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        高效液相色譜法測(cè)定復(fù)合預(yù)混合飼料中的25-羥基維生素D3

        2020-06-30 02:48:14張浩然張亦菲華賢輝黃家鶯
        科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2020年17期
        關(guān)鍵詞:精密度容量瓶準(zhǔn)確度

        張浩然 張亦菲 徐 汀 田 愷 華賢輝 黃家鶯*

        (上海市獸藥飼料檢測(cè)所,上海201103)

        維生素D3在機(jī)體中有調(diào)節(jié)免疫功能,促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)及鈣化的作用[1]。作為維生素D3在機(jī)體內(nèi)的代謝產(chǎn)物,25- 羥基維生素D3(25-OH-D3)更易被機(jī)體吸收[2],因此在養(yǎng)殖業(yè)也得到了廣泛應(yīng)用。相應(yīng)地,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第2625 號(hào)公告對(duì)25-OH-D3的使用限量做出規(guī)定,配合飼料中的最高限量:豬50 μg/kg,肉雞、火雞100 μg/kg、其他家禽80 μg/kg,但缺乏相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行質(zhì)量控制。復(fù)合預(yù)混合飼料是配合飼料中25-OH-D3的主要來(lái)源之一,若要從源頭控制飼料中25-OH-D3的質(zhì)量,必須建立復(fù)合預(yù)混合飼料中25-OH-D3的測(cè)定方法。本文建立了復(fù)合預(yù)混合飼料中25-OH-D3含量測(cè)定的方法,能夠?qū)ζ滟|(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 儀器和試劑

        高效液相色譜儀(ACQUITY Arc,Waters 公司);十萬(wàn)分之一電子天平(AB265-S,METTLER TOLEDO);25-OH-D3標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自德國(guó)Dr. Ehrenstorfer 公司,純度98.2%,批號(hào)G155330;甲醇為色譜純;實(shí)驗(yàn)用水為一級(jí)水;復(fù)合預(yù)混合飼料樣收集于市場(chǎng)。

        1.2 色譜條件

        色譜柱型號(hào)為Thermo AQUASIL-C18(100 mm×3.0 mm,粒徑3 μm),柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)264 nm;流速為0.6 mL/min;50 μL 進(jìn)樣;流動(dòng)相A 為水,流動(dòng)相B 為甲醇,按照表1 程序梯度洗脫。

        表1 梯度洗脫表

        1.3 樣品溶液的制備

        稱取復(fù)合預(yù)混合飼料3 g(精確至0.01 mg)于50 mL 棕色容量瓶中,加入10 mL 水,超聲10 min,再加入甲醇30 mL,混勻,超聲提取20 min,冷卻后,以甲醇定容;移取30 mL 于離心管中,離心5 min(6000 轉(zhuǎn)/min),將上清液過(guò)0.22 μm 濾膜,得到樣品溶液。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液制備

        稱取25-OH-D3標(biāo)準(zhǔn)品25 mg(精確至0.01 mg)于25 mL棕色容量瓶中,加入甲醇適量使25-OH-D3溶解后,用甲醇定容。保存在-20℃。

        1.5 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制備

        取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適量于棕色容量瓶中,以85%甲醇溶液定容,配制得到濃度分別為25 μg/mL,10 μg/mL,5 μg/mL,1 μg/mL,0.5 μg/mL,0.05 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 方法的線性與范圍

        在0.05 μg/mL~25 μg/mL 濃度范圍內(nèi),以濃度(x)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積值(y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到線性方程y = 133091x - 4634,相關(guān)系數(shù)r=0.9999。結(jié)果表明,本法在0.05 μg/mL~25 μg/mL 濃度范圍內(nèi),線性良好。

        2.2 方法的檢測(cè)限和定量限

        對(duì)空白復(fù)合預(yù)混合飼料樣品進(jìn)行加標(biāo),考察其信噪比(s/n)。選擇s/n ≥3 的濃度作為檢出限,得到檢出限為0.2 mg/kg ;選擇s/n ≥10 的濃度作為定量限,得到定量限為1 mg/kg。

        2.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度

        市場(chǎng)中復(fù)合預(yù)混合飼料中25-OH-D3含量普遍小于10 mg/kg,因此,選擇空白基質(zhì)中進(jìn)行1 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg三個(gè)濃度水平的添加,進(jìn)行準(zhǔn)確度及精密度試驗(yàn)。結(jié)果表明,各濃度平均回收率在83.3%~97.1%之間,RSD 在0.4%~2.0%之間,準(zhǔn)確度和精密度均較好,詳見(jiàn)表2。

        表2 方法準(zhǔn)確度及精密度的試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

        2.4 樣品測(cè)定

        按本方法對(duì)市場(chǎng)收集的各類復(fù)合預(yù)混合飼料樣品進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行了相當(dāng)于本底濃度的加標(biāo)。結(jié)果表明,復(fù)合預(yù)混合飼料中25-OH-D3的含量在2.5 mg/kg ~10.5 mg/kg之間,本底加標(biāo)回收率在86.7% ~97.0%之間,結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)表(n=3)

        3 結(jié)論

        本文所建方法的線性、檢出限、定量限、準(zhǔn)確度與精確度均能滿足復(fù)合預(yù)混合飼料中25-OH-D3測(cè)定要求。

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