陳新拓，陳琳，漆定梅，袁一斌，王照麗

（成都市環(huán)境保護科學(xué)研究院，四川成都 610072）

各種微量元素是人體的重要組成且具有廣泛的生理作用，是反映人體營養(yǎng)的重要指標[1-2]。通過檢測人發(fā)中的微量元素濃度，會不同程度地反映出人體生理的健康狀態(tài)[3]。而人發(fā)作為檢測樣品有很多優(yōu)點：頭發(fā)是惰性物質(zhì)，各元素進入其中即被固定；頭發(fā)便于檢測且易于保存、運輸和處理；被檢測者易于接受（取樣時無疼痛刺激）。ICP-OES分析人發(fā)中的微量元素是現(xiàn)代醫(yī)學(xué)領(lǐng)域重要的檢測手段之一[4]，但人發(fā)的前處理往往需要酸性溶液進行消化，過程較長且存在一定的危險性，操作繁瑣。本文采用對人發(fā)進行高溫煅燒結(jié)合ICP-OES同時測定了Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn七種微量元素，方法具有簡單、快捷、選擇性好和線性范圍寬等特點，建立了準確、精密、便于操作的檢測方法，是目前同時進行多元素分析的理想技術(shù)。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

Avio200等離子體發(fā)射光譜儀（PerkinElmer公司，美國）；氬氣（純度＞99.999%）；硝酸（優(yōu)級純，中國國藥集團）；Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn混合標準溶液（100 mg/L，PerkinElmer公司，美國）；超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm，實驗室自制）。

1.2 儀器參數(shù)

設(shè)定儀器發(fā)射功率為1 300 W；霧化器、等離子氣、輔助氣和進樣流量分別調(diào)整為0.8 L/min、15.0 L/min、1.0 L/min 和 1.5 L/min；檢測讀取 3 次 /個，控制測量時間 5～15 s。

1.3 發(fā)樣采集與預(yù)處理

發(fā)樣的采集：在頭后枕部位置剪取適量頭發(fā)，留存根部2 cm左右的頭發(fā)并放入塑料樣品袋保存。

發(fā)樣的預(yù)處理：用中性洗發(fā)液浸泡發(fā)樣1 h以上，搓洗，用熱去離子水沖洗干凈，95 ℃烘箱內(nèi)干燥4 h以上至重量不再減少。稱取5 g發(fā)樣于50 mL陶瓷坩堝中，在900 ℃馬弗爐內(nèi)高溫灼燒至重量恒定，取出冷卻并稱重，移入25 mL比色管中用2% HNO3水溶液溶解稀釋至刻度，搖勻后待測。

1.4 實驗方法

用混合標準溶液配制待測元素的標準濃度系列樣品：分別為 0.100 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L；取混合標準溶液配制成2.00 mg/L和6.00 mg/L的待測樣品作為空白加標溶液，按儀器操作規(guī)程進行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析波長的確定

本方法中每種待測元素都有多條分析線供選擇。參考儀器程序提供的各待測元素分析線的信背比及受干擾情況分別選擇多條分析線，通過試驗最終確定了信背比大、不受干擾的各待測元素分析線如下：Na-589.592 nm；Fe-239.562 nm；Ca-317.933 nm；Mg-279.077 nm；Cu-327.393 nm；Mn-260.568 nm；Zn-213.857 nm。

2.2 標準曲線、檢出限和加標回收率

人發(fā)中元素含量較低，樣品溶液中Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn等元素互相干擾較輕，可按已選擇的儀器條件直接進行測定，各標準曲線具有很高的線性相關(guān)性（≥0.997）。按實驗方法移取質(zhì)量相同的同一標準溶液A、B兩組，A組用本文的方法直接進行測定；B組在溶樣之前加入20 μg所測元素標樣，而后按相同方法檢測，計算加標回收率。表1所示為標準曲線方程、檢出限及加標回收率。

2.3 準確度及精密度

以本方法對標樣GBW09101b進行測定，10次測定值與推薦值吻合，證明儀器參數(shù)設(shè)定合理，方法準確，在同樣條件下，對不同人發(fā)樣品進行測試，得到最終檢測結(jié)果，詳見表2。由結(jié)果可見，本方法微量元素的直接檢測結(jié)果準確可靠，可滿足人發(fā)試樣大批量快速檢驗的質(zhì)量要求。

表1 各元素的標準曲線及檢出限

表2 方法準確度、精密度及實測結(jié)果比較

3 結(jié)論

利用ICP-OES法能夠?qū)崿F(xiàn)同時測定人發(fā)中的不同微量元素，前處理選擇高溫煅燒具有操作簡便/安全性高等特點，檢測結(jié)果與標準物質(zhì)進行比較，與標準推薦值吻合。該方法高效且線性范圍寬，準確度、精密度均滿足質(zhì)量控制要求。目前國內(nèi)尚未制定不同地區(qū)、不同年齡段的人群頭發(fā)中微量元素含量的標準，各類文獻中的數(shù)值范圍差異較大，難以形成成熟的評價體系，開展大數(shù)據(jù)收集還有很多工作要做，該方法可在相關(guān)領(lǐng)域進行推廣應(yīng)用，便于快速建立數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，更好地為檢測科研工作服務(wù)。