馬鑫，張琪，郭鵬，同笑珊，趙玉龍，汪愛英,3

基于非晶碳膜壓阻效應的MEMS壓力傳感器研究

馬鑫1，張琪1，郭鵬2，同笑珊1，趙玉龍1，汪愛英2,3

（1.西安交通大學 a.機械工程學院 b.機械制造系統(tǒng)工程國家重點實驗室，西安 710049；2.中國科學院寧波材料技術與工程研究所 a.中國科學院海洋新材料與應用技術重點實驗室 b.浙江省海洋材料與防護技術重點實驗室，浙江 寧波 315201；3.中國科學院大學 材料與光電研究中心，北京 100049）

研究非晶碳膜的壓阻性能和機理，并將其作為壓敏電阻應用于MEMS壓力傳感器敏感電路中。使用直流濺射工藝制備非晶碳膜壓敏薄膜材料，對典型樣品進行內部組分和電學、力學、溫度等性能測試和研究，使用有限元方法進行器件設計仿真，借助MEMS加工工藝完成非晶碳膜壓力傳感器芯片的加工，最后進行器件級別的測試和分析。在0~1 MPa范圍內，壓力傳感器芯片的靈敏度為9.4 μV/kPa，輸出信號的非線性度為5.57% FS；對壓敏電阻進行–70~150 ℃范圍內的溫度性能研究，其阻值與溫度之間表現(xiàn)出較強的線性關系，且在–20~150 ℃段，線性度更強，表明非晶碳膜壓敏材料在高溫段應用時更容易補償。機理研究方面，非晶碳膜在厚度方向上表現(xiàn)出組分差異化，因此該方向也應被納入機理模型建立中。非晶碳膜在加工工藝、力學性能以及電學性能上與傳統(tǒng)的MEMS傳感器芯片能夠很好地結合，加工得到的非晶碳膜壓阻式壓力傳感器靈敏度和線性度較為理想。此外，其壓阻機理研究應納入薄膜厚度方向。

非晶碳膜；壓阻效應；壓阻機理；MEMS；壓力傳感器；厚膜理論

非晶碳膜具有化學惰性良好、高硬度、低摩擦系數(shù)等特點，60余年來，其一直被作為防護涂層進行研究并得到了廣泛應用[1-2]。近年來，非晶碳膜的電學、磁學和光學特性也逐漸得到了科研工作者的關注，其逐漸體現(xiàn)出作為一種新型半導體材料或敏感材料的潛力[3-6]。其中，非晶碳膜優(yōu)秀的壓阻特性可以應用于MEMS壓阻式傳感器領域，得到了較廣關注。一般不進行摻雜的壓阻系數(shù)在1~50范圍內[7-9]，而摻雜氫元素后則可達到1000左右[10-11]。相比于傳統(tǒng)的摻雜單晶硅等壓敏材料，其在壓阻系數(shù)上有明顯的優(yōu)勢。此外，非晶碳膜的溫度電阻系數(shù)可通過金屬元素摻雜來進行調整，這對于解決壓阻式傳感器中始終存在的溫漂效應可以提供巨大的幫助[12-13]。非晶碳膜自身具備的優(yōu)良機械和生物兼容等特性，有助于拓展傳感器的應用范圍[14-17]。

此外，相較于生產單晶硅壓敏電阻一般采用的離子注入工藝，制備非晶碳膜所采用的物理或化學氣相沉積工藝設備成本較低，且運行中不使用BF3、AsH3和PH3等劇毒氣體，安全性也得到了較大提升。相比于硅納米線、石墨烯、碳納米管等新興的壓阻材料[18-20]，非晶碳膜在與MEMS工藝的兼容性上具備明顯的優(yōu)勢。這主要體現(xiàn)在其在硅、氧化鋁、聚酰亞胺等剛性或柔性基底上均可大面積原位沉積[21-22]，因此在敏感電路加工過程中避免了轉移等工藝，利于工藝流程的標準化和自動化。

由于非晶碳膜具備上述優(yōu)異特性，近10年來，科研工作者對其制備工藝、壓阻機理和器件應用進行了研究。A. Tibrewala等將其集成于MEMS力傳感器的惠斯通電橋中，Saskia Biehl等借助其耐磨特性，將非晶碳膜沉積于軸承中，原位監(jiān)測力信號，其在柔性傳感器中也得到了較好的應用[8,14,23-24]。目前非晶碳膜的壓阻機理仍然不明確，而且缺乏系統(tǒng)的器件設計方法，因此非晶碳膜MEMS壓阻式傳感器的研究和應用受到了嚴重制約。

