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        高壓光傳感材料SrB4O7∶Sm2+的制備及其發(fā)光性能

        2020-07-07 01:00:10劉永剛陳百利
        兵器裝備工程學報 2020年6期
        關鍵詞:紅寶石結晶度水熱

        劉永剛,陳百利

        (1.西南科技大學分析測試中心,四川 綿陽 621910; 2.四川輕化工大學化學與環(huán)境工程學院, 四川 自貢 643000;3.山東大學 材料科學與工程學院, 濟南 250061)

        在現代工業(yè)和科學研究中,高壓是必不可少的,例如軍用武器的爆炸性評估,地質/生物/深海/外太空研究,超精密制造,極端環(huán)境中的/電/磁/光行為,以及壓力驅動的合成反應(即人造鉆石的合成)等[1-8]。因此,實時、準確、快速地檢測高壓已成為重要問題。

        紅寶石(Ruby)因其在常壓下具備強度高、壓力系數大(0.365 nm/GPa),在壓力校準中便利性好,測試準確和快速等優(yōu)點,被廣泛用作金剛石砧座(DAC)中的壓力傳感器[1,4,9]。紅寶石材料在常溫常壓下具有雙峰(R1,694 nm、R2,692 nm)。然而,當溫度高于300 ℃時,兩條相鄰的R1和R2線變寬,重合難以區(qū)分,降低壓力測量的準確性,而且在非靜水條件下出現同樣的展寬,使得壓力測量非常不可靠[4-6,10-12]。此外,其能檢測的最大壓強也不能超過100 GPa[4-6,10,11],這限制了其在高壓環(huán)境中的應用。

        新型高溫高壓光學傳感材料SrB4O7∶Sm2+,與紅寶石相比,SrB4O7∶Sm2+的單線熒光譜5D0-7F0的壓力強度是紅寶石的兩倍,而且發(fā)射的譜峰與紅寶石一樣都出現在685.41 nm,其譜線非常尖銳(0.125 nm,是紅寶石的1/5)、背底弱、比強度高、壓力系數大、溫度系數小[4-6]。因此,SrB4O7∶Sm2+的研究備受關注。Chaoshuai Zhao等[4]用固相法制備了SrB4O7∶Sm2+,并研究了其5D0-7F0線半峰全寬(FWHM)隨著溫度的變化情況。但是,固相法制備的SrB4O7∶Sm2+樣品中往往含有少量SrBxOy雜質[4,13]。Marcin Runowski等[14]用溶膠-凝膠法制備了SrB4O7∶Sm2+,其純度也不高。之前采用溶膠-凝膠法制備了SrB4O7∶Sm2+,并研究了其校壓性能。結果表明,其5D0-7F0熒光線的壓力位移在室溫,靜液壓和非靜液壓能分別校準至48 GPa和127 GPa。其屈服強度比紅寶石更小,并且具有完美的光譜特征(小的FWHM,非靜水高壓下具有單峰)[9]。但是溶膠-凝膠法制備的SrB4O7∶Sm2+純度不高,性能發(fā)揮受到限制。因此,提高SrB4O7∶Sm2+的結晶度具有重要的意義。水熱法合成可以控制晶體結構、結晶形態(tài)和晶粒純度[15-16]。

        本工作中,用水熱合成法制備了高溫壓標材料SrB4O7∶Sm2+并與高溫固相法、溶膠-凝膠法制備的進行對比,對其結構進行了表征分析,并研究了水熱法制備的SrB4O7∶Sm2+熒光測壓性能。

        1 實驗

        實驗中分別采用高溫固相[17]、溶膠-凝膠[18]、水熱合成法[19]等制備SrB4O7∶Sm2+。3種方法都在850℃下煅燒一定時間(1 h、3 h、5 h),摻雜濃度均為5 mol %。

        化學配比的SrCO3(AR級)、H3BO3(AR級)(過量2w%),適量Sm2O3混合研磨均勻(加入少量乙醇便于研磨),在600 ℃下預燒4 h,取出研磨,再在850 ℃下煅燒1 h、3 h、5 h。

        化學配比的SrCO3,H3BO3(過量3w%),和Sm2O3(99.99%)。溶解H3BO3,加入等體積的硝酸;加入SrCO3,Sm2O3和適量檸檬酸,水浴攪拌加熱形成凝膠。在可控電爐上加熱自燃,然后放入高溫爐中煅燒1 h、3 h、5 h。

        化學配比為1∶3的SrCl·6H2O(AR級)和NH4HB4O7·3H2O(AR級),水浴攪拌加熱制備SrB6O10·5H2O;化學配比1∶1的SrCl-6H2O和NH4HB4O7·3H2O,水浴攪拌加熱制備SrB2O4·4H2O;將制備出的粉體用去離子水和無水乙醇各洗滌粉體兩遍,烘干;稱取化學配比1∶1的SrB6O10·5H2O、SrB2O4·4H2O和Sm2O3,混合研磨均勻,在高溫爐600℃下預燒4 h,取出研磨,再放入高溫爐中煅燒1 h、3 h、5 h。

