王澤華，武新成，李宏亮，斯毅

（1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué) 交通與物流工程學(xué)院，烏魯木齊 830052；2.新疆交通建設(shè)集團股份有限公司，烏魯木齊 830011）

目前施工企業(yè)以及石油化工行業(yè)通常采用瀝青常規(guī)指標(biāo)來評價瀝青的路用性能。瀝青路用性能包括高溫性能、低溫性能、老化性能和其他性能指標(biāo)等。利用瀝青軟化點、60 ℃動力黏度、135 ℃動力黏度、動態(tài)剪切實驗等指標(biāo)評價瀝青的高溫性能。利用瀝青針入度、瀝青延度、脆點、低溫收縮、直接拉伸等指標(biāo)評價瀝青的低溫性能。還要對瀝青的密度、溶解度、閃點、燃點、蠟含量、瀝青與集料的粘附性、瀝青的老化性能進行評價[1]。

長安大學(xué)劉斌清等人將膠粉加入到基質(zhì)瀝青中制備橡膠瀝青，利用灰色關(guān)聯(lián)度方法對橡膠瀝青四組分與各指標(biāo)進行相關(guān)性研究，在橡膠瀝青制備中瀝青四組分比例影響著瀝青性能[2]。山東建筑大學(xué)韓志超等人基于組學(xué)技術(shù)研究瀝青老化基因鑒定及老化規(guī)律預(yù)測，對比瀝青老化前后四組分含量及常規(guī)指標(biāo)性能的變化[3]。南寧高速公路運營有限公司韓志勇以瀝青的針入度、軟化點、延度、黏度、PG 分級等作為參考數(shù)列，以瀝青質(zhì)、飽和分、芳香分、膠質(zhì)作為比較數(shù)列，計算四組分對瀝青性能的關(guān)聯(lián)系數(shù)[4]。

本文選取新疆地區(qū)常用的6 種品牌瀝青進行瀝青四組分提取與常規(guī)指標(biāo)檢測試驗。選擇新疆寶利瀝青、天之澤瀝青、韓國SK 瀝青3 種品牌進行瀝青四組分與常規(guī)指標(biāo)相關(guān)性分析，建立各組分與常規(guī)指標(biāo)間的多元線性回歸方程，對各品牌瀝青組分含量與性能指標(biāo)進行較深入的研究。

1 試驗材料及試驗方法

1.1 試驗材料

選取6種新疆地區(qū)常用的A級90#基質(zhì)瀝青，分別為中石油（克拉瑪依）、韓國SK、新疆寶利、新疆天之澤、殼牌、春風(fēng)塔河瀝青。

1.2 試驗儀器

試驗儀器包括比重瓶、針入度儀、延度儀、軟化點試驗儀、毛細(xì)管黏度計、瀝青質(zhì)抽提器、四組分玻璃吸附柱、克利夫蘭開口杯式閃點儀、蒸餾燒瓶、蠟冷卻過濾裝置等試驗儀器和設(shè)備。

1.3 試驗方法

1.3.1 采用SARA 分析法

對6 種品牌瀝青進行四組分分析，利用溶劑沉淀和色譜柱吸附法將瀝青試樣分為瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、芳香分、飽和分。

1.3.2 采用多變量回歸分析方法

對新疆地區(qū)常用的3 種瀝青進行多元線性回歸分析。建立基質(zhì)瀝青常規(guī)指標(biāo)與四組分含量的關(guān)聯(lián)性方程，利用基質(zhì)瀝青四組分含量的最優(yōu)組合來預(yù)測基質(zhì)瀝青的常規(guī)指標(biāo)，繪制偏殘差圖和擬合圖。

多元線性回歸模型一般表現(xiàn)為

其中k 為變量數(shù)目，（T=1,2,3,…,n）為回歸系數(shù)。

1.3.3 采用殘差分析方法

將多元線性回歸分析的3 種瀝青結(jié)果進行殘差分析。繪制置信區(qū)間，置信上限和置信下限所構(gòu)成的區(qū)間即為殘差范圍。

將參與殘差分析的3 種瀝青樣本指標(biāo)進行統(tǒng)計分析，求解平均值為μ，標(biāo)準(zhǔn)偏差為σ。

整體數(shù)據(jù)的平均值：100（1-α）%

其中α為正態(tài)分布內(nèi)的覆蓋面積，即為對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)。

