楊沫 趙茜 劉瀟 楊釗

摘要：結(jié)合煤的格金低溫干餾試驗(yàn)，分析其基本操作原理以及試驗(yàn)過程，在研究的過程中，重點(diǎn)對試驗(yàn)過程中的稱重、裝樣、干餾爐溫度變化、水槽溫度變化、干餾總水分測定以及焦型判斷分析等方面展開研究。旨在通過對格金低溫干餾試驗(yàn)的影響因素進(jìn)行分析，并通過干餾爐溫度、水槽溫度以及蒸餾速度等方面的綜合調(diào)控，實(shí)現(xiàn)煤的格金低溫干餾試驗(yàn)精度、準(zhǔn)確性提升。

關(guān)鍵詞：煤;格金低溫干餾;溫度

由于煤的低溫干餾以及結(jié)焦性對煤的功能與使用等會產(chǎn)生直接的影響，因此，以GB/T1341-2007《煤的格金低溫干餾試驗(yàn)》為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，對煤的低溫干餾以及結(jié)焦性等方面進(jìn)行綜合分析，對進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)煤生產(chǎn)管理與控制效果提升方面有積極作用。但是，在實(shí)際操作的過程中，其操作規(guī)范性比較強(qiáng)，而且，半焦產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率以及水產(chǎn)率之間會相互影響，膨脹性煤的焦型判斷，則需要利用電極炭的方式進(jìn)行多次試驗(yàn)分析，這對進(jìn)一步研究煤的格金低溫干餾試驗(yàn)的準(zhǔn)確性方面有積極作用[1]。

1基本原理以及方法

分析煤的格金低溫干餾試驗(yàn)，先將一定量的煤放置在玻璃干餾管中，并送入300℃干餾爐內(nèi)，采用隔絕空氣加熱的方法，按照5℃/min的升溫速度進(jìn)行處理，將溫度提升到600℃，保持其溫度為15min。在這一過程中，煤需要通過干燥、軟化、熱分解后，生成膠質(zhì)體，并放出煤氣、水蒸氣等揮發(fā)物，最終形成半焦，通過蒸餾法的利用，對焦油、水進(jìn)行分類，根據(jù)各種產(chǎn)物的質(zhì)量，對半焦產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率以及熱解水產(chǎn)率進(jìn)行計(jì)算與分析，并通過對比分析的方式，對焦型進(jìn)行檢驗(yàn)與分析。強(qiáng)膨脹性煤則需要配入一定量的電極炭，其焦型以及標(biāo)準(zhǔn)焦型G所需的電極炭量利用Gx來表示[2]。

2影響試驗(yàn)準(zhǔn)確度的因素分析

2.1試驗(yàn)過程

2.1.1試驗(yàn)前樣品處理

通常情況下，將制備好的樣品放置在樣品瓶中，并進(jìn)行密封保存，在放置一段時間后，極容易出現(xiàn)煤質(zhì)不均勻的情況，所以，需要通過搖瓶的方式達(dá)到混合均勻，從4到5個不同部位選擇20g煤作為樣品。強(qiáng)膨脹性煤，則配入整數(shù)mg電極炭以及（20-m）g煤樣品，并將其放在同一表面，充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/p>

2.1.2裝樣

裝樣則是以傾斜45°的方式，將樣品放入到干餾支管中，在進(jìn)行裝樣處理的過程中，則需要將樣本的用量控制在1/4的位置，在實(shí)際操作中，需要避免煤樣片落到石棉墊上。干餾管傾斜后需要橫向放置，以此實(shí)現(xiàn)格金低溫干餾試驗(yàn)結(jié)果精度的進(jìn)一步提升。在結(jié)束上述操作后，放入一團(tuán)石棉絨，利用推桿將其推到石棉墊位置，并按壓到（5～10）mm的厚度。添加石棉絨則是為了過濾揮發(fā)物，避免煤樣驟然放在300℃爐內(nèi)時，出現(xiàn)煤粒被析出揮發(fā)物帶走的情況。石棉絨一旦壓實(shí)，對揮發(fā)物的析出會產(chǎn)生影響。將管理官中的煤樣品攤平敲實(shí)，并保證煤樣的堆積密度一致且可以對煤樣間隙進(jìn)行壓縮，煤粒間的接觸可以緊密連接，有利于黏結(jié)以及結(jié)焦。

