總成件常會(huì)采用各種膠黏劑，這些膠黏劑在使用時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量有機(jī)物，例如地毯、頂棚[1，2]等，內(nèi)飾材料常會(huì)揮發(fā)出各種有機(jī)物，如烷烴類、烯烴類、酯類、醇醚類、芳香烴和醛酮類等物質(zhì)[3]。汽車在使用過程中，這些容易揮發(fā)的成份就會(huì)被蒸發(fā)出來，并在汽車窗戶或擋風(fēng)玻璃上凝結(jié)成霧，妨礙駕駛者視線[4]，影響駕駛的安全性，容易造成安全事故。因此對(duì)汽車內(nèi)飾材料的霧化性檢測(cè)是非常必要的。

早在80年代初，德國汽車標(biāo)準(zhǔn)起草委員會(huì)就對(duì)汽車內(nèi)飾霧化性做了一定的研究性工作，且在1992年發(fā)布了相應(yīng)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)DIN 75201-1992，其中標(biāo)準(zhǔn)中重量法試驗(yàn)質(zhì)控采用鄰苯二甲酸二辛酯（DOP），要求質(zhì)控在（4.9±0.25）mg范圍內(nèi)，光澤度法試驗(yàn)質(zhì)控采用DIDP，要求質(zhì)控在（77±3）%范圍內(nèi)。由于DOP被列為高關(guān)注度物質(zhì)清單并且某些用途被限用等各種原因，其中DIN 75201-1992標(biāo)準(zhǔn)在2011年進(jìn)行修訂后，包括美國標(biāo)準(zhǔn)SAE J1756-2006及國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 6452-2007，質(zhì)控取消DOP只采用DIDP，而且各標(biāo)準(zhǔn)中并沒有明確指出質(zhì)控范圍。因此，本文針對(duì)汽車行業(yè)霧化試驗(yàn)質(zhì)控物質(zhì)DIDP的霧化性進(jìn)行分析研究。

1 試驗(yàn)原理

將樣件暴露面平鋪霧化杯底部，用成霧載體（可以是玻璃片或鋁箔）將燒杯蓋上，油浴加熱霧化杯的同時(shí)冷卻成霧載體，使揮發(fā)出來的物質(zhì)在成霧載體上冷凝，重量法通過測(cè)定霧化前后鋁箔的重量差即為霧化值；光澤度法通過測(cè)定霧化前后玻璃片的反射值的百分比測(cè)得霧化值。

2 試驗(yàn)材料及方法

2.1 試驗(yàn)材料

2.1.1 試劑

DIDP，xx公司。

2.1.2 儀器

霧化-冷凝裝置，光澤度儀（60 °），電子分析天平(精度0.01 mg)。

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 重量法

取樣10 g DIDP，稱取鋁箔重量并記錄，將干燥后的試樣裝入霧化杯中并用鋁箔蓋好，于100 ℃恒溫加熱16 h，冷凝溫度21 ℃，霧化后干燥鋁箔（3.5～4）h后，稱量霧化后鋁箔重量，計(jì)算鋁箔前后質(zhì)量差即為霧化值。

2.2.2 光澤度法

取樣10 g試樣，測(cè)試玻璃板光澤度并記錄，將干燥后的試樣裝入霧化杯中并用玻璃板蓋好，于100 ℃恒溫加熱3 h，冷凝溫度21 ℃，霧化后于無風(fēng)條件下放置1 h，測(cè)試霧化后玻璃板光澤度，計(jì)算霧化前后玻璃片的反射值的百分比得出反射率。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 不同品牌DIDP的霧化性結(jié)果分析

本文采用賽默飛世爾霧化儀對(duì)不同品牌的DIDP的霧化性進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)研究，分別進(jìn)行了光澤度法及重量法試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表1與表2。

從表1中光澤度法結(jié)果可以看出反射率D＞C＞A＞B，說明在同樣的試驗(yàn)條件下，B廠家所生產(chǎn)的DIDP在玻璃板上凝結(jié)的物質(zhì)最多，才導(dǎo)致反射率小，說明B廠家所生產(chǎn)的DIDP揮發(fā)出的物質(zhì)最多。D廠家生產(chǎn)的DIDP在玻璃上凝結(jié)的物質(zhì)最少，所以反射率大，而且A、B品牌表現(xiàn)的光澤度法結(jié)果相對(duì)較接近。

從表2中重量法結(jié)果可以看出霧化值D＞A＞B＞C，說明在同樣的試驗(yàn)條件下，D廠家所生產(chǎn)的DIDP在鋁箔上凝結(jié)的物質(zhì)最多，C廠家所生產(chǎn)的DIDP在鋁箔上凝結(jié)的物質(zhì)最少，而且A、B品牌表現(xiàn)的重量法結(jié)果相對(duì)較接近。