本文通過對非晶碳膜的內部組分及電學、機械、溫度特性等進行表征測試，為傳感器中敏感電阻的設計和整體有限元仿真提供基本參數(shù)。其后將非晶碳膜敏感電阻作為MEMS壓力傳感器的核心組件，對器件進行整體設計、加工和測試。作為首次將非晶碳膜應用于MEMS壓阻式壓力傳感器的工作，本研究將為非晶碳膜在MEMS傳感器中的應用提供重要參考。

1 試驗

1.1 非晶碳膜沉積

本研究采用直流磁控濺射工藝進行非晶碳膜的沉積，采用的設備為磁過濾陰極弧復合濺射鍍膜儀，型號為P600-1。為了保證傳感器所要求的絕緣性，采用了加工有170 nm氧化層的干法氧化硅片（100 mm× 500 μm，n型<100>）作為襯底。為了增強非晶碳膜與襯底的結合力，首先使用Ar等離子體進行了30 min的輝光刻蝕，使用的基底偏壓為–350 V，工作氣壓為1.06 Pa。直流濺射過程中，使用了純度為99.999%的碳靶材，沉積過程中的其他具體參數(shù)見表1。

使用原子力顯微鏡（INNOVA, Bruke）測試非晶碳膜樣品表面形貌高度云圖，見圖1，掃描范圍為5 μm×5 μm。其粗糙度值為0.373 nm，光潔度好，利于后續(xù)電極加工。使用掃描電子顯微鏡觀察樣品橫截面照片，如圖1b所示，可以看到，非晶碳膜與襯底上氧化硅膜層之間結合良好，在后續(xù)加工過程中也未出現(xiàn)薄膜崩落等現(xiàn)象，保證了傳感器加工的順利進行。此外，薄膜厚度由臺階儀（Alpha-Step IQ）測得，約為200 nm。結合FIB技術制備樣品，本文使用高分辨透射電鏡（Libra 200 FE, Zeiss）結合選區(qū)電子衍射的方法確定了非晶碳膜內部的非晶態(tài)結構特征，如圖1c所示。

表1 非晶碳膜沉積參數(shù)

Tab.1 Deposition parameters of a-C film

圖1 非晶碳膜形貌表征

1.2 非晶碳膜基礎參數(shù)測試

非晶碳膜的電學性能直接決定了MEMS壓阻傳感器的輸出信號質量。由于非晶碳膜在與金屬電極接觸時有“金-半接觸”特點，經(jīng)過優(yōu)選后，沉積20 nm Cr/200 nm Au作為非晶碳膜接觸電極。使用半導體器件分析儀（B1500A, Keysight）測試其伏安特性，其表現(xiàn)為理想的電阻特性，如圖2所示。因此在下文工作中，都將非晶碳膜作為理想電阻對待。

本研究使用自制的三點法測試設備對非晶碳膜的壓阻系數(shù)進行測試，其主要包括非晶碳膜樣品、對樣品進行簡支的3D打印夾具、千分尺、桌面式壓力臺（艾德堡, HP-50N）和臺式萬用表（FLUKE, 8846A）等，其中附著于硅片襯底的非晶碳膜樣品（a-C/SiO2/Si）尺寸為30 mm×5 mm×0.5 mm，兩端使用導電銀漿引出銅導線。測試過程中，壓力臺逐漸施加壓力，并使得樣品中心處彎曲，其中心撓度由千分尺測得，記為Δ；同時非晶碳膜的電阻值產生變化，變化值記為Δ；樣品總厚度記為；兩側支點間的長度為有效長度，記為，其由夾具決定，本測試中實際為28 mm。非晶碳膜的壓阻系數(shù)可以由式（1）計算[25]。本文將三點法測試結果轉換為應變與電阻相對變化結果，如圖3所示。經(jīng)過線性擬合，可以得到–200 V偏壓下制備得到的非晶碳膜的壓阻系數(shù)約為8.6。

