張蓮蓮

摘要：在工業(yè)廢水中，高氯離子屬于干擾型離子，低化學(xué)需氧量的測量在高氯離子的干擾下，測量時(shí)間長、效率低，由于工業(yè)化生產(chǎn)對其的需求量逐步增加，此種情況已無法滿足生產(chǎn)需要。故在工業(yè)廢水的檢測中，需要將氯離子檢測并分離開來。本文主要研究了使用微波消解裝置的改進(jìn)技術(shù)，結(jié)果顯示：此種方法切實(shí)可行，并極大的縮短了實(shí)驗(yàn)耗時(shí)，對HgSo4的使用量也大幅度降低，同時(shí)還避免了對環(huán)境進(jìn)行污染破壞，推薦在工業(yè)化生產(chǎn)和石油冶煉行業(yè)廣泛使用。

關(guān)鍵詞：氯離子;低化學(xué)需氧量;快速檢測

在化學(xué)需氧量的測試中，高含量的氯離子會對實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性以及能效性有極大的影響。而雜質(zhì)化嚴(yán)重的廢棄污水中擁有較高的低化學(xué)含氧量（CODcr），其密度大、難降解的特性會對生態(tài)環(huán)境造成很惡劣的影響。而廢水中的有機(jī)物污染主要靠CODcr來衡量;表示在一定的溫度中，水中的還原性氧化物在強(qiáng)催化劑的催化下消耗氧化劑的占比。高氯離子對實(shí)驗(yàn)的測定具有很大的影響，因此實(shí)驗(yàn)?zāi)康木褪侨绾畏蛛x廢水中的氯離子。

1 分離氯離子的意義

化學(xué)需氧量（CODcr）是以化學(xué)方法測量水樣中有機(jī)物被強(qiáng)氧化劑氧化時(shí)所消耗的氧氣的相當(dāng)量，可以用來表示水中還原性物質(zhì)的含量。在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo)，換算為氧化每升水樣所需的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度?；瘜W(xué)需氧量不僅是地下水資源系統(tǒng)和生活飲用水、工業(yè)廢水中的重要參照指標(biāo)，還是類似石油勘探企業(yè)這種污染度高的企業(yè)中廢水含量的必要數(shù)據(jù)。高錳酸鉀指示法和重鉻酸鉀氧化法是鑒定化學(xué)含氧量的重要手段，其中，KMnO4是高錳酸鹽指示法中的相關(guān)試劑成分，但高錳酸鹽氧化性很弱，僅能氧化部分有機(jī)物，無法準(zhǔn)確的檢測水中的有機(jī)化合物，故在工業(yè)應(yīng)用中很少有企業(yè)用此類方法。經(jīng)有關(guān)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中分析所得，高錳酸鉀的濃度達(dá)到0.3500mol/L時(shí)，可以氧化85%有機(jī)化合物，也會將氯離子分割開來。而重鉻酸鉀的濃度為0.0715mol/L時(shí)，就能減弱高氯離子對化學(xué)含氧量的干擾，實(shí)現(xiàn)測量含氧量的精準(zhǔn)度。

2實(shí)驗(yàn)過程與原理

本次實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用Multiwave 7000微波消解設(shè)備，該儀器可匹配1500-15000mg/L的氯離子吸氧量的需求，使用硫酸汞為掩蔽劑。首先取10ml廢水樣，添加1g掩蔽劑均勻搖晃，讓樣品中的氯離子和掩蔽劑發(fā)生化學(xué)溶合，待樣本中的氯離子含量較高，需對掩蔽劑的含量進(jìn)一步加大。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，掩飾劑和有機(jī)物通過反應(yīng)，重鉻酸鹽離子被還原為單一的鉻離子，直至最后消解冷卻，在波長為580nm處測定光波曲線，獲取CODcr數(shù)值。

3 實(shí)驗(yàn)方法與驗(yàn)證

3.1微波消解法與氯氣校正法

由于工業(yè)廢水的中的各種干擾離子較多，成分含量都復(fù)雜多樣，CODcr的種類也不盡相同，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性是一個(gè)極大挑戰(zhàn)。為了盡可能對其精準(zhǔn)性進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，也為了驗(yàn)證微波消解法是否適用于工業(yè)廢水的檢測中，本次實(shí)驗(yàn)對某污水廠不同加工車間的水樣進(jìn)行采集和分析，同時(shí)用微波消解法和氯氣校正法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對見表1.

由表1可得出，5個(gè)加工車間采樣的廢水中的氯離子濃度含量都在平均標(biāo)準(zhǔn)線5000mg/L以上，而微波消解法和氯氣校正法進(jìn)行對比時(shí)發(fā)現(xiàn)，5個(gè)加工車間的樣本中，氯氣校正法COD的濃度從46.2-2130.0mg/L不等，微波消解法COD的濃度從42.8-1998.5mg/L不等，其數(shù)據(jù)的相對偏差小于3.8%，由此可得出微波消解法與氯氣校正法具有一定的可比性。

3.2微波消解法、氯氣校正法、重鉻酸鹽法的全面性對比

依然以上述5個(gè)樣本作參考，對比三種檢測方法的優(yōu)勢與弊端見表2。

由表2得出：重鉻酸鹽法檢測時(shí)間大約在5h左右，由于后3個(gè)車間的廢水樣本無法檢測，必須滴入掩飾劑（AgSO4）約0.8g進(jìn)行中和;氯氣校正法的檢測時(shí)間大約6h左右，5個(gè)車間的樣本都能打到檢測效果，無需滴入掩飾劑;微波消解法僅需2h即可檢測完畢，5個(gè)車間均可檢測成功，需加入0.4-0.5g掩飾劑。

4 實(shí)驗(yàn)總結(jié)

（1） 本次實(shí)驗(yàn)采用的Multiwave 7000微波消解設(shè)備，可對0-2000mg/L范圍的廢水化學(xué)需氧量進(jìn)行有效檢測，與改良前的實(shí)驗(yàn)設(shè)備相比，高氯離子在廢水中的含量可檢測范圍值有較大幅度提高，實(shí)驗(yàn)誤差值已經(jīng)控制在了最小臨界值4%以內(nèi)，相比較氯氣校正法，其誤差值在5%以內(nèi)，具有精確度高、時(shí)效性短的特點(diǎn)，建議臨床應(yīng)用推廣。

（2） 微波消解法具有加熱塊、升溫高，消解能力強(qiáng)，時(shí)效性更強(qiáng)的特點(diǎn)，與氯氣校正法相比可節(jié)約2.5h，工作效率顯著提高，可用于廢水處理廠中對污水的系統(tǒng)檢測和除氯功能。

（3） 改良后的微波消解法，掩飾劑AgSO4的用量更加合理，相比較國家標(biāo)準(zhǔn)，投入量減少41%，可大幅度減少環(huán)境污染帶來的一系列生態(tài)問題，建議推廣。

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（作者單位：江蘇省蘇力環(huán)境科技有限責(zé)任公司）