綦艷麗

（中石化勝利油田分公司勘探開發(fā)研究院，山東 東營(yíng)257015）

泥頁(yè)巖油氣作為非常規(guī)油氣藏的代表，對(duì)于確保我國(guó)東部老油田的可持續(xù)發(fā)展具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，當(dāng)前已經(jīng)成為各油田關(guān)注的焦點(diǎn)[1]。

勝利油田濟(jì)陽(yáng)坳陷多套層系普遍發(fā)育泥頁(yè)巖，泥頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，導(dǎo)致頁(yè)巖油氣的儲(chǔ)集與運(yùn)移系統(tǒng)同樣非常復(fù)雜，因而對(duì)頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)特征的研究十分重要。但是以往對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)的描述方法通常是常規(guī)的巖性，泥頁(yè)巖由于其發(fā)育的大量納米級(jí)孔隙且孔徑大小變化范圍很大導(dǎo)致表征其孔隙結(jié)構(gòu)難度很大。核磁共振技術(shù)在表征儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)、大小等方面具有較大的優(yōu)勢(shì)。為此，本文從勝利油田針對(duì)泥頁(yè)巖的密閉取心井資料分析入手，選取濟(jì)陽(yáng)坳陷沙三下與沙四上亞段泥頁(yè)巖發(fā)育層段的實(shí)驗(yàn)樣品，開展泥頁(yè)巖核磁共振實(shí)驗(yàn)研究，以期對(duì)泥頁(yè)巖勘探研究有所幫助。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 核磁共振分析

核磁共振，就是指在特定的條件下, 氫原子核在外加磁場(chǎng)的作用下發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，即共振現(xiàn)象，利用此特性, 可以檢測(cè)到流體的核磁共振信號(hào)強(qiáng)弱及T2弛豫時(shí)間的長(zhǎng)短。礦物巖石中孔徑與其中流體的馳豫時(shí)間（T2）間存在著孔徑越大則弛豫時(shí)間越大的相關(guān)性關(guān)系，通過這些信號(hào)的差別就可以直觀反映巖石孔隙結(jié)構(gòu)的變化特征。

實(shí)驗(yàn)的具體步驟如下：（1）泥頁(yè)巖樣品粉碎至0.5cm 左右的顆粒，將樣品烘干，去除孔隙流體；（2）對(duì)巖樣進(jìn)行抽真空處理，然后加入蒸餾水飽和水24h；（3）飽水后用擰干的濕布吸去樣品表面的水，立即放入聚四氟乙烯試管里進(jìn)行核磁共振弛豫測(cè)量。核磁共振法所用儀器為蘇州紐邁電子科技有限公司生產(chǎn)的AniMR-150 巖心（巖屑）核磁共振分析儀，測(cè)試參數(shù)為：測(cè)試溫度32℃, 等待時(shí)間2s, 回波間隔0.1094ms，掃描次數(shù)64，回波個(gè)數(shù)4096。

流體馳豫時(shí)間（T2）與孔徑正相關(guān)，弛豫時(shí)間越大則孔徑越大，但弛豫時(shí)間曲線僅能反映孔徑的分布趨勢(shì)，不能反映孔隙絕對(duì)大小。由于不同地區(qū)的頁(yè)巖表面弛豫率不同，對(duì)泥頁(yè)巖，我們采用壓汞法和氮?dú)馕椒ㄐＵ舜殴舱穹▉?lái)求取表面弛豫率，得到經(jīng)驗(yàn)公式r=10*T2，可以進(jìn)行孔徑分布的定量研究。

1.2 模擬實(shí)驗(yàn)與核磁共振分析相結(jié)合

對(duì)于常規(guī)巖心內(nèi)的可動(dòng)流體，測(cè)定一般采用離心法，使得流體甩出，離心前后的流體信號(hào)的差值，即認(rèn)為是可動(dòng)流體量。但對(duì)于泥頁(yè)巖來(lái)說，離心機(jī)所不能甩出的流體，也并不一定完全是束縛流體，因此本次研究首先進(jìn)行頁(yè)巖的原油流動(dòng)模擬實(shí)驗(yàn)，原始樣品核磁共振測(cè)定的含油量與模擬后測(cè)定的含油量之差即為游離油量，通過模擬實(shí)驗(yàn)與核磁共振分析相結(jié)合，可以初步確定出頁(yè)巖樣品束縛流體與可動(dòng)流體的T2界限值，即T2截止值，從而明確游離油與吸附油之間的孔徑界限。