此外，非晶碳膜的力學參數(shù)對于傳感器設計是必不可少的，尤其是在通過有限元方法對非晶碳膜進行受力分析時，需要導入壓敏材料相關參數(shù)。本研究中主要是對其楊氏模量和密度進行了測試。測試使用方法為納米壓痕（MTS, G200），采用連續(xù)剛度模式，并控制壓入深度，得到非晶碳膜楊氏模量約為184.22 GPa。通過反射率測量方法（Bruker, D8 DISCOVER）對薄膜的密度進行了測試，得到其密度約為2800 kg/m3。

2 非晶碳膜MEMS壓力傳感器設計加工

2.1 傳感器設計

如圖4a所示，本研究采用了MEMS壓力傳感器中經(jīng)典的平膜敏感結構。平膜敏感結構應力分布如圖4b所示，其在同一表面僅存在一種應力符號。由于非晶態(tài)材料的各項同性，如果要組成惠斯通全橋來提升敏感電路整體的靈敏度，應適當調整電阻條受力方向，以使得相鄰電阻條的應力狀態(tài)不同，進而使得相鄰壓敏電阻能夠產生不同的電阻值變化符號。此外，為了保證非晶碳膜壓敏電阻整體受到的應力基本一致，電阻條二維尺寸最終被確定為20 μm×40 μm，以保證其阻值能夠隨著壓力變化而線性變化。

2.2 傳感器加工

圖5a為器件加工所使用的雙面氧化4英寸硅襯底，清洗后進行器件的加工。如圖5b所示，由于非晶碳膜沉積過程中沒有產生高溫，可以直接使用EPG 535光刻膠作為壓敏電阻圖形化的掩蔽。掩蔽加工完成后，將4英寸硅襯底整體放入直流磁控濺射機腔室中進行非晶碳膜沉積。樣品取出后，使用丙酮作為剝離液溶解光刻膠掩蔽，并使用酒精進行清洗，從而完成非晶碳膜壓敏電阻的圖形化，如圖5c所示。在進行敏感電路電連接過程中，采用20 nm Cr/200 nm Au作為電極和引線，該工序中同樣采用剝離工藝進行圖形化，如圖5d所示。隨后在背面沉積300 nm Al作為后續(xù)干法刻蝕的金屬掩蔽，并使用鋁腐蝕液進行腐蝕，以完成圖形化，如圖5e所示。最后使用ICP干法刻蝕機（北方微電子，DSE200S）進行氧化硅和硅的干法刻蝕，加工完成后的芯片如圖5f所示。

圖4 非晶碳膜MEMS壓力傳感器設計

圖5 傳感器加工工藝流程

2.3 傳感器封裝

加工完成后的傳感器芯片照片如圖6a所示，將其封裝于訂制的燒結座和不銹鋼殼體中。具體過程為：在大氣環(huán)境中，將芯片背部框架涂抹環(huán)氧樹脂膠，并粘貼于燒結座中心位置，其后使用烘箱在120 ℃下進行2 h的固化，并隨爐冷卻，完成芯片固定和背腔密封。其后使用金絲鍵合機完成芯片上電極和燒結座上鍍金接線柱之間的電連接，并隨后在接線柱另一端焊接引線。最后將燒結座安裝入不銹鋼管殼，完成芯片封裝，如圖6b所示。

圖6 成品照片

3 結果與討論

3.1 非晶碳膜結構表征

為了解釋非晶碳膜壓阻機理的起源，研究人員將厚膜理論引入非晶碳膜壓阻機理研究中，即將內部組成看作導電的sp2團簇鑲嵌于絕緣的sp3基質中。在受到外力作用時，sp2團簇間距發(fā)生改變，載流子在團簇之間發(fā)生隧穿的難度改變，進而宏觀反映為電阻率的變化[26-28]。因此，表征非晶碳膜中的組分是尤為必要的。本研究使用XPS技術（Axis Ultra DLD）對薄膜中C原子間的雜化方式進行表征，采用的陽極靶為Al，測試結果如圖7a所示。284.6 eV峰和285.6 eV峰分別代表了sp2雜化碳（C=C）和sp3雜化碳 （C—C），在不考慮O元素時，其質量分數(shù)分別為47.3%和52.7%。Raman光譜（LabRAM HR Evolution）的表征結果如圖7b所示，測試使用532 nm激光光源，其后使用Gaussian擬合對原始信號進行分峰，得到D和G峰。二者均由sp2雜化結構振動引起，D峰對應于微晶石墨的sp2結構，源于芳香烴環(huán)的呼吸振動模式（橫向振動），G峰對應于碳鏈或碳環(huán)中sp2的伸縮運動（縱向振動）。擬合得到其D峰和G峰面積比（D/G）約為2.3。假定非晶碳膜中sp2團簇為六圓環(huán)形式，其尺寸可以使用式（2）進行近似計算[29-30]，其中()≈4.4 nm，a為團簇尺寸，計算得到團簇的大小約為1.9 nm。這樣的表征和計算是在平面范圍內得到的平均結果，但非晶碳膜電阻厚度尺寸約為sp2團簇尺寸的100倍，因此厚度方向的團簇分布情況是必須要考慮的。

