曹 坤

（神華準(zhǔn)能資源綜合開(kāi)發(fā)有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010300）

我國(guó)高鋁粉煤灰資源豐富，目前，粉煤灰處理方式主要依靠征用土地建設(shè)灰渣堆場(chǎng)堆存，既占用土地，又影響當(dāng)?shù)丨h(huán)境，急需對(duì)粉煤灰進(jìn)行綜合利用，將其變廢為寶[1]。高鋁粉煤灰是提取氧化鋁的潛在資源，利用高鋁粉煤灰資源提取氧化鋁，是解決高鋁粉煤灰堆存影響環(huán)境的最有效途徑[2]。粉煤灰是粉煤灰的燃燒產(chǎn)物，由于粉煤灰本身組成復(fù)雜，因此燃燒后的粉煤灰化學(xué)組成也相當(dāng)復(fù)雜，粉煤灰的檢測(cè)項(xiàng)目種類(lèi)繁多，檢測(cè)過(guò)程存在較多的系統(tǒng)誤差。因此，為了得到更加可信的測(cè)試數(shù)據(jù)，檢測(cè)人員需要仔細(xì)研究誤差產(chǎn)生的原因，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)過(guò)程、規(guī)范實(shí)驗(yàn)管理等方法將測(cè)試誤差做到最小。

1 粉煤灰檢測(cè)項(xiàng)目

1.1 粉煤灰水分、燒失量

粉煤灰的燒失量是粉煤灰燃燒程度的指標(biāo)，燒失量決定了粉煤灰中有效資源氧化鋁含量的多少，燃燒程度越高[3，4]，粉煤灰中氧化鋁相對(duì)含量越高，越有利于后續(xù)的加工利用。粉煤灰在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中可能發(fā)生吸潮，粉煤灰中的水分影響后續(xù)各原料進(jìn)料的配比，因此需要加以控制[5]。

1.2 粉煤灰的化學(xué)組成

粉煤灰中主要成分為氧化鋁和二氧化硅，兩者的含量可達(dá)到90%以上，除此之外還含有氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀等化合物組。粉煤灰成分是粉煤灰中含有的各類(lèi)無(wú)機(jī)物總成，各化學(xué)組成的含量決定著后續(xù)粉煤灰提取方式的選擇。

1.3 粉煤灰XRD測(cè)試

發(fā)電廠不同鍋爐型式粉煤灰燃燒溫度不同，不同燃燒溫度下的粉煤灰物相結(jié)構(gòu)不同，如圖1所示，在燃燒溫度高于900℃時(shí)，粉煤灰中出現(xiàn)莫來(lái)石相，莫來(lái)石相相對(duì)穩(wěn)定，不易發(fā)生反應(yīng)，需要進(jìn)行活化后再進(jìn)行處理，因此粉煤灰XRD檢測(cè)是區(qū)分粉煤灰處理方式的重要手段。

圖1 不同燃燒溫度下粉煤灰XRD圖

2 引起粉煤灰檢測(cè)誤差的因素

2.1 采樣過(guò)程

單個(gè)樣品分析檢時(shí)取樣質(zhì)量較少，為能夠較好的評(píng)價(jià)一階段粉煤灰原料的性質(zhì)，檢測(cè)人員需要從一批粉煤灰原料中抽取少部分粉煤灰作為檢測(cè)樣品。

如果采樣過(guò)程中采集的樣品有偏差或者樣品代表性不強(qiáng)，樣品檢測(cè)結(jié)果會(huì)不具有代表性，屬于檢測(cè)結(jié)果系統(tǒng)誤差的一種。

2.2 樣品制備過(guò)程產(chǎn)生的誤差

經(jīng)過(guò)分取得到的粉煤灰樣品可以直接開(kāi)展化驗(yàn)分析實(shí)驗(yàn)，也可以對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，不同的測(cè)試方法需要不同的預(yù)處理方式。

例如，采用粉煤灰溶樣測(cè)試的方法，需要采用鹽酸或硫酸溶解粉煤灰樣品，對(duì)溶解后的液體進(jìn)行測(cè)試；若采用X熒光光譜儀測(cè)試，需要對(duì)粉煤灰制樣，直接測(cè)試制樣后的樣品片。

2.3 儀器和試劑因素

粉煤灰檢測(cè)需要使用大型檢測(cè)儀器及輔助試劑，如果試劑或檢測(cè)儀器出現(xiàn)偏差會(huì)嚴(yán)重導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果誤差。

選用試劑的純度不夠，一般檢測(cè)要求使用分析純?cè)噭?，如果選用工業(yè)純，則會(huì)導(dǎo)致試劑功能不能完全發(fā)揮效果，造成誤差；或者試劑未按照標(biāo)準(zhǔn)要求保存；又或試劑過(guò)保質(zhì)期，同樣會(huì)使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差。

儀器使用的保養(yǎng)效果不好也會(huì)造成儀器檢測(cè)結(jié)果偏差，例如粉煤灰X熒光光譜法檢測(cè)化學(xué)組成含量時(shí)，X熒光光譜檢測(cè)儀需定期采用標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行校準(zhǔn)，如果檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣出現(xiàn)偏差，需要對(duì)重新標(biāo)定檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4 檢測(cè)方法因素

