王明銳, 張惠賢, 姚晶晶, 崔文文

(湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所 農(nóng)產(chǎn)品營養(yǎng)品質(zhì)與安全湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430064)

1 引言

鉛、鉻、銅、鋅、鎳等5種元素是土壤中常見的重金屬污染物。這些元素現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法主要有HJ491-2019、GB/T17138-1997、GB/T17170-1997、GB/T17141-1997等，均為石墨爐原子吸收分光光度法及火焰原子吸收分光光度法。本試驗(yàn)采用硝酸-高氯酸-氫氟酸體系消化土壤，用等離子光譜法(ICP-AES法)同時(shí)測(cè)定消解液中鉛、鉻、銅、鋅、鎳的含量，取得了較好的結(jié)果，本方法測(cè)定結(jié)果與用國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法HJ491-2019測(cè)定結(jié)果相符合，測(cè)定具有準(zhǔn)確、快速等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足大批量測(cè)定土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素含量的需要。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與設(shè)備

梅特勒萬分之一分析天平；賽默飛世爾科技6300型等離子體發(fā)射光譜儀；PE900T原子吸收分光光度計(jì)。

2.2 儀器工作條件

溫度：室溫20 ℃；相對(duì)濕度：45%；氬氣：高純氬氣(純度>99.999%)；冷卻氣氬氣流量12.0 L/min；輔助氬氣流量0．5 L/min；霧化器壓力0．2 MPa；最大輸出功率1.15kW；沖洗泵速60 r/min；分析泵速60 r/min；積分時(shí)間：長波5 S，短波10 S；元素譜線: 鉛220.3 nm、鉻283.5 nm、銅324.7 nm、鋅213.8 nm、鎳231.6 nm。

2.3 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

本次試驗(yàn)所用的水為一級(jí)水，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。

鉛、鉻、銅、鋅、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L)為購買的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

2.4.1 樣品處理

稱取通過100目篩的風(fēng)干土壤樣品0.25 g(精確到萬分之一)于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，分別加入8 mL硝酸、2 mL高氯酸及1 mL氫氟酸，搖勻后放置于電熱板上，將電熱板緩慢升溫至220 ℃， 保溫待坩堝內(nèi)白煙冒盡，內(nèi)溶物呈現(xiàn)不流動(dòng)狀態(tài)時(shí)取出，冷卻到室溫，加入1 mL 50%(V/V)鹽酸溶液,用水定容到25 mL容量瓶中，搖勻，此溶液為待測(cè)消解液，同時(shí)做試劑空白2份。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取1.3中各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 0．00、0.50、1.00、2．00、3.00 mL置于100 mL容量瓶中，用0.5 mol/L稀鹽酸溶液定容到刻度(相對(duì)應(yīng)濃度分別為0.0、 5.0、10.0、20.0、30.0 mg/L)，搖勻。按照2.2設(shè)置好儀器工作條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，得到各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4.3 樣品的測(cè)定

待測(cè)定完標(biāo)準(zhǔn)曲線系列后，將2.4.1中的待測(cè)消解液進(jìn)行測(cè)定，得到樣品結(jié)果。

2.4.3 比對(duì)樣品的測(cè)定

按照國家標(biāo)準(zhǔn)HJ491-2019分別測(cè)定土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳含量。

3 結(jié)果與分析

3.1 ICP-AES法測(cè)定各元素的檢出限

按照1.4.3樣品的測(cè)定的步驟，取0.5 mol/L 鹽酸溶液用ICP-AES進(jìn)行重復(fù)7次平行測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出儀器測(cè)定各元素的檢出限如表1所示。

3.2 方法的準(zhǔn)確度

隨機(jī)選擇土壤樣品4個(gè)，按照現(xiàn)行國家方法AAS測(cè)定，同時(shí)將這4個(gè)樣品按本實(shí)驗(yàn)方法ICP-AES進(jìn)行了對(duì)照分析，對(duì)照結(jié)果見表2。

從表2可以看出用本試驗(yàn)ICP-AES法同時(shí)測(cè)定消土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳的含量與用國家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果一致，在誤差允許范圍內(nèi)。

3.3 方法的精密度

按照2.4.3樣品的測(cè)定步驟，我們對(duì)實(shí)驗(yàn)中的某一樣品進(jìn)行10次平行測(cè)定，計(jì)算出該10次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到本方法各元素的精密度如表3所示，從表3可以看出本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素的精密度較好。

表1 各元素的檢出限 mg/kg

表2 對(duì)照分析結(jié)果 mg/kg

表3 平行測(cè)定結(jié)果 mg/kg

4 結(jié)論

本試驗(yàn)用硝酸-高氯酸-氫氟酸體系消化土壤，用等離子光譜法(ICP-AES法)同時(shí)測(cè)定消解液中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素的含量，取得了較好的結(jié)果，且測(cè)定結(jié)果與用國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法HJ491-2019測(cè)定結(jié)果相符合。用國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法HJ491-2019測(cè)定需用試劑較多，耗時(shí)較長，而用本方法則所用試劑相對(duì)較少，耗時(shí)較短且具有準(zhǔn)確、快速等優(yōu)點(diǎn)，可作為土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素含量測(cè)定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法的等效測(cè)定方法，從而滿足大批量測(cè)定土壤中鉛、鉻、銅、鋅、鎳等元素含量的需要。