        樣品結構表征使用日本model Rigaku RU-200BX型X射線衍射儀進行測試,工作電流30 mA,工作電壓40 kV掃描步長0.02°。形貌分析采用日本型號為SPA-300HV的原子力顯微鏡進行。采用激發(fā)波長為532 nm激光對SrB4O7∶Sm2+進行了常壓熒光測試和高壓(6 GPa、8 GPa、10 GPa、12 GPa、19 GPa)熒光測試。

        2 結果與討論

        2.1 不同制備方法對產物的晶相或純度影響

        將SrCO3,H3BO3和Sm2O3的混合物在850℃下分別煅燒1 h、3 h、5 h,產物的XRD圖譜如圖1所示。產物中都含有一定量的SrB2O4,這是由于在高溫條件下H3BO3揮發(fā)所致。隨著煅燒時間的延長,SrB4O7的結晶度有了顯著的提高。

        圖1 高溫固相法制備SrB4O7∶Sm2+的XRD圖譜

        將凝膠后的試樣在高溫爐中850 ℃下分別煅燒1 h、3 h、5 h后,得到的XRD圖譜如圖2所示。從圖2可以看出,當煅燒時間為1 h時,產物中SrB2O4的特征峰比較明顯(SrB2O4標準卡片00-033-1321),且SrB4O7的結晶度也較低;隨著煅燒時間的延長SrB2O4的含量有了明顯的降低,同時SrB4O7的結晶度也得到了提高;煅燒5 h后只有微量的SrB2O4存在。

        圖2 溶膠-凝膠法制備的SrB4O7∶Sm2+的XRD圖譜

        將用液相沉淀法制備的SrB6O10·5H2O和SrB2O4·4H2O按照1∶1比例混合,再加入Sm2O3攪拌均勻后在850 ℃下煅燒1 h、3 h、5 h后得到的XRD圖譜如圖3所示。可以看出,在煅燒1 h時,產物中主要為SrB4O7,但同時還有SrB2O4和SrB6O10的峰。隨著延長煅燒時間,SrB4O7的結晶度得到大幅提高,3 h后仍有微量的SrB2O4。5 h后,能夠得到純相的SrB4O7∶Sm2+,并且SrB4O7∶Sm2+的結晶度較理想。

        圖3 水熱法合成的SrB4O7∶Sm2+的XRD圖譜

        通過XRD分析表明:高溫固相法制備的熒光粉含有較多雜質。主要原因是高溫環(huán)境下H3BO3的揮發(fā)造成。因此,在制備時候要過量稱取H3BO3(1%~3%),以避免生成SrB2O4的含量太多。溶膠-凝膠法和水熱合成法制備的SrB4O7∶Sm2+較純,其中水熱合成法制備的SrB4O7∶Sm2+純度最高。

        2.2 形貌分析

        用掃描探針顯微鏡分別對高溫固相法、溶膠-凝膠法、水熱合成法3種方法制備的SrB4O7∶Sm2+進行形貌分析,如圖4所示。

        圖4 制備的SrB4O7∶Sm2+煅燒5 h后的形貌圖

        從圖4可以看出:高溫固相法制備的晶體粒徑最大(100 nm左右),形狀不規(guī)整,溶膠凝膠法制備的粒徑在80 nm左右,形狀較為規(guī)整,水熱合成法制備的晶體粒徑最小(50 nm左右),形狀也最為規(guī)整。作為高壓熒光探針材料時,由于用量很少,填充的顆粒越小,熒光效應就越明顯。水熱合成法制備的SrB4O7∶Sm2+是可作為理想的熒光探針材料。

        2.3 高壓熒光分析

        P=4.016×Δλ[1+0.008 36(±0.009 59)Δλ]/

        [1+0.021 8(±0.011)Δλ]

        (1)

        式中:P為壓力(GPa); Δλ為頻移(nm)。

        利用SrB4O7∶Sm2+熒光材料隨壓力變化發(fā)生頻移的光學特性,可以對極端條件下的超高壓進行標定??朔藷晒獠牧霞t寶石在一定壓力條件下R1線和R2線重合而影響壓力測量的精確性。

        圖5 不同壓力下SrB4O7∶Sm2+的5D0-7F0躍遷熒光峰

        3 結論

        通過不同方法制備了SrB4O7∶Sm2+,結果表明水熱合成法制備的SrB4O7∶Sm2+純度最高、而且晶體結晶度好,在850 ℃下的最佳燒結時間為5 h。SrB4O7∶Sm2+具有發(fā)射峰單一、強度大、半高寬窄,且發(fā)射峰隨壓力的變化有顯著頻移,同時峰的半高寬始終較窄等特點,可以作為在高壓環(huán)境下紅寶石的優(yōu)良替代物,對高壓進行精確的測量。

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