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        碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)液相組分含量測(cè)定

        2020-06-29 09:49:56程牧曦譚亞南
        四川化工 2020年3期
        關(guān)鍵詞:二甲酯丙二醇碳酸

        王 華 程牧曦 韓 偉 李 博 鄭 敏 譚亞南

        (西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司,國(guó)家碳一化學(xué)工程技術(shù)研究中心,工業(yè)排放氣綜合利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川成都,610225)

        碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)制碳酸二甲酯主要液相組分是甲醇、碳酸二甲酯、1.2-丙二醇、碳酸丙烯酯及少量的水。碳酸二甲酯是一種很好的有機(jī)中間體,它可以代替劇毒的光氣和硫酸二甲酯用作羰基化試劑和甲基化試劑,同時(shí)還是一種理想的含氧型汽油添加劑[1]。關(guān)于碳酸丙烯酯與甲醇酯交換反應(yīng)液相組分分析方法的報(bào)告未見報(bào)道,現(xiàn)只從測(cè)定碳酸丙烯酯或1.2-丙二醇等相關(guān)組分分析報(bào)道作為參考[2,3,4]。為了適應(yīng)碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)制碳酸二甲酯科研及生產(chǎn)液相產(chǎn)品分析的需要,建立了該分析方法。實(shí)驗(yàn)證明,將該分析方法應(yīng)用于碳酸丙烯酯與甲醇反應(yīng)樣品的分析中,準(zhǔn)確性和重復(fù)性都很好,相對(duì)誤差小于4%。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑及儀器

        試劑:蒸餾水、碳酸丙烯(AR,成都市科龍化工試劑廠);碳酸二甲酯(AR,成都市科隆化學(xué)品有限公司);1.2-丙二醇(AR,成都市科龍化工試劑廠);甲醇(AR,成都市科隆化學(xué)品有限公司)。

        儀器:山東魯南瑞虹儀器有限公司生產(chǎn)SP-7890氣相色譜儀、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 、不銹鋼填充柱(內(nèi)經(jīng)3mm,長(zhǎng)為3m,內(nèi)裝60—80目porapak-Q有機(jī)單體固定相);浙江大學(xué)生產(chǎn)的N2000色譜工作站、稱樣瓶、分析天平。

        1.2 實(shí)驗(yàn)條件

        色譜柱:不銹鋼管長(zhǎng)3m,內(nèi)經(jīng)3mm,內(nèi)裝60—80目porapak-Q有機(jī)固定相;程序升溫:初溫150℃;初時(shí):2分鐘;升率:20℃/分鐘;終溫:240℃;終時(shí):25分鐘;汽室化溫度:260℃;熱導(dǎo)池檢測(cè)室溫度:160℃;終時(shí):25分鐘;載氣:氫氣;載氣流速:35毫升/分鐘;橋流:120mA;進(jìn)樣量:2.0微升。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 定性分析

        采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照方法定性。按照色譜實(shí)驗(yàn)條件及步驟,將未知物保留時(shí)間與已知物留時(shí)間進(jìn)行對(duì)照,從而判斷出樣品中各組分的出峰順序?yàn)椋核⒓状?、碳酸二甲酯?.2-丙二醇、碳酸丙烯酯,其色譜分析如圖1。

        圖1 色譜分離圖

        1.3.2 定量分析

        色譜定量分析方法很多[5],本文采用面積校證歸一法進(jìn)行計(jì)算.各組分含量計(jì)算公式為:

        (1)

        試中:A1,A2,A3…An為試樣中各組分的峰面積;f1,f2,f3…fn為試樣中各組分的相對(duì)校證因子。

        1.3.3 水、甲醇、碳酸二甲酯、1.2-丙二醇、碳酸丙烯酯混合標(biāo)準(zhǔn)液的制備

        取一個(gè)已干燥至恒重的干凈稱樣瓶,在分析天平上稱重后,分別加入配制所需含量的水、甲醇、碳酸二甲酯、1.2-丙二醇、碳酸丙烯酯基準(zhǔn)物,記錄加入的各基準(zhǔn)物的重量,算出加入的基準(zhǔn)物含量,將混合液搖動(dòng),使其混合均勻。

        1.3.4 水、甲醇、碳酸二甲酯、1.2-丙二醇、碳酸丙烯酯各組分校證因子的測(cè)定

        按照色譜分析方法及步驟,取上面配好的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液2.0微升進(jìn)樣分析,待標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分物質(zhì)色譜峰出完后,計(jì)算出其相對(duì)于碳酸二甲酯的相對(duì)校正因子,其結(jié)果見表1。

        表1 水、甲醇、1.2-丙二醇、碳酸丙烯酯相對(duì)DMC的校正因子

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜柱的選擇

        不同色譜固定相有不同的分離特性,根據(jù)固定相的特性,選擇幾種固定相色譜柱對(duì)比實(shí)驗(yàn),其中以porapak-Q有機(jī)固定相為色譜柱分離效果較好,峰形尖銳且對(duì)稱,無(wú)拖尾現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)證明,采用porapak-Q有機(jī)固定相色譜柱來(lái)分析碳酸丙烯酯與甲醇酯化反應(yīng)液相產(chǎn)物,得到滿意的分析效果。