結(jié)合表1、2可以看出，光澤度法及重量法的試驗(yàn)結(jié)果表現(xiàn)無明顯關(guān)聯(lián)性，光澤度法反射率大的D品牌DIDP在重量法中霧化值卻是最大。為了進(jìn)一步分析產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因，本文還對(duì)這四種品牌DIDP霧化試驗(yàn)后，對(duì)其揮發(fā)組分進(jìn)行了成分分析。

表1 不同品牌DIDP光澤度法差異比較

表2 不同品牌DIDP重量法差異比較

采用這四種DIDP同時(shí)做重量法霧化試驗(yàn)。霧化后用甲醇分別洗脫鋁箔上凝結(jié)的物質(zhì)，定容5 ml，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（gcms）進(jìn)行分析，如圖1所示。

從圖1可以看出，揮發(fā)出的物質(zhì)都是混合物，其中D品牌的峰形與A、B、C完全不一樣，說明揮發(fā)出的物質(zhì)基本不一樣，其中A、B的峰形非常接近，在8～10 min間幾乎重合，差別在于14～16 min間，說明揮發(fā)出的物質(zhì)相對(duì)較一致，所以A、B品牌表現(xiàn)的霧化結(jié)果相對(duì)較接近。

圖1 不同品牌DIDPgcms圖譜

不同品牌的DIDP表現(xiàn)的霧化性不一樣，這種差異與各廠家生產(chǎn)DIDP時(shí)的工藝息息相關(guān)，各品牌DIDP的揮發(fā)物組分存在差異性，導(dǎo)致密度、對(duì)光的折射以及透射率也就存在差異性，因此會(huì)導(dǎo)致各個(gè)品牌生產(chǎn)出的DIDP做出的霧化性試驗(yàn)結(jié)果不一樣，同時(shí)證明光澤度法及重量法的試驗(yàn)結(jié)果表現(xiàn)無明顯關(guān)聯(lián)性。

3.2 兩種品牌設(shè)備霧化性結(jié)果分析

本文選擇D品牌DIDP，采用賽默飛世爾霧化儀進(jìn)行光澤度法重復(fù)性試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

從表3中可以看出，該品牌DIDP的反射率在80.3～92.6 %之間，平均值在84～91 %之間，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5 %?？梢娫撈放艱IDP試劑在賽默飛世爾霧化設(shè)備的光澤度法試驗(yàn)穩(wěn)定性較好（RSD＜5 %）。

表3 光澤度法穩(wěn)定性試驗(yàn)（單位：%）

采用該品牌DIDP分發(fā)給其它機(jī)構(gòu)進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)方法不變，結(jié)果見表4。

表4 兩種品牌設(shè)備光澤度法差異性比較

從表4中可以看到a、b、c、d四家機(jī)構(gòu)采用的設(shè)備品牌是賽默飛世爾霧化儀，反射率都在84～91 %之間，而e、f、g三家采用濟(jì)南蘭光霧化儀的試驗(yàn)結(jié)果較小，存在這種差異性的原因主要是由于這兩種品牌的霧化恒溫槽的導(dǎo)熱油液位不同，液位高使得霧化杯受熱多，揮發(fā)出的組分多，同時(shí)凝結(jié)在玻璃上的組分就會(huì)多，造成反射率下降。

4 結(jié)論

本文對(duì)不同品牌的DIDP采用重量法及光澤度法對(duì)其霧化性進(jìn)行研究，試驗(yàn)結(jié)果表明，不同品牌DIDP的霧化性試驗(yàn)結(jié)果不一樣，出現(xiàn)這種差異性主要與DIDP的生產(chǎn)工藝有關(guān)，由于品牌不一樣揮發(fā)出的物質(zhì)也會(huì)存在差異，易揮發(fā)組分的密度、對(duì)光的折射以及透射率也就不一樣，因此其霧化性結(jié)果也會(huì)存在差異。

本文還通過對(duì)市場(chǎng)上常用的兩種品牌的霧化設(shè)備采用同一品牌DIDP進(jìn)行光澤度法試驗(yàn)比對(duì)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩種不同設(shè)備做出的反射率不同，這種設(shè)備間的差異性，是由于品牌間恒溫槽導(dǎo)熱油的液位存在差異，高液位使得霧化杯受熱多，揮發(fā)出的組分多，同時(shí)凝結(jié)在玻璃上的組分就會(huì)多，造成反射率下降。