鄧麗雪，史勇春

(1．山東科院天力節(jié)能工程有限公司，山東 濟(jì)南 250101；2.山東天力能源股份有限公司，山東 濟(jì)南 250101)

N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一種重要的有機(jī)化工原料和優(yōu)良的有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于聚氨酯(PU)漿料、石油化工、合成纖維、橡膠、顏料染料、有機(jī)反應(yīng)、醫(yī)藥、電子等行業(yè)中[1]。近年來隨著DMF生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大，市場競爭日趨激烈，如何能夠生產(chǎn)出更高品質(zhì)的DMF成為行業(yè)競爭的關(guān)鍵要素之一。優(yōu)等品DMF因其具有良好的特性，可滿足電子行業(yè)和高檔聚氨酯(PU)漿料行業(yè)，已經(jīng)越來越受到DMF生產(chǎn)企業(yè)的重視[2]。

Aspen Plus是基于穩(wěn)態(tài)模擬、優(yōu)化、靈敏度分析和經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)的大型化工流程模擬軟件，可以用來進(jìn)行新工藝流程的開發(fā)研究、新裝置設(shè)計(jì)、舊裝置改造、生產(chǎn)調(diào)優(yōu)等多種化工過程的模擬。該軟件擁有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)庫和準(zhǔn)確的單元操作模型，保證了模擬結(jié)果的準(zhǔn)確性[3-9]。

本文結(jié)合某化工廠DMF裝置產(chǎn)品升級(jí)改造項(xiàng)目，對(duì)公司現(xiàn)有DMF產(chǎn)品進(jìn)行分析檢測發(fā)現(xiàn)，與目前市場上優(yōu)等品DMF進(jìn)行比較， 本化工廠生產(chǎn)的DMF產(chǎn)品中DMF純度偏低，而且產(chǎn)品中重組分含量偏高，重組分主要包括N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)和甲基乙基甲酰胺。經(jīng)分析研究，生產(chǎn)優(yōu)等品DMF需新增設(shè)一套DMF精餾系統(tǒng)對(duì)現(xiàn)有DMF產(chǎn)品進(jìn)一步提純，分離出重組分。本文利用Aspen Plus V8.6化工流程模擬軟件，以增設(shè)的DMF精制塔為主要研究對(duì)象，研究DMF精制塔的理論板數(shù)、進(jìn)料位置、回流比、進(jìn)料溫度對(duì)分離結(jié)果的影響，確定最佳工藝改造方案，為優(yōu)等品DMF精制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)提供可靠的理論依據(jù)。

1 Aspen Plus模型建立

1.1 現(xiàn)有DMF產(chǎn)品組成

某化工廠DMF裝置現(xiàn)有DMF產(chǎn)品經(jīng)分析檢測物料組成詳見下表1。

表1 現(xiàn)有DMF產(chǎn)品組成Table 1 The composition of DMF products

1.2 優(yōu)等品DMF主要指標(biāo)

目前市場上優(yōu)等品DMF主要技術(shù)指標(biāo)詳見下表2。

表2 優(yōu)等品DMF主要技術(shù)指標(biāo)Table 2 The main technical indexes of superior DMF

1.3 工藝流程改造方案

DMF精制塔分離DMF和重組分的主要工藝流程如圖1所示，以公司現(xiàn)有DMF產(chǎn)品為原料，進(jìn)料參數(shù)設(shè)置為溫度25℃、壓力0.5MPaG、流量6250kg/h。原料首先經(jīng)過原料預(yù)熱器(E1)預(yù)熱后進(jìn)入DMF精制塔(T)。DMF精制塔(T)塔頂采出優(yōu)等品DMF，優(yōu)等品DMF先經(jīng)過原料預(yù)熱器(E1)給原料提供熱量，然后經(jīng)過產(chǎn)品冷卻器(E2)冷卻后送入罐區(qū)；塔釜采出重組分經(jīng)重組分冷卻器(E3)冷卻后送入罐區(qū)。DMF精制塔(T)采用負(fù)壓操作，操作壓力為絕壓0.021MPa。

圖1 DMF精制塔主要工藝流程圖Fig.1 The main process flow diagram of DMF distillation column

本文以DMF精制塔(T)為主要研究對(duì)象，首先利用Aspen Plus V8.6中的精餾簡潔計(jì)算模塊Dstwu模塊進(jìn)行簡潔計(jì)算，初步確定理論板數(shù)、進(jìn)料板數(shù)和回流比，然后利用精確計(jì)算模塊RadFrac進(jìn)行核算，并利用靈敏度分析(Sensitivity)研究理論板數(shù)、進(jìn)料位置、回流比、進(jìn)料溫度對(duì)分離結(jié)果的影響。