實(shí)驗(yàn)過程主要分為三個(gè)步驟：（1）將樣品在氯化錳溶液中浸泡，使得猛離子進(jìn)入巖石內(nèi)部的水中，抑制水的核磁共振信號(hào)，測(cè)定油的核磁共振信號(hào)；（2）將浸泡氯化錳后并進(jìn)行了核磁共振實(shí)驗(yàn)的樣品裝入可動(dòng)油模擬實(shí)驗(yàn)裝置，進(jìn)行可動(dòng)油模擬實(shí)驗(yàn)；（3）將模擬實(shí)驗(yàn)后的頁(yè)巖樣品取出，再加入氯化猛溶液浸泡，再測(cè)定模擬實(shí)驗(yàn)后頁(yè)巖內(nèi)油的核磁共振信號(hào)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

濟(jì)陽(yáng)坳陷沙四上- 沙三下亞段泥頁(yè)巖主要發(fā)育富有機(jī)質(zhì)紋層狀泥質(zhì)灰?guī)r相、富有機(jī)質(zhì)紋層狀灰質(zhì)泥巖相、富有機(jī)質(zhì)層狀泥質(zhì)灰?guī)r相、富有機(jī)質(zhì)層狀灰質(zhì)泥巖相、含有機(jī)質(zhì)塊狀泥巖相和含有機(jī)質(zhì)紋層狀泥質(zhì)灰?guī)r相6 種巖相。為確定不同巖相儲(chǔ)集空間的特征，利用核磁共振技術(shù)對(duì)不同巖相泥頁(yè)巖孔徑分布進(jìn)行定量測(cè)定，結(jié)果表明，礦物成分對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)的影響不大，由圖1 可看出對(duì)于相同巖相的泥頁(yè)巖來(lái)說，泥質(zhì)灰?guī)r與灰質(zhì)泥巖的孔徑分布基本沒有差別，說明礦物成分的影響很小。而圖2顯示：塊狀泥頁(yè)巖分布具有前峰型結(jié)構(gòu)，主峰為2nm，孔徑以微孔及細(xì)介孔為主；層狀泥頁(yè)巖的孔隙分布具有前峰型結(jié)構(gòu)，其中前峰明顯高于后峰，主峰為5nm 和100nm 左右，說明孔徑以介孔為主，大孔為輔；紋層狀泥頁(yè)巖孔隙分布具有單峰型和后峰型結(jié)構(gòu)，相對(duì)于層狀而言，孔徑明顯偏大，孔徑以大孔為主。說明孔隙結(jié)構(gòu)主要受成熟演化與巖石結(jié)構(gòu)的影響。

圖1 不同礦物組成孔徑分布圖

圖2 不同泥頁(yè)巖巖相孔徑分布圖

通過模擬實(shí)驗(yàn)與核磁共振分析相結(jié)合，可以初步確定出泥頁(yè)巖樣品束縛流體與可動(dòng)流體的T2界限值，即T2截止值，該實(shí)驗(yàn)獲得的泥頁(yè)巖樣品幾個(gè)樣品的T2截止值一般為1 至3ms 之間（表1）?？紤]到在模擬實(shí)驗(yàn)過程中，仍有可能存在一定量的游離油由小孔隙進(jìn)入大孔隙，使得T2截止值偏高，因此選擇幾個(gè)樣品中，受游離油滯留影響較小的，即T2截止值低的作為游離油與吸附油的劃分界限值，即1ms 作為區(qū)分游離油吸附油的T2界限值，即泥頁(yè)巖中孔隙半徑為10nm 為研究區(qū)泥頁(yè)巖中游離油與吸附油的分界，該結(jié)果與鏡下觀察在孔隙半徑為12nm 見溢油點(diǎn)結(jié)果一致，即研究區(qū)游離油所需孔隙半徑下限為10nm。

表1 模擬前后頁(yè)巖樣品核磁共振分析數(shù)據(jù)

根據(jù)小于10nm 的孔隙所占的比例隨埋深的變化圖（圖3）可看出，羅69 樣品埋深大致在2900-3200 米，小于10nm 的孔隙所占的比例，層狀泥頁(yè)巖明顯高于紋層狀泥頁(yè)巖的；樊頁(yè)1 品埋深大致在3000-3500 米，小于10nm 的孔隙所占的比例，層狀泥頁(yè)巖略高于紋層狀泥頁(yè)巖；隨深度增大，利頁(yè)1 品埋深大致在3500-3900 米，小于10nm 的孔隙所占的比例，層狀泥頁(yè)巖與紋層狀泥頁(yè)巖10nm 以下的孔隙所占的比例已經(jīng)相差不大。說明孔隙為游離油量提供了賦存的有效空間，埋深小于3500m，紋層狀巖相泥頁(yè)巖游離油量明顯高于層狀泥頁(yè)巖，但當(dāng)?shù)竭_(dá)3500m以后，兩者差異減小，并趨于一致。我們認(rèn)為，在淺部位（3500m以上）紋層狀泥頁(yè)巖為頁(yè)巖油勘探的有利巖相，在深部位（3500m 以下）紋層狀及層狀泥頁(yè)巖，都是頁(yè)巖油氣主要富集的巖石類型。

圖3 小于10nm 的孔隙所占的比例隨埋深的變化圖