2 試驗數(shù)據(jù)結(jié)果

按照瀝青化學(xué)組分試驗規(guī)范（T0618—1993）使用正庚烷、甲苯、甲苯- 乙醇等沖洗溶劑分離6 種不同品牌的石油瀝青，試驗結(jié)果見表1。

分析6 種不同品牌石油瀝青輕重組分、膠體指數(shù)CI、輕重比等指標(biāo)，計算結(jié)果見表2。

對6 種品牌90 號基質(zhì)瀝青進行常規(guī)指標(biāo)檢測，結(jié)果見表3。

表1 不同品牌基質(zhì)瀝青四組分實驗結(jié)果 %

表2 不同品牌瀝青輕重組分含量

表3 不同品牌90 號基質(zhì)瀝青常規(guī)指標(biāo)檢測

3 數(shù)據(jù)分析

對常用的基質(zhì)瀝青（SK 瀝青、新疆寶利瀝青、新疆天之澤瀝青）建立針入度、延度、軟化點、60 ℃動力黏度等常規(guī)指標(biāo)與瀝青四組分的相關(guān)關(guān)系，將每種品牌瀝青重復(fù)試驗七次，利用溶劑沉淀和色譜柱吸附法將每種品牌瀝青式樣分為瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、芳香分、飽和分。

利用多元線性回歸分析法建立瀝青常規(guī)指標(biāo)與四組分之間的回歸方程，并利用偏最小二乘法確定瀝青指標(biāo)與四組分之間的相關(guān)系數(shù)R、F 值、概率P 值以及誤差方差值等。

利用MATLAB 軟件繪制SK 瀝青、寶利瀝青、天之澤瀝青的四大指標(biāo)與各自瀝青四組分含量的殘差——置信區(qū)間圖和擬合圖。

3.1 瀝青組分與針入度相關(guān)性分析

基質(zhì)瀝青四組分與針入度的相關(guān)性見表4。

表4 基質(zhì)瀝青四組分與針入度的相關(guān)性

通過表4可以看出，韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青、天之澤瀝青的回歸關(guān)系式中瀝青質(zhì)對應(yīng)的回歸方程系數(shù)遠(yuǎn)大于其他組分，表明瀝青質(zhì)含量對針入度影響最大，瀝青質(zhì)含量越大，針入度指標(biāo)越小。相關(guān)系數(shù)R 由大到小依次為韓國SK瀝青、新疆寶利瀝青和天之澤瀝青，相關(guān)系數(shù)越大四組分含量與針入度影響越密切。F 值中韓國SK 瀝青最大，回歸性顯著。概率P 值韓國SK 瀝青最小，回歸性顯著。不同品牌瀝青針入度偏殘差見圖1，不同品牌瀝青針入度擬合圖見圖2。

圖1 不同品牌瀝青針入度偏殘差圖

圖2 不同品牌瀝青針入度擬合圖

通過圖1可以看出不同品牌瀝青重復(fù)試驗7 次，均存在殘差值較大的樣本。三種瀝青均有不在置信區(qū)間范圍內(nèi)的樣本，韓國SK 瀝青和新疆寶利瀝青分別有一個樣本殘差值接近于零。韓國SK 瀝青針入度樣本點（4、5、6、7），新疆寶利瀝青針入度樣本點（3、5），天之澤瀝青針入度樣本點（1、2、4、5），置信區(qū)間較寬，置信水平較高，回歸性較顯著。

通過圖2可以看出各品牌瀝青重復(fù)試驗7次，基質(zhì)瀝青四組分含量隨針入度指標(biāo)動態(tài)變化?！?”代表中間5 個樣本點四組分含量值，經(jīng)過多元線性回歸擬合，可以看出韓國SK 瀝青四組分與針入度指標(biāo)擬合度較好，回歸曲線基本穿越樣本點，回歸性顯著。