隨著固體檢測(cè)技術(shù)水平的不斷提高，粉煤灰檢測(cè)技術(shù)也有了發(fā)展，科學(xué)合理的選擇檢測(cè)技術(shù)可以明顯提高分析結(jié)果的精度和測(cè)試效率。

傳統(tǒng)的分析檢測(cè)技術(shù)例如滴定等方法不僅影響檢測(cè)結(jié)果的精度，而且檢測(cè)的檢出限只能滿足當(dāng)時(shí)時(shí)代的質(zhì)量控制要求，而很難滿足新時(shí)代下高質(zhì)量粉煤灰分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.5 環(huán)境因素

使用儀器分析技術(shù)檢測(cè)粉煤灰時(shí)，對(duì)儀器的精度有較高要求，因此分析檢測(cè)過(guò)程需要在指定的實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境下開(kāi)展。

為保證儀器和試劑的基本性能和穩(wěn)定性，需要控制實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度、大氣壓力等環(huán)境因素。

3 粉煤灰檢驗(yàn)優(yōu)化處理措施

3.1 做好樣品取樣制備工作

分析檢測(cè)技術(shù)人員在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)要有代表性，科學(xué)合理的確定取樣位置，確保取樣得到的樣品和待測(cè)粉煤灰性質(zhì)相一致，從而保證檢測(cè)結(jié)果有效。

如果不能現(xiàn)場(chǎng)采樣而需要送樣單位采集，需要與生產(chǎn)部門(mén)溝通好采樣要求，避免非專(zhuān)業(yè)人員操作誤差。樣品采集后的預(yù)處理要嚴(yán)格遵守檢測(cè)國(guó)標(biāo)方法或者行業(yè)方法要求，制備好的樣品需要盡快完成檢測(cè)。

3.2 正確使用粉煤灰檢測(cè)儀器和試劑

相同的檢測(cè)項(xiàng)目可以使用不同工作原理的檢測(cè)儀器，即使是同一種工作原理的檢測(cè)儀器其配套的標(biāo)準(zhǔn)試劑也有所差別。在進(jìn)行粉煤灰分析檢測(cè)時(shí)，應(yīng)當(dāng)優(yōu)先選擇檢測(cè)靈敏度高、噪音小、響應(yīng)值高、檢出限低、檢測(cè)速率快、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高的儀器和對(duì)應(yīng)的分析方法。

此外，不同的儀器在檢測(cè)同一個(gè)項(xiàng)目時(shí)都有其使用的檢測(cè)范圍，例如鉀、鈉元素的檢測(cè)，應(yīng)采用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)試。

3.3 確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)境

為了避免實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響，實(shí)驗(yàn)室管理人員利用空氣加濕器、空調(diào)、通風(fēng)系統(tǒng)、新風(fēng)系統(tǒng)等對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的溫度、濕度、氣體壓力、粉塵環(huán)境等多個(gè)因素加以控制。保證各個(gè)因素控制在儀器使用要求范圍數(shù)值以?xún)?nèi)，同時(shí)還要保證在長(zhǎng)周期的分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中保持各個(gè)因素的數(shù)值保持恒定，降低平行檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)方差。

3.4 提高分析檢測(cè)人員專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平

粉煤灰分析檢測(cè)人員除了要具備扎實(shí)的專(zhuān)業(yè)給水水平和綜合職業(yè)素養(yǎng)以外，還要主動(dòng)學(xué)習(xí)掌握前沿、創(chuàng)新的分析檢測(cè)方法和檢測(cè)儀器。

管理人員通過(guò)產(chǎn)學(xué)研合作方式開(kāi)展新檢測(cè)方法研究，定期組織學(xué)習(xí)粉煤灰資源加工技術(shù)，粉煤灰安全生產(chǎn)規(guī)章制度，粉煤灰檢測(cè)新標(biāo)準(zhǔn)等。

3.5 研究引進(jìn)先進(jìn)檢測(cè)儀器方法

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，先進(jìn)的檢測(cè)儀器和檢測(cè)方法被開(kāi)發(fā)應(yīng)用出來(lái)，不僅提高了檢測(cè)效率，還減少了檢測(cè)誤差，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

例如，粉煤灰作為固體成分測(cè)試，輝光放電質(zhì)譜法（GDMS）是強(qiáng)有力的解決辦法，GDMS是利用輝光放電源作為離子源與質(zhì)譜儀器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定的一種分析方法，GDMS是反應(yīng)性和非反應(yīng)性等離子體沉積過(guò)程的控制和表征工具[6]，目前，該方法已成為無(wú)機(jī)固體材料微量元素含量測(cè)定的最佳選擇。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，為了提高粉煤灰檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，降低檢測(cè)誤差，分析檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理人員和技術(shù)人員可以從樣品采集保存、標(biāo)準(zhǔn)方法建立、精密儀器使用、先進(jìn)分析檢測(cè)手段引進(jìn)、人才隊(duì)伍培養(yǎng)等多方面角度開(kāi)展工作。