2 結(jié)果與分析

2.1 理論板數(shù)的確定

理論板數(shù)是影響精餾效果至關(guān)重要的一個(gè)因素，理論上理論板數(shù)越多分離效果越好，但是理論板數(shù)的增加又導(dǎo)致設(shè)備投資費(fèi)用的增大。因此選用合理的理論板數(shù)至關(guān)重要。在操作參數(shù)不變的情況下，考察理論板數(shù)對(duì)DMF精制塔分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖2所示。

圖2 理論板數(shù)對(duì)DMF精制塔分離結(jié)果的影響Fig.2 The influence of theoretical stages

由圖2可知，塔頂DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著理論板數(shù)的增加而增大，塔頂DMAC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則隨著理論板數(shù)的增加而減小。當(dāng)理論板數(shù)增加到52塊時(shí)，塔板數(shù)的增加對(duì)分離結(jié)果的影響不再顯著。經(jīng)綜合分析確定最佳理論板數(shù)為52塊。

2.2 進(jìn)料位置的確定

進(jìn)料位置影響精餾塔內(nèi)的氣液相平衡，從而影響分離效果[9]。理論上進(jìn)料位置由塔頂向塔釜移動(dòng)的過程中，塔內(nèi)精餾段塔板數(shù)增加，提餾段塔板數(shù)減少，使輕重組分在精餾段存在更多傳質(zhì)空間，使得塔頂產(chǎn)品中輕組分含量增大，重組分含量減小。固定全塔理論板數(shù)52塊，其它操作參數(shù)不變的情況下，考察進(jìn)料位置對(duì)分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖3所示。

圖3 進(jìn)料位置對(duì)分離結(jié)果的影響Fig.3 The influence of feed stage

由圖中3可知，隨著進(jìn)料位置的增大，塔頂DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)是先增大后減小的過程，當(dāng)進(jìn)料位置在42塊塔板時(shí)，DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值；同時(shí)塔頂DMAC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是先增小后增大的過程，當(dāng)進(jìn)料位置在42塊塔板時(shí)，DMAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最小值。經(jīng)綜合分析確定第42塊板為最佳進(jìn)料位置。

2.3 回流比的確定

回流比是影響精餾塔操作費(fèi)用和投資費(fèi)用的重要因素，通過調(diào)節(jié)回流比能夠有效的調(diào)節(jié)塔頂和塔釜產(chǎn)物的純度；同時(shí)回流比的大小也是影響精餾塔再沸器負(fù)荷大小的關(guān)鍵因素之一。固定全塔理論板數(shù)52塊，進(jìn)料位置在42塊塔板，其它操作參數(shù)不變的情況下，考察回流比對(duì)DMF精制塔分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖4所示。

圖4 回流比對(duì)DMF精制塔分離結(jié)果的影響Fig.4 The influence of reflux ratio

由圖4可知，隨著回流比的增大，塔頂DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大，當(dāng)回流比為1.9時(shí)，增大回流比對(duì)DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響不再顯著；塔頂DMAC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則隨著回流比的增大而減小，當(dāng)回流比為1.9時(shí)，增大回流比對(duì)DMAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響不再顯著。但是隨著回流比的增大，再沸器負(fù)荷會(huì)增大，導(dǎo)致精餾塔操作費(fèi)用和投資費(fèi)用增加。綜上所述在滿足分離要求的條件下，確定最佳回流比為1.9。

2.4 進(jìn)料溫度的確定

固定全塔理論板數(shù)52塊，進(jìn)料位置在42塊塔板，回流比為1.9，其它操作參數(shù)不變的情況下,考察進(jìn)料溫度對(duì)DMF精制塔分離結(jié)果的影響。模擬結(jié)果如圖5所示。

圖5 進(jìn)料溫度對(duì)DMF精制塔分離結(jié)果的影響Fig.5 The influence of feed temperature

由圖5可知，隨著進(jìn)料溫度的增大，塔頂DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸減小，塔頂DMAC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)則隨著進(jìn)料溫度的增大而增大，說明進(jìn)料溫度的增加不利于塔頂DMF純度的提高。但是進(jìn)料溫度越低，進(jìn)料的過冷度越大，導(dǎo)致再沸器負(fù)荷增大，使得精餾塔操作費(fèi)用和投資費(fèi)用增加。綜上所述在滿足分離要求的條件下，確定進(jìn)料最佳溫度是85℃。

3 結(jié)論

本文利用化工流程模擬軟件Aspen Plus V8.6，對(duì)DMF精制塔進(jìn)行了詳細(xì)的模擬研究，確定了DMF精制塔的最佳工藝條件為全塔理論板數(shù)為52塊，進(jìn)料位置為42塊塔板，回流比為1.9，進(jìn)料溫度85℃，精餾塔操作溫度100～105℃，操作壓力為絕壓0.021MPa，此時(shí)DMF精制塔頂DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%，重組分含量≤0.01%，DMF收率≥97.3%，滿足優(yōu)等品DMF的要求，為DMF精制塔的詳細(xì)設(shè)計(jì)提供了可靠的理論依據(jù)。