3.2 瀝青組分與延度相關(guān)性分析

基質(zhì)瀝青四組分與延度的相關(guān)性見表5。

表5 基質(zhì)瀝青四組分與延度的相關(guān)性

通過表5可以看出，韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青、天之澤瀝青的回歸關(guān)系式中膠質(zhì)對應(yīng)的系數(shù)遠(yuǎn)大于其他組分，表明膠質(zhì)含量對延度影響最大，膠質(zhì)含量越大，瀝青延度性能越好。相關(guān)系數(shù)R 中三種品牌瀝青的四組分與延度指標(biāo)均有很好的相關(guān)性。F 值中寶利瀝青＞天之澤瀝青＞SK 瀝青，F(xiàn) 值均較大，回歸性顯著。概率P 值均在0.000 1～0.05 之間，回歸性顯著。不同品牌瀝青延度偏殘差見圖3，不同品牌瀝青延度擬合圖見圖4。

圖3 不同品牌瀝青延度偏殘差圖

圖4 不同品牌瀝青延度擬合圖

通過圖3可以看出每種瀝青重復(fù)試驗7 次，瀝青延度殘差值分布合理。韓國SK 瀝青只有一個樣本點不在置信區(qū)間范圍內(nèi)，韓國SK 瀝青和新疆寶利瀝青分別有一個樣本殘差值接近于零。韓國SK 瀝青延度樣本點（3、4、5、6、7），新疆寶利瀝青延度樣本點（1、2、3、6），天之澤瀝青延度樣本點（1、2、4、5、6、7），置信區(qū)間較寬，置信水平較高，回歸性較顯著。

通過圖4可以看出每種瀝青重復(fù)試驗7 次，基質(zhì)瀝青四組分含量隨著延度指標(biāo)動態(tài)變化?！?”代表中間5 個樣本點四組分含量值，經(jīng)過多元線性回歸擬合，可以看出新疆寶利瀝青、天之澤瀝青四組分與針入度指標(biāo)擬合度較好，回歸曲線基本穿越樣本點，回歸性顯著。

3.3 瀝青組分與軟化點相關(guān)性分析

基質(zhì)瀝青四組分與軟化點的相關(guān)性見表6。

通過表6可以看出，韓國SK 瀝青、天之澤瀝青的回歸關(guān)系式中瀝青質(zhì)對應(yīng)的系數(shù)遠(yuǎn)大于其他組分，表明瀝青質(zhì)含量對軟化點影響最大，瀝青質(zhì)含量越多，瀝青軟化點越接近標(biāo)準(zhǔn)值，芳香分含量越少，軟化點越接近標(biāo)準(zhǔn)值，膠質(zhì)含量與軟化點性能相關(guān)性不明顯。相關(guān)系數(shù)R 由高到低排列依次為：韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青、新疆天之澤瀝青。F 值中SK 瀝青遠(yuǎn)大于新疆寶利瀝青和天之澤瀝青，表明SK 瀝青回歸性顯著。概率P 值均在0.001～0.05 之間，回歸性顯著。

不同品牌瀝青軟化點偏殘差見圖5，不同品牌瀝青軟化點擬合圖見圖6。

表6 基質(zhì)瀝青四組分與軟化點的相關(guān)性

圖5 不同品牌瀝青軟化點偏殘差圖

圖6 不同品牌瀝青軟化點擬合圖

通過圖5可以看出三種瀝青重復(fù)試驗7 次，瀝青軟化點殘差值分布合理。韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青均有一個樣本點不在置信區(qū)間范圍內(nèi)，而且均有一個樣本殘差值接近于零。韓國SK 瀝青軟化點樣本點（1、3、4、5、6），新疆寶利瀝青軟化點樣本點（3、5、7），天之澤瀝青軟化點樣本點（1、2、4、5、7），置信區(qū)間較寬，置信水平較高，回歸性越顯著。

通過圖6可以看出三種瀝青重復(fù)試驗7 次，基質(zhì)瀝青四組分含量隨著軟化點指標(biāo)動態(tài)變化?！?”代表中間5 個樣本點四組分含量值，經(jīng)過多元線性回歸擬合，可以看出韓國SK 瀝青四組分含量與軟化點指標(biāo)擬合度較好，回歸曲線基本穿越樣本點，回歸性顯著。新疆寶利瀝青和天之澤瀝青少數(shù)樣本點穿越回歸曲線，回歸性較弱。

