馬天博

（沈陽(yáng)市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)研發(fā)服務(wù)中心（沈陽(yáng)市農(nóng)業(yè)科學(xué)院），遼寧 沈陽(yáng) 110034）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

微波消解儀（萊伯泰科）；石墨爐原子吸收光譜儀。

1.2 試劑

硝酸優(yōu)級(jí)純；有證鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000ug/mL，GSB 04-1742-2004；有證芹菜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10048；鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成 10ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（用于精密度試驗(yàn)）、20.0ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（母液）。

首先根據(jù)不同模型處理方法對(duì)光譜產(chǎn)生的不同影響[9-11]，確定原始光譜的化學(xué)計(jì)量學(xué)模型處理方法。實(shí)驗(yàn)先選取6張雷公藤去皮凈制完全后的打粉樣本光譜，經(jīng)平均得到1張雷公藤凈制完全打粉樣本的平均參考光譜，以其為基礎(chǔ)，在5800 cm-1～5500 cm-1與4400 cm-1～4200 cm-1的特征譜段處進(jìn)行驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)選取雷公藤未去皮凈制的打粉樣本2批、去皮凈制完全的打粉樣本2批、未去皮凈制完全的打粉樣本2批，合計(jì)6批樣本，各掃描6張，合計(jì)36張NIR光譜，對(duì)相應(yīng)相關(guān)系數(shù)模型進(jìn)行驗(yàn)證，求得各6張NIR光譜的平均相關(guān)系數(shù)），掃描驗(yàn)證結(jié)果如下：

1.3 試樣處理

選取青菜試樣三種，分別為菠菜（A）、油麥菜（B）、葉用萵苣（C），用勻漿機(jī)將青菜試樣打成勻漿備用，稱(chēng)取青菜試樣2～3 g（精確到0.001g）、芹菜粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.200g左右，本實(shí)驗(yàn)采用芹菜粉作為質(zhì)控樣（Z），A、B、C、Z分別做兩個(gè)平行，加入8ml硝酸浸泡過(guò)夜。次日按表1程序進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后，將消解罐取出置于電熱消解儀上趕酸至剩1ml左右，不要趕盡，避免所測(cè)元素?fù)p失，用少量水多次洗滌消解罐，將洗液合并于10或25ml容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時(shí)做試劑空白。

表1 微波消解程序

1.4 測(cè)定

1.4.1 儀器條件。波長(zhǎng)、狹縫、測(cè)量模式、燈電流、干燥、灰化及原子化溫度如表2所示。

吸取上面配制的鉛母液，由儀器自動(dòng)稀釋成5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，注入石墨爐原子吸收光譜儀，進(jìn)行吸光值測(cè)定，實(shí)驗(yàn)所得回歸方程為Abs=0.01344×C+0.00724，r=0.9995。

1.4.3 計(jì)算。試樣中鉛的含量按公式計(jì)算：，式中字母代表的量如表3所示。

表2 儀器條件設(shè)置

2 結(jié)果與討論

2.1 回歸方程和相關(guān)系數(shù)

1.4.2 測(cè)定。在優(yōu)化儀器條件下分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列2.5ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L（標(biāo)準(zhǔn)系列由儀器自動(dòng)稀釋?zhuān)敢簽?0.0ug/L）和試樣溶液中鉛的吸光值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算鉛的含量。

2.2 精密度試驗(yàn)

由表2看出質(zhì)控樣Z兩次測(cè)定結(jié)果平均值為2.2x10-6，RSD為1.4%，芹菜粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中Pb含量2.7±0.7x10-6，結(jié)果顯示測(cè)定值在不確定度范圍內(nèi)，說(shuō)明本方法測(cè)定值準(zhǔn)確可靠。

2.3 質(zhì)控樣測(cè)定

10ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定11次吸光值為0.203、0.205、0.198、0.199、0.197、0.201、0.203、0.205、0.202、0.197、0.199，經(jīng)計(jì)算RSD為1.5%，說(shuō)明此試驗(yàn)重現(xiàn)性良好。

紅色代表熱烈、奔放、激情、斗志，而“中國(guó)紅”自古以來(lái)代表中華兒女的美好向往。紅色文化是我們黨以馬克思主義科學(xué)理論為指導(dǎo)，融合中華民族傳統(tǒng)文化和西方思想文化之長(zhǎng)而形成的先進(jìn)文化的集中體現(xiàn)，傳遞著一種精神、一種信仰?！皞}(cāng)廩實(shí)而知禮節(jié)，衣食足而知榮辱”。人類(lèi)歷史的每一次躍進(jìn)，無(wú)不伴隨著文化的進(jìn)步。

2.4 青菜中鉛的測(cè)定

由表3可以看出：菠菜、油麥菜、葉用萵苣Pb含量分別為0.013mg/kg、0.019mg/kg、0.028mg/kg，根據(jù)GB2762-2017標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定葉菜蔬菜中鉛限量指標(biāo)為0.3mg/kg，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示三種青菜中Pb含量均小于0.3mg/kg，因此三種青菜中重金屬鉛含量均不超標(biāo)，可放心食用。

隨著車(chē)速增加，Zoc幾乎不變，Zic不斷減小，阻抗比的奈奎斯特曲線將會(huì)隨之向左移動(dòng)，當(dāng)點(diǎn)（-1，j0）進(jìn)入到曲線內(nèi)部，系統(tǒng)則變?yōu)椴环€(wěn)定，系統(tǒng)臨界狀態(tài)時(shí)的車(chē)速在10 km/h左右。由圖可見(jiàn)，當(dāng)車(chē)速大于45 km/h之后各速度下的奈奎斯特曲線非?？拷?。

3 結(jié)語(yǔ)

本方法采用微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定青菜中鉛含量，試驗(yàn)結(jié)果表明，質(zhì)控樣測(cè)定結(jié)果在證書(shū)規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，精密度試驗(yàn)符合實(shí)驗(yàn)要求，與國(guó)標(biāo)相比，采用微波消解試樣，試劑用量少，節(jié)省成本、前處理時(shí)間短，操作安全無(wú)污染，避免濕法消解過(guò)程中產(chǎn)生的大量酸霧危害身體健康，因此值得推廣應(yīng)用。

表3 青菜和芹菜粉中鉛的測(cè)定結(jié)果