借助XPS技術對樣品進行薄膜厚度方向上的組分研究，C元素能譜如圖8a所示。其中出現(xiàn)的峰位移動主要是因為刻蝕過程中，氬離子持續(xù)對碳膜表面進行轟擊造成的電荷累積所致，可通過峰位校正來處理。由于薄膜表面存在污染，會影響測試結果，如圖8a中的“Original surface”譜線所示，因此在數(shù)據(jù)分析時僅采用刻蝕后結果。分峰處理后，計算得到的sp2雜化碳含量如圖8b所示。結果顯示，非晶碳膜內部組分隨著厚度變化出現(xiàn)變化?？傮w而言，在底面和表面sp2含量較多，而在中部sp2含量較少，表面處sp2含量僅對應了表面薄層電阻內部組分。實際情況中，非晶碳膜壓敏電阻可以看作由若干與之類似的薄層電阻復雜連接后組成的電路。因此這一現(xiàn)象表明，在非晶碳膜壓阻機理研究中，不能僅使用表面處的測試結果來進行代表性研究，還要考慮到薄膜厚度方向上組分的區(qū)別。

3.2 非晶碳膜溫度性能測試

壓敏電阻自身的阻值隨著溫度的變化以及電橋橋臂之間阻值的不平衡，會影響傳感器芯片的綜合性能，因此必須對非晶碳膜的溫度性能進行研究。利用高低溫烘箱（Espec, PSL-2 J）對非晶碳膜壓敏電阻自身的溫度電阻特性進行了測試，溫度區(qū)間為–70~150 ℃，如圖9a所示。非晶碳膜電阻值隨溫度增長而線性降低，在–70~150 ℃范圍內，其線性擬合結果2值為0.9882，但是在–20~150 ℃范圍內（如圖9b所示），該值達到了0.9989。這一結果表明，該電阻在較高溫度時，其電阻相對溫度變化有更好的線性度，也更利于溫度補償，并且對于在傳感器芯片上無應力區(qū)域直接集成非晶碳膜溫度敏感電阻也是有利的。

圖9 非晶碳膜樣品溫度電阻性能測試

3.3 傳感器測試

如圖10a所示，非晶碳膜MEMS壓力傳感器的測試氣體使用高壓氮氣瓶結合桌面式壓力變送器（Druck, DPI515）供給，壓力測試范圍為0~1 MPa，間隔為100 kPa。由于使用4個非晶碳膜壓敏電阻成功組建了惠斯通全橋敏感電路，傳感器芯片可直接輸出電壓信號，測試中使用穩(wěn)壓直流電源對電橋提供5 V電壓供給。在壓力變化時，惠斯通電橋中壓敏電阻阻值出現(xiàn)對應的增減，并使得電橋輸出對應電壓信號，該信號使用臺式萬用表采集。0~1 MPa范圍內，非晶碳膜MEMS壓力傳感器的輸出信號如圖10b所示。在該范圍內，傳感器靈敏度為=Δ/Δ，其中為輸出電壓，為氣體壓力，計算得到=9.4 μV/kPa，對其進行線性擬合后計算得到的非線性度為5.57% FS。測試結果表明，非晶碳膜MEMS壓力傳感器成功地對氣體壓力信號變化進行了監(jiān)測，也證明了非晶碳膜與MEMS工藝結合的可行性。

圖10 傳感器測試

4 結論

本研究采用直流濺射工藝，在硅襯底上原位制備非晶碳膜壓敏薄膜，并將其與MEMS平膜敏感結構結合。使用經(jīng)典的MEMS工藝，并對流程進行了優(yōu)化，最終高效地加工出非晶碳膜壓阻式MEMS壓力傳感器。研究得出以下結論：

