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        六鈦酸鈉晶須的高溫?zé)岱€(wěn)定性研究

        2020-06-17 02:13:28莫文琴王周福王璽堂
        關(guān)鍵詞:晶須鈦酸物相

        莫文琴,王周福,王璽堂,劉 浩,馬 妍

        (武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 武漢,430081)

        堿金屬鈦酸鹽不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能,且熔點(diǎn)較高、熱導(dǎo)率低、紅外反射率高,因此在高溫隔熱領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。對于隔熱材料而言,熱穩(wěn)定性是其最重要的性能衡量指標(biāo)之一,熱穩(wěn)定性較差的隔熱材料,長期在高溫環(huán)境下服役將會(huì)發(fā)生粉化或出現(xiàn)隔熱能力衰減,從而影響其使用壽命。基于此,鈦酸鹽的熱穩(wěn)定性能引起了眾多研究者的關(guān)注,戚玉敏等[1]對鈦酸鉀高溫?zé)岱€(wěn)定性的研究表明,當(dāng)溫度超過1200 ℃時(shí),六鈦酸鉀熱穩(wěn)定性開始略有下降;本課題組經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn),在1500 ℃時(shí)有少量鈦酸鎂鉀分解為TiO2和MgTi2O5[2]。盡管六鈦酸鈉和六鈦酸鉀同屬隧道結(jié)構(gòu),但六鈦酸鈉中的鈉離子間距小于六鈦酸鉀中鉀離子的間距,前者化學(xué)活性也更小,化學(xué)穩(wěn)定性更好[3]。六鈦酸鈉在光催化、電極材料、離子吸附及摩擦材料等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛[4-11],但其近紅外反射性能以及該性能在高溫下的穩(wěn)定性鮮有報(bào)道,因此,本文借助DSC、XRD、SEM及UV-VIS-NIR等研究了六鈦酸鈉晶須經(jīng)不同溫度熱處理后的物相組成及微觀形貌演變規(guī)律,并探討了其近紅外反射性能的高溫?zé)岱€(wěn)定性。

        1 試驗(yàn)

        1.1 試樣制備與熱處理

        以TiO(OH)2為鈦源、Na2CO3為鈉源、NaCl為助熔劑,在900 ℃條件下保溫3 h合成六鈦酸鈉樣品。將所制六鈦酸鈉樣品分為5組,均置于剛玉坩堝中以5 ℃/min的升溫速率在馬弗爐中分別加熱至900、1000、1100、1200、1300 ℃并保溫3 h,最后隨爐自然冷卻至室溫。

        1.2 樣品的表征

        借助Netzsch STA 449C型熱分析儀將所制六鈦酸鈉樣品在空氣氣氛中以10 ℃/min的升溫速率加熱到1550 ℃進(jìn)行熱分析測試;利用Philips X’Pert Pro型X射線衍射儀(XRD)和Nova 400 Nano型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對熱處理后的樣品物相組成、微觀形貌進(jìn)行分析;采用Varian Cary 5000型紫外-可見-近紅外(UV-Vis-NIR)分光光度計(jì)對熱處理后的樣品近紅外反射性能進(jìn)行表征。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 六鈦酸鈉熱分析

        六鈦酸鈉樣品DSC曲線如圖1所示。由圖1可見,當(dāng)溫度升至1200 ℃左右時(shí),DSC曲線上出現(xiàn)一個(gè)明顯的放熱峰,這應(yīng)歸因于六鈦酸鈉在此溫度下開始分解并生成新晶體;繼續(xù)升高溫度至1300 ℃左右時(shí),DSC曲線上出現(xiàn)明顯的吸熱峰,這可能與此時(shí)六鈦酸鈉樣品分解量較大有關(guān)。

        圖1 樣品的DSC曲線

        2.2 熱處理對六鈦酸鈉樣品物相的影響

        未進(jìn)行熱處理以及經(jīng)不同溫度熱處理后的六鈦酸鈉樣品XRD圖譜如圖2所示,相應(yīng)的物相半定量分析結(jié)果列于表1。由圖2可見,未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉樣品特征衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS No.73-1398)吻合,沒有檢測到明顯雜質(zhì),樣品為單斜結(jié)構(gòu),此外,六鈦酸鈉衍射峰的半高寬度較窄,峰型較尖銳,表明該樣品結(jié)晶性良好。當(dāng)熱處理溫度為900 ℃時(shí),相應(yīng)樣品XRD圖譜中出現(xiàn)少量TiO2(金紅石型)的衍射峰,表明此時(shí)六鈦酸鈉發(fā)生部分分解;隨著熱處理溫度的升高,TiO2(金紅石型)的衍射峰更加明顯,結(jié)合圖1 中六鈦酸鈉樣品DSC曲線分析結(jié)果,當(dāng)熱處理溫度達(dá)到1200 ℃時(shí),六鈦酸鈉發(fā)生大量分解。此外,從表1所列的半定量分析結(jié)果可以看出,當(dāng)熱處理溫度不高于1100 ℃時(shí),樣品中90%以上的物相仍是Na2Ti6O13,TiO2相不足10%,當(dāng)熱處理溫度不低于1200 ℃時(shí),樣品中TiO2相接近50%,這是因?yàn)榇藭r(shí)六鈦酸鈉分解量較大,生成Na2O和TiO2,其中Na2O在高溫下已經(jīng)揮發(fā),故XRD檢測結(jié)果中無法體現(xiàn)。分析XRD測試結(jié)果表明,本研究所制六鈦酸鈉在不高于1200 ℃條件下具有較好的熱穩(wěn)定性。

