張梟雄 鐘紅霞

（杭州?？茩z測技術有限公司，浙江杭州310000）

0 引言

在食品接觸材料生產中經常需要加入一定的無機金屬，但其在材料使用過程中會或多或少的析出并擴散至食品中，即所謂的遷移，當其超過所允許的安全限量時便會影響食品的安全性，進而威脅人的身體健康，故檢測食品接觸材料中的重金屬遷移勢在必行。

1 食品接觸材料重金屬遷移的檢測方法

1.1 EA法

EA即電化學法，近年來發(fā)展較為迅速，并基于極譜法衍生出多種檢測技術，如陽極溶出伏安法、示波極譜法等，可在溶液電解質液的基礎上將鋅、鐵、銅、鎘、鉛等重金屬從水中成功分離出來，雖然該法具有較高的靈敏度和較低的檢測限，但對測試條件要求高易增大結果的變異系數，重現性相對較差。

1.2 AAS法

AAS 即原子吸收光譜法，具體又分為火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法以及原子吸收分光光度計法。在檢測食品接觸材料樣品中的重金屬遷移時需先用干法、濕法、微波等消解方法進行前處理，其中新型的微波消解法呈現出取代傳統(tǒng)消解法的趨勢，且原子吸收光譜法應用最為廣泛，但不足在于無法同時檢測多種重金屬元素。

1.3 AFS法

AFS即原子熒光光譜法，主要是通過基態(tài)原子吸收合適頻率的輻射后被激發(fā)至高能態(tài)，隨后在后續(xù)激發(fā)的作用下以光輻射的形式發(fā)射特定波長的熒光。該法既克服了AAS 法的缺陷又延續(xù)了其優(yōu)點，使得譜線簡單、靈敏度高，較低濃度下標準曲線線性范圍可達到3～5個數量級，尤其適用于激發(fā)光源，同時對20余種元素的檢出限均優(yōu)于AAS，在生化檢測、醫(yī)學分析、環(huán)境科學、水質領域等有著廣闊的應用前景[1]。

1.4 ICP-MS法

ICP-MS 即電感耦合等離子體質譜法，其以特別的接口技術為基礎結合了質譜計快速靈敏的優(yōu)點和電感耦合等離子體高溫電離的特性，并在四級桿質譜計、雙聚焦扇形磁場質譜計、飛行時間質譜計等分析工具的輔助下提高檢測速度和靈敏度，只需幾分鐘便可定量測定幾十個金屬元素，精密度低至0.1%，而且光譜譜線簡單干擾少，線性范圍內具有7～9個數量級的寬度，除了分析元素外，還可快速測定同位素[2]。林立等人在分析塑料食品接觸材料中的重金屬遷移時用了2種不同的模擬液，所形成的ICP-MS 法準確高效、靈敏性高、檢出限低等優(yōu)勢顯著。

此外分光光度法操作簡單、經濟合理、定量性好，可用于顯色靈敏的重金屬物質檢測，常用于實驗室、商檢部門、基層防疫等金屬元素檢測工作。

2 食品接觸材料重金屬遷移檢測分析

2.1 優(yōu)化檢測方法

具體而言，原子光譜技術有多種方法和儀器，為判斷到底何種方法儀器能在食品接觸材料重金屬遷移檢測中效果最佳，以檢測限、分析范圍、樣品分析時間、溶解固體含量、適用元素、進樣量、半定量分析、同位素分析、自動運行作為判斷標準，就火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP-MS法作了對比試驗[3]。結果表明，ICP-MS法有著更高的檢測精度和更廣的適用范圍，相對而言最適用于重金屬檢測，故在食品接觸材料重金屬遷移檢測中確定選用ICPMS法。

2.2 檢測實驗要點

在GB 31604.49-2016 方法的指導下，以NexION 350X 型ICP-MS檢測玻璃、陶瓷食品接觸容器中的Cd、Cr、Ni、Pb、Sb、Zn六種重金屬的遷移量。首先，選用濃度為1000mg/L的六種重金屬元素作為標準物質，經4%乙酸稀釋標準儲備液后獲得標準系列溶液（見表1）。其次，按照據GB 31604.1-2015相關標準遷移處理樣品，即以4%乙酸作為食品模擬物，結合使用要求浸泡，注意浸泡液禁止接觸陽光，重復使用產品需作三次遷移試驗，并保證食品模擬物每次均為全新，根據第三次測定結果判定是否合規(guī)，待充分、均勻混合浸泡液后選擇部分開始分析，配以空白試驗作為對比。最后，鎳錐為采樣錐，設定射頻功率、等離體氣流量、載氣流量、輔助氣流量分別為1500W、15L/min、0.80L/min、4mL/min，使其在2℃的霧化環(huán)境下測定遷移樣品的浸泡液。

表1 混合標準系列溶液

2.3 檢測結果分析

基于以上處理，得到Cd、Cr、Ni、Pb、Sb、Zn 的線性范圍（μg/L）分別為0.2-10.0、1.0-100、0.5-100、0.5-100、0.1-100、0.5-100，檢出限（μg/L）分別為0.1、1、0.3、0.3、0.03、0.2，定量限（μg/L）分別為0.3、3、0.8、0.9、0.1、0.6。隨后選取10 批次樣品，根據遷移量公式加以計算，得到Cd、Cr、Ni、Pb、Sb、Zn在陶瓷容器中的平均遷移量（mg/L）分別為0.361、0.0387、＜0.0008、1.02、ND（未檢出）、＜0.0006；在砂鍋中的平均遷移量（mg/L）分別為0.0576、0.0245、ND、0.354、ND、＜0.0006；在玻璃容器中的平均遷移量（mg/L）分別為0.00498、＜0.003、ND、0.0108、ND、ND。

根據本實驗可知，陶瓷類食品接觸材料中的重金屬遷移量高于玻璃制品，這與大量圖案的印刷有關，而且在模擬使用條件下的砂鍋中的重金屬遷移量也高于玻璃制品，說明加熱條件會促進重金屬的遷移。

3 結語

綜上所述，食品接觸材料重金屬遷移問題不容小覷，需要我們借助科學有效的方法進行檢測，其中ICP-MS 法彰顯了良好的效用，既可在一定程度上提高檢測效率，可同時測定多種重金屬元素，而且結果較為準確可靠，滿足定量檢測要求，適用于食品接觸材料重金屬遷移檢測以及風險評估，但還需加強創(chuàng)新完善解決高成本問題。