2.1.3干餾爐溫度控制

格金低溫干餾試驗(yàn)中的干餾爐溫度需要控制在300℃以上，但是，在實(shí)際應(yīng)用的過程中，需要避免裸露在外部分的溫度過低的情況出現(xiàn)，如果出現(xiàn)溫度下降的情況，則會出現(xiàn)水蒸氣，影響格金低溫干餾試驗(yàn)的實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確性[3]。因此，為保證這一部分可以保持較高的溫度，所以，格金低溫干餾試驗(yàn)中的溫度控制，則需要針對裸露部分的溫度進(jìn)行控制，在將干餾管插入到干餾爐后，從300℃逐漸升溫到600℃，并持續(xù)15min，停止加熱。在整體加熱過程中，實(shí)測溫度與應(yīng)該達(dá)到的溫度之間，差異值需要控制在10℃以內(nèi)。格金低溫干餾試驗(yàn)中的溫度變化控制與焦油率變化之間有直接關(guān)系，所以，在升溫過程中，需要對爐體溫度進(jìn)行控制，避免格金低溫干餾試驗(yàn)中的焦油率測定不準(zhǔn)確的問題。

2.1.4水槽溫度

格金低溫干餾試驗(yàn)中的水槽溫度變化則需要將溫度控制在15℃以上，降低冷凝現(xiàn)象的出現(xiàn)風(fēng)險(xiǎn)。但是，室溫本身存在一定的差異，所以，在對水槽溫度變化進(jìn)行控制的過程中，則需要以加入冰塊的方式，針對溫度過高的狀態(tài)進(jìn)行有效控制，在進(jìn)行檢驗(yàn)與控制的過程中，則需要針對水槽的溫度變化進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測，一旦出現(xiàn)溫度過高的情況，則需要對揮發(fā)物是否出現(xiàn)冷凝的情況進(jìn)行控制，如果存在冷凝物的情況，會出現(xiàn)干餾管支管堵塞或者焦油測量精度不準(zhǔn)確的情況。

2.2試驗(yàn)后結(jié)果分析

格金低溫干餾試驗(yàn)中需要將錐形瓶擱置一段時間后，則需要從冷凝物的凝出情況進(jìn)行分析，冷凝物過多對于格金低溫干餾試驗(yàn)的實(shí)際結(jié)果方面會產(chǎn)生直接的影響。所以，在進(jìn)行格金低溫干餾試驗(yàn)后，利用毛巾對錐形瓶進(jìn)行清理與處理，在放置5min時間后，對樣品進(jìn)行稱量與分析。干餾管冷卻后不能利用丙酮對干餾管的底部進(jìn)行處理，以免出現(xiàn)焦油、半焦質(zhì)量與實(shí)際試驗(yàn)情況不符的情況。在格金低溫干餾試驗(yàn)分析與處理的過程中，則需要從水分質(zhì)量、冷凝質(zhì)量控制的角度，并對干餾管以及試驗(yàn)質(zhì)量等方面進(jìn)行綜合分析，在進(jìn)行樣品檢驗(yàn)與流程控制的過程中，則需要從樣品抽檢、樣品質(zhì)量處理等方面進(jìn)行綜合分析，在強(qiáng)調(diào)析出物質(zhì)處理與控制的基礎(chǔ)上，則需要從水分測定的角度，實(shí)現(xiàn)測定準(zhǔn)確性提升。蒸餾速度變化與格金低溫干餾試驗(yàn)中的水分變化之間有直接的關(guān)系，所以，蒸餾速度如果過慢，則錐形瓶中的水分會無法及時排除，對測定效率會產(chǎn)生直接的影響。所以，嚴(yán)格控制蒸餾速度，控制在2～4滴/秒。在試驗(yàn)過程中，利用可調(diào)且受熱均勻的加熱方式，可以此阿勇砂浴的方式加熱。一般情況下，加熱10min左右后，冷凝物開始逸出進(jìn)入水分測定管，此時需要注意觀察水分測定管中的液體，黨水分測定管中的水分在10min內(nèi)不再增加下，可以停止進(jìn)行蒸餾，測定管內(nèi)水體積與蒸餾時間關(guān)系的數(shù)據(jù)成正比。蒸餾時間一般是1h～1.5h。對于水量相對較小的煤樣，蒸餾30min后，會全部蒸出。在錐形瓶冷卻后，關(guān)閉冷卻循環(huán)水，并取下錐形瓶以及水分測定管。仔細(xì)觀察水分測定管內(nèi)壁，若有部分水珠附著在水分測定管壁上，可以利用金屬或者玻璃棒進(jìn)行攪拌，在靜止分層后，讀取水的體積數(shù)，避免水產(chǎn)率偏低的情況的出現(xiàn)。