        圖2 樣品的XRD圖譜

        表1 樣品物相半定量分析(wB/%)

        2.3 熱處理對六鈦酸鈉樣品微觀形貌的影響

        未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉樣品及其經(jīng)不同溫度熱處理后的樣品SEM照片如圖3所示。從圖3(a)中可以看出,未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉樣品呈現(xiàn)典型晶須材料特征,結(jié)晶性良好,表面光滑,晶須長度為4~15 μm,直徑為1~2 μm。當(dāng)熱處理溫度為900 ℃時(shí)(圖3(b)),晶須的長徑比略有減小,表面光滑度降低;當(dāng)熱處理溫度為1000 ℃時(shí)(圖3(c)),開始出現(xiàn)少量的顆粒,對顆粒進(jìn)行的EDS能譜分析表明,其Ti、O原子比接近1∶2,符合TiO2的化學(xué)計(jì)量比,由此推測生成顆粒為TiO2顆粒,這也與XRD測試分析結(jié)果相吻合;當(dāng)熱處理溫度為1100 ℃時(shí)(圖3(d)),生成顆粒數(shù)量增多,顆粒尺寸明顯增大,相應(yīng)晶須的長徑比進(jìn)一步減?。划?dāng)熱處理溫度為1200 ℃時(shí)(圖3(e)),生成產(chǎn)物出現(xiàn)黏結(jié)現(xiàn)象,由于邊緣效應(yīng),產(chǎn)物棱角變得圓滑且形貌發(fā)生較大改變;當(dāng)熱處理溫度為1300 ℃時(shí)(圖3(f)),生成產(chǎn)物的黏結(jié)現(xiàn)象更為嚴(yán)重,晶須材料特征幾乎完全消失。

        (a)未熱處理 (b)900 ℃

        (c)1000 ℃

        (d)1100 ℃ (e)1200 ℃

        (f)1300 ℃

        圖3 樣品的SEM照片

        Fig.3 SEM images of samples

        2.4 熱處理對六鈦酸鈉樣品近紅外反射性能的影響

        圖4所示為未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉晶須及其經(jīng)不同溫度熱處理后的產(chǎn)物在200~2500 nm波段范圍內(nèi)的反射率圖譜,相應(yīng)樣品在不同波段范圍內(nèi)的平均反射率列于表2。由圖4可見,在500 nm波段時(shí),所有樣品反射率急劇上升,平均反射率均達(dá)到80%左右,結(jié)合表2可知,當(dāng)熱處理溫度為900~1200 ℃時(shí),相應(yīng)樣品在200~2500 nm波段范圍內(nèi)的平均反射率保持穩(wěn)定且均不低于86%。由此可見,當(dāng)熱處理溫度不高于1200 ℃時(shí),測試樣品在200~2500 nm波段范圍內(nèi)的反射性能具有良好的熱穩(wěn)定性。此外,在200~400 nm波段范圍內(nèi),所有熱處理樣品的平均反射率均較未經(jīng)熱處理的樣品相應(yīng)值有所降低;在400~720 nm波段范圍內(nèi),前者與后者基本持平;而在720~2500 nm波段范圍內(nèi),所有熱處理樣品的平均反射率均明顯高于未經(jīng)熱處理的樣品相應(yīng)值。

        圖4 樣品的反射率

        表2 樣品的平均反射率(%)

        未經(jīng)熱處理及不同熱處理溫度下六鈦酸鈉樣品的禁帶寬度擬合結(jié)果如圖5所示。由圖5可見,未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉及其分別經(jīng)900、1000、1100、1200 ℃熱處理后的樣品所對應(yīng)的禁帶寬度依次為3.67、3.75、3.71、3.68、3.50 eV。根據(jù)菲涅爾公式和能帶理論,禁帶寬度不在0.5~1.8 eV(即近紅外對應(yīng)的禁帶寬度)范圍內(nèi)的物質(zhì)具有高的近紅外反射率,因此,當(dāng)溫度不高于1200 ℃時(shí),本研究中所制六鈦酸鈉晶須的近紅外反射率具有較高的熱穩(wěn)定性。

        (a)未經(jīng)熱處理

        (b)900 ℃

        (c)1000 ℃

        (d)1100 ℃

        (e)1200 ℃

        3 結(jié)論

        (1)當(dāng)熱處理溫度為900 ℃時(shí),六鈦酸鈉晶須發(fā)生部分分解,分解產(chǎn)物主要為顆粒狀金紅石型TiO2,隨著熱處理溫度的升高,六鈦酸鈉晶須分解量不斷增大,微觀形貌也發(fā)生相應(yīng)改變,當(dāng)熱處理溫度達(dá)到1300 ℃時(shí),六鈦酸鈉分解產(chǎn)物黏結(jié)在一起,晶須材料特征幾乎完全消失。

        (2)當(dāng)熱處理溫度不高于1200 ℃時(shí),所制樣品在400~720 nm波段范圍內(nèi)的平均反射率相比未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉晶須相應(yīng)值變化不大,但在720~2500 nm近紅外波段的平均反射率明顯提高,結(jié)合禁帶寬度擬合結(jié)果表明,當(dāng)溫度不高于1200 ℃時(shí),六鈦酸鈉晶須近紅外反射性能具有良好的熱穩(wěn)定性。

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