馬玉雪

（黔西南民族職業(yè)技術(shù)學(xué)院，貴州黔西 562400）

作為一種先進(jìn)的氧化技術(shù)，用于環(huán)境整治污染物，光催化降解技術(shù)非常被看好，因此，已經(jīng)受到越來越多的關(guān)注[1-3]。因具有獨(dú)特的特性，Bi系納米光催化材料更是備受研究者的青睞，其中Bi2MoO6光催化劑表現(xiàn)出了優(yōu)異的可見光光催化性能[4]。本文即是對(duì)Bi2MoO6光催化劑的研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品的制備

準(zhǔn)備1mol/L的稀硝酸溶液60ml，加入2的mmol可溶性淀粉0.685g，磁力攪拌，并加熱到70℃使其完全溶解后降至室溫，加入1mmol的Bi（NO3）3·5H2O固體0.485g，磁力攪拌60min得到混合溶液，向上述溶液中加入1/14mmol的（NH4）6Mo7O24·4H2O固體0.089g，為了使其混合均勻，持續(xù)攪拌60min，用NH3·H2O溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為pH=1、pH=3、pH=5、pH=7，然后磁力攪拌30min，將配置好的前驅(qū)液轉(zhuǎn)移到80mL的水熱反應(yīng)釜中，該反應(yīng)釜為聚四氟乙烯襯里且為不銹鋼材質(zhì)，控制溶液填充體積為80%，控制反應(yīng)溫度180℃，控制反應(yīng)時(shí)間24h。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜自然冷卻，取出沉淀，用去離子水離心洗滌三次、用乙醇離心洗滌三次，干燥6h，得到光催化劑固體樣品。在可溶性淀粉為模板劑下，pH=1、pH=3、pH=5、pH=7時(shí)得到的光催化劑樣品分別記為BM-1、BM-3、BM-5、BM-7。

1.2 光催化性能測(cè)試

準(zhǔn)備好羅丹明B溶液且濃度為5mg/L，取200mL移入300mL燒杯中，取Bi2MoO6光催化劑產(chǎn)品粉末0.1g 加入到上述溶液中，為了使其混合均勻，超聲20min，轉(zhuǎn)移至光催化玻璃反應(yīng)器中，在避光處攪拌，為了使其達(dá)到吸附平衡，鼓入空氣30min，控制速度為80mL/min，打開500W高壓氙燈開始光催化降解，邊降解邊攪拌，每隔固定的一段時(shí)間取樣一次，離心分離，用722型紫外可見分光光度計(jì)（λ=554nm）對(duì)其上清液進(jìn)行測(cè)試，測(cè)定其剩余濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品的XRD分析

如圖1為BM-1、BM-3、BM-5和BM-7的XRD圖譜，純Bi2MoO6標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS No.21-0102的（020）晶面對(duì)應(yīng)的2θ在10.927°處，（131）晶面對(duì)應(yīng)的2θ在28.309°處，（002）晶面對(duì)應(yīng)的2θ在32.642°處，（060）晶面對(duì)應(yīng)的2θ在33.140°處，（062）晶面對(duì)應(yīng)的2θ在47.175°處，（191）晶面對(duì)應(yīng)的2θ在56.251°處，由BM-1樣品的圖形可知，此樣品的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片為JCPDS No.21-0102的Bi2MoO6晶面一一對(duì)應(yīng)，且衍射峰的峰型尖銳，這說明樣品結(jié)晶度較好，但是仔細(xì)觀察我們發(fā)現(xiàn)，四個(gè)樣品的圖形一致，但是強(qiáng)度完全不相同，隨著pH的降低，強(qiáng)度逐漸升高，即樣品的結(jié)晶度逐漸變好，即在pH=1、3、5、7的情況下得到的Bi2MoO6光催化劑的晶相相同，但是樣品的結(jié)晶性明顯不同，隨著pH的升高，樣品峰的強(qiáng)度逐漸變小，峰的尖銳度逐漸降低，峰的寬度逐漸變大，這說明隨著pH的升高樣品的晶相結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變，但是結(jié)晶度逐漸變低，pH=1時(shí)樣品的結(jié)晶性能最好。

圖1 BM-1、BM-3、BM-5和BM-7的XRD圖譜

2.2 樣品的形貌分析

圖2為BM-1的SEM、TEM和HRTEM圖，由SEM圖可知，BM-1為較小的納米顆粒，通過TEM可知，該納米顆粒為平均直徑約為70nm棒狀，仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn)該納米棒是由平均直徑約為15nm的納米顆粒組成，這種獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)有利于增大樣品的比表面積，圖3d為樣品的HRTEM圖，可清晰看到，圖上一個(gè)方向的二維晶格條紋，經(jīng)測(cè)量該間距d=0.315nm，這與樣品好的結(jié)晶性相吻合，由間距可知該晶格對(duì)應(yīng)于（131）晶面，這與XRD圖上的 （131）晶面強(qiáng)的衍射峰相應(yīng)。插入圖為納米棒的選取衍射圖，可以看出該納米棒為多晶。

2.3 樣品的光催化性能分析

圖3為BM-1、BM-3、BM-5、BM-7樣品在500W的氙燈下降解200mL、5mg/mL的羅丹明B溶液的光催化活性圖，從圖上可以看出，四個(gè)樣品的光催化性能依次為：BM-1＞BM-3＞BM-5＞BM-7，當(dāng)可見光照射60min時(shí)，BM-1、BM-3、BM-5、BM-7對(duì)羅丹明B溶液的降解率分別為：76.9%、53.1%、42.3%、28.8%，也就是說，pH=1時(shí)合成的樣品其光催化性能最好，反應(yīng)150min時(shí)反應(yīng)效率達(dá)到92.2%，在可溶性淀粉為模板劑的情況下合成的Bi2MoO6樣品，在pH在1～7時(shí)，隨著pH的升高，光催化性能逐漸降低，pH=7時(shí)，可見光照射60min，對(duì)羅丹明B溶液的降解率僅達(dá)到28.8%，可見，在可溶性淀粉為模板劑的情況下合成的Bi2MoO6樣品，pH=1時(shí)光催化性能最好，這可能與樣品形貌小，結(jié)晶度好有關(guān)。

圖3 BM-1、BM-3、BM-5、BM-7的光催化降解性能圖