        2.2 程序升溫條件選擇

        樣品組分中各組分沸點(diǎn)差別很大,如用恒溫分析,沸點(diǎn)高的組分出峰時(shí)間較長(zhǎng),且后面出來(lái)的色譜峰形不尖銳,影響分析結(jié)果,因此采用程序升溫的方法進(jìn)行分析。

        2.2.1 程序升溫時(shí)初始溫度的選擇

        程序升溫的初始溫度選擇的關(guān)鍵,確保低組分物質(zhì)剛好完全分離。為此,考察了130—180℃之間不同溫度條件下低沸點(diǎn)組分的分離情況。實(shí)驗(yàn)證明,初始溫度選擇為150℃時(shí)低沸點(diǎn)組分水和甲醇分離效果很好。

        2.2.2 程序升溫時(shí)升溫速度的選擇

        確定了程序升溫的初始溫度與初始時(shí)間后,程序升溫的升溫速度也很關(guān)鍵。程序溫度升溫速度太慢,后出峰組分時(shí)間較長(zhǎng),升溫速度太快,中間部分出峰組分達(dá)不到較好的分離效果;再有,升溫速度太快,基線容易漂移,不很穩(wěn)定,影響分析結(jié)果。為了達(dá)到滿意的分離效果,本方法對(duì)程序升溫速度進(jìn)行了考查研究,通過程序升溫的不同升溫速度實(shí)驗(yàn),找到適合碳酸丙烯酯與甲醇酯交換反應(yīng)生成的液相產(chǎn)物分析時(shí)最佳程序升溫速度為20℃/分鐘。

        2.2.3 程序升溫時(shí)初始時(shí)間的選擇

        初始升溫時(shí)間的選擇,是確保低沸點(diǎn)組分在色譜柱溫較低的條件下完全分離的關(guān)鍵。當(dāng)?shù)头悬c(diǎn)組分完全分離開后,開始進(jìn)入程序升溫階段,這段時(shí)間為初始時(shí)間。實(shí)驗(yàn)證明,初始時(shí)間選擇2分鐘時(shí),分離度較低的組分完全達(dá)到滿意的分離效果。

        2.2.4 程序升溫終溫選擇

        程序升溫的終溫控制也非常關(guān)鍵。終溫既要保證出峰靠后的組分出峰時(shí)間快,峰形對(duì)稱、尖銳,又要考慮到色譜柱的溫度承受能力,確保色譜柱使用安全,有更長(zhǎng)的使用壽命。根據(jù)本方法使用的色譜柱特性及實(shí)驗(yàn)考查,選擇程序升溫的最終溫度為240℃時(shí),分離效果很好。

        2.3 分析方法的準(zhǔn)確性

        按照分析方法的使用條件及分析步驟,用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析測(cè)定,考查分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)溶液含量之間的相對(duì)偏差,來(lái)驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性,分析結(jié)果見表2。

        表2 方法準(zhǔn)確性

        從表2可以看出,采用本方法分析碳酸丙烯酯與甲醇酯化反應(yīng)生成的液相組分含量,準(zhǔn)確度較高,相對(duì)誤差4%。

        2.4 試樣分析的重復(fù)性

        按照色譜分析條件及分析步驟,用同一樣品連續(xù)5次進(jìn)樣分析,檢測(cè)該方法的分析重復(fù)性,結(jié)果見表3。

        表3 樣品分析的重復(fù)性

        由表3可以看出,采用本方法分析碳酸丙烯酯與甲醇進(jìn)行酯交換的液相產(chǎn)物含量,相對(duì)偏差4%,分析的重復(fù)性很好。

        2.5 樣品分析

        用碳素丙烯酯與甲醇酯交換反應(yīng)液相產(chǎn)品,按照該方法的色譜分析方法及步驟,取樣進(jìn)行分析,結(jié)果見表4。

        表4 樣品分析

        由表4可以看出,將本分析方法運(yùn)用到碳酸丙烯酯與甲醇酯交換反應(yīng)制碳酸二甲酯樣品測(cè)定,效果很好,完全滿足碳酸丙烯酯與甲醇酯交換反應(yīng)科研及生產(chǎn)過程液相產(chǎn)物中水、甲醇、碳酸二甲酯、1.2-丙二醇、碳酸丙烯酯組分分析的需要。

        3 結(jié)論

        本分析方法運(yùn)用實(shí)際產(chǎn)品分析過程中,分析速度快、峰形對(duì)稱、尖銳、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確性高,完全滿足碳酸丙烯酯與甲醇酯交換反應(yīng)科研及生產(chǎn)液相產(chǎn)物組分分析的需要。

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