1）在基礎工藝和研究方面，通過使用20 nm Cr/ 200 nm Au作為電極材料，得到了較為理想的歐姆接觸。對壓敏電阻進行–70~150 ℃范圍內的溫度性能研究，其阻值與溫度間表現(xiàn)出較強的線性關系，且在較高溫段，線性度更好，利于溫度補償，說明該器件更適合于較高溫度環(huán)境下應用。

2）在壓阻機理研究方面，–200 V偏壓樣品的sp2團簇尺寸約為1.9 nm，其質量分數(shù)約為47.3%，可為機理研究提供數(shù)據(jù)參考。本研究將二維平面內的機理模型通過XPS深度分析測試結果進一步拓展，結果表明，薄膜內部組分在厚度方向上具備差異，因此該方向也應加入機理研究之中。

3）測試得到非晶碳膜壓阻式壓力傳感器性能為：在0~1 MPa范圍內，靈敏度為9.4 μV/kPa，輸出信號的非線性度為5.57% FS。本研究為非晶碳膜在MEMS壓阻式傳感器領域中的應用奠定了一定的理論與技術基礎。

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MEMS Pressure Sensor Based on Piezoresistive Effect of Amorphous Carbon Film

1,1,2,1,1,2,3

(1.a.School of Mechanical Engineering, b.State Key Laboratory for Manufacturing System Engineering, Xi′an Jiaotong University, Xi′an 710049, China; 2.a.Key Laboratory of Marine Materials and Related Technologies, b.Zhejiang Key Laboratory of Marine Materials and Protective Technologies, Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering, Chinese Academy of Science, Ningbo 315201, China; 3.Research Center of Materials and Photoelectricity, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

The paper aims to study the piezoresistive performance and mechanism of amorphous carbon (a-C) film and apply it in the sensitive circuit of micro-electromechanical system (MEMS) pressure sensor. In this paper, the a-C film piezoresistive material was deposited by direct-current (DC) sputtering process. The phase content and the electrical, mechanical and thermal performance of the representative sample were characterized. Then the device was designed by finite element simulation. And the a-C carbon film pressure sensor was successfully fabricated by MEMS processes to carry out test and analysis of device level. The sensitivity of the pressure sensor chip was 9.4 μV/kPa and the non-linearity of output signal was 5.57% FS (full scale) in the range of 0 to1 MPa. The change of the a-C film resistor’s resistance showed linear relation at –70 to 150 ℃. Especially at –20 to 150 ℃, that relation was stronger, which showed that the temperature compensation for the a-C piezoresistive material was easier in high temperature environment. The phase content varied along the thickness-direction of the film, which implied this direction was also needed to be considered in the mechanism research. In conclusion, the a-C carbon film can be well-combined with the traditional MEMS sensor chip in terms of fabrication process, and mechanical and electrical properties. Finally, the a-C piezoresistive pressure sensor also shows satisfactory sensitivity and linearity Furthermore, the thickness-direction of a-C film should be added into the mechanism research.

amorphous carbon film; piezoresistive effect; piezoresistive mechanism; MEMS; pressure sensor; thick film theory

2020-04-22；

2020-05-22

MA Xin (1994—), Male, Doctor, Research focus: piezoresistive performance of amorphous carbon film and MEMS sensors.

張琪（1986—），女，博士，助理研究員，主要研究方向為新型壓阻材料和MEMS傳感器技術。郵箱：zhq0919@xjtu.edu.cn

Corresponding author：ZHANG Qi (1986—), Female, Doctor, Assistant researcher, Research focus: new piezoresistive materials and MEMS sensors. E-mail: zhq0919@xjtu.edu.cn

馬鑫, 張琪, 郭鵬, 等. 基于非晶碳膜壓阻效應的MEMS壓力傳感器研究[J]. 表面技術, 2020, 49(6): 60-67.

TP212.1

A

1001-3660(2020)06-0060-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.007

2020-04-22；

2020-05-22

國家自然科學基金（51805425）；王寬誠基金團隊人才基金（GJTD-2019-13）；陜西省自然科學基金（2018JQ5018）

Fund：Supported by the National Natural Science Foundation of China (51805425); K. C. Wong Education Foundation (GJTD-2019-13); Natural Science Foundation of Shaanxi Province (2018JQ5018)

馬鑫（1994—），男，博士，主要研究方向為非晶碳膜壓阻效應和MEMS傳感器。

MA Xin, ZHANG Qi, GUO Peng, et al. MEMS pressure sensor based on piezoresistive effect of amorphous carbon film[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 60-67.