A～G型焦型的格金低溫干餾試驗(yàn)，則需要從樣品配比與溫度控制等角度進(jìn)行綜合分析，在進(jìn)行數(shù)據(jù)信息處理以及水產(chǎn)率控制的過程中，則需要從電極炭加入量、控制方式等方面進(jìn)行綜合分析，在對強(qiáng)膨脹性方面進(jìn)行檢驗(yàn)與控制中，則根據(jù)上述的格金低溫干餾試驗(yàn)流程，對半焦、焦油以及冷凝物是否出現(xiàn)等方面進(jìn)行綜合控制，在進(jìn)行溫度控制中，則需要從配比變化、控制變化等方面進(jìn)行檢驗(yàn)與處理，從而提高格金低溫干餾試驗(yàn)效果。電極炭的配入量可以根據(jù)試驗(yàn)需求進(jìn)行判斷與分析，假設(shè)出現(xiàn)半焦高于干餾管刻度線的情況，則可以加入少量電極炭（4～6）g進(jìn)行試驗(yàn)，如果半焦充滿干餾管，則需要加入更多的電極炭（7～10）g進(jìn)行試驗(yàn)。焦型則需要以最終得到G型焦所需胚乳的最小電極炭進(jìn)行表示與分析。電極炭的配比需要進(jìn)行多次試驗(yàn)進(jìn)行模擬與分析，并尋找合適的配入量，以此實(shí)現(xiàn)對焦型的確定與分析。

在對煤的格金低溫干餾試驗(yàn)精度進(jìn)行分析的過程中，實(shí)施稱取時需要主義提高稱量的準(zhǔn)確性，而且，如果煤樣存在分焦渣的情況，那是因?yàn)楦绅s過程中，煤樣出現(xiàn)膨脹，所以，會出現(xiàn)焦油、煤氣以及水在正常流出過程中出現(xiàn)堵塞的情況，甚至?xí)斐筛绅s管炸裂的情況，這對試驗(yàn)的準(zhǔn)確性以及試驗(yàn)安全等方面都會產(chǎn)生直接的影響。所以，在稱取煤樣的過程中，則需要對電極炭以及實(shí)驗(yàn)操作過程等方面進(jìn)行綜合控制，在實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)流程控制以及電極炭使用比例控制下，實(shí)現(xiàn)煤的格金低溫干餾試驗(yàn)水平提升。在格金低溫干餾試驗(yàn)的具體試驗(yàn)過程中，針對礦物結(jié)晶水、空氣干燥基水分以及煤樣本身存在的氧氣、氫氣等方面進(jìn)行綜合控制，在延長排氣時間以及注意冷卻控制的基礎(chǔ)上，通過對冷凝過程以及溫度變化等方面進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)格金低干餾試驗(yàn)精度控制。

3 結(jié)語

結(jié)合煤的格金低溫干餾試驗(yàn)以及實(shí)際操作分析，在進(jìn)行檢驗(yàn)與研究的過程中，則需要從稱重、裝樣、溫度變化、水分測定以及焦型判斷等方面進(jìn)行綜合分析，并通過相關(guān)因素討論與分析，對溫度、速度等方面進(jìn)行綜合控制，通過對半焦產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率、水產(chǎn)率等方面進(jìn)行綜合檢驗(yàn)與分析，實(shí)現(xiàn)煤的格金低溫干餾試驗(yàn)準(zhǔn)確性提升。由于格金低溫干餾試驗(yàn)結(jié)果會因?yàn)槊悍N的不同，試驗(yàn)結(jié)果方面也存在差異，所以，應(yīng)分析各項(xiàng)指標(biāo)的變化規(guī)律，提高格金低溫干餾試驗(yàn)的準(zhǔn)確性及有效性。

參考文獻(xiàn)：

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[3]杜少春.旋轉(zhuǎn)床干餾爐配套的干熄焦裝置應(yīng)用實(shí)踐[J].冶金能源，2018（04）：59-62.