3.4 瀝青組分與60 ℃動力黏度相關(guān)性分析

基質(zhì)瀝青四組分與60 ℃動力黏度的相關(guān)性見表7。

表7 基質(zhì)瀝青四組分與60 ℃動力黏度的相關(guān)性

通過表7可以看出，韓國SK 瀝青、新疆寶利瀝青、天之澤瀝青的回歸關(guān)系式中輕組分（飽和分和芳香分）對應(yīng)的系數(shù)遠(yuǎn)大于重組分（瀝青質(zhì)和膠質(zhì)）對應(yīng)的系數(shù)，表明芳香分和飽和分的含量決定瀝青60 ℃動力黏度的指標(biāo)，飽和分和芳香分與60 ℃動力黏度成負(fù)相關(guān)，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)與60 ℃動力黏度成正相關(guān)。相關(guān)系數(shù)R 中三種瀝青四組分與60 ℃動力黏度均有較高相關(guān)性。F 值中新疆寶利瀝青遠(yuǎn)大于SK 瀝青和天之澤瀝青，說明回歸方程顯著性為新疆寶利瀝青＞天之澤瀝青＞SK 瀝青。概率P 值均在0.001～0.05之間，回歸性顯著。不同品牌瀝青60 ℃動力黏度偏殘差見圖7，不同品牌瀝青60 ℃動力黏度擬合圖見圖8。

通過圖7可以看出三種瀝青重復(fù)試驗7 次，瀝青60 ℃動力黏度殘差值分布合理。韓國SK瀝青和新疆寶利瀝青分別有一個樣本殘差值接近于零。韓國SK 瀝青60 ℃動力黏度樣本點1、3、5，新疆寶利瀝青60 ℃動力黏度樣本點1、2、3、5、6、7，天之澤瀝青60 ℃動力黏度樣本點1、4、5、6、7，置信區(qū)間較寬，置信水平較高，回歸性越顯著。

通過圖8可以看出三種瀝青重復(fù)試驗7 次，瀝青四組分含量隨著60 ℃動力黏度指標(biāo)動態(tài)變化?！?”代表中間5 個樣本點四組分含量值，經(jīng)過多元線性回歸擬合，可以看出三種瀝青四組分與針入度指標(biāo)擬合度較好，回歸曲線基本穿越樣本點，回歸性顯著。

4 結(jié)論

a）瀝青質(zhì)含量對針入度影響最大，瀝青質(zhì)含量越多，飽和分含量越多，芳香分含量越少，針入度指標(biāo)越小。膠質(zhì)含量的多少對瀝青針入度基本沒有影響。

b）瀝青膠質(zhì)含量與延度成正相關(guān)。即隨著膠質(zhì)含量增加，瀝青的延展性能越好。飽和分、芳香分和瀝青質(zhì)對瀝青延度影響較小。

c）瀝青質(zhì)的含量對軟化點的影響最大，瀝青質(zhì)和飽和分含量越多，軟化點越高，芳香分含量越少，軟化點越高。膠質(zhì)對瀝青軟化點基本沒有影響。

d）瀝青輕組分對60 ℃動力黏度影響較大，飽和分和芳香分與60 ℃動力黏度成負(fù)相關(guān)，膠質(zhì)和瀝青質(zhì)與60 ℃動力黏度成正相關(guān)。輕質(zhì)組分使瀝青動力黏度降低，重質(zhì)組分使瀝青動力黏度升高。

e）根據(jù)四組分含量與常規(guī)指標(biāo)關(guān)系，建立瀝青常規(guī)指標(biāo)之間的相關(guān)性，即隨著瀝青針入度指標(biāo)增大，軟化點指標(biāo)減小，延度指標(biāo)增加，60 ℃動力黏度減小。

f）瀝青四組分含量對不同品牌基質(zhì)瀝青常規(guī)指標(biāo)均有顯著的相關(guān)性。因此，在瀝青生產(chǎn)與應(yīng)用中應(yīng)重視基質(zhì)瀝青性能與四組分比例。

圖7 不同品牌瀝青60 ℃動力黏度偏殘差圖

圖8 不同品牌瀝青60 ℃動力黏度擬合圖