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        折點氯化法處理化工皂化污水中氨氮的實驗研究

        2020-06-08 04:12:40寧方敏
        化工設計通訊 2020年5期
        關鍵詞:實驗

        寧方敏

        (濱化集團股份有限公司,山東濱州 256600)

        根據(jù)國內(nèi)外工程實例及文獻資料介紹,工業(yè)化工廢水中氨氮處理的主要方法有生物脫氮法[1]、折點加氯法[2]、離子交換法[3]、MAP法[4]、空氣吹脫法[5]、蒸氨法、電催化氧化法、化學沉淀法[6]等。處理氨氮方法雖各有特點,但也具有局限性:或運行費用高、設備投資大,能耗多;或造成大氣污染等問題。針對化工廢水主要來源于環(huán)氧丙烷皂化污水,從經(jīng)濟成本和設備投資方面對皂化污水中氨氮含量處理,采用折點氯化法,該方法具有操作簡單、處理效果穩(wěn)定、反應速度快、除氮效果好等特點[7]。本文以公司氯堿副產(chǎn)—次氯酸鈉溶液對皂化污水做氧化處理實驗,探究溶液pH、溫度、次氯酸鈉加入量、反應時間等對去除氨氮的影響,以達到有效降低氨氮含量的目的。

        1 方法原理

        折點氯化法是將次氯酸鈉或氯氣通入含氨氮的廢水中,利用 ClO-或Cl2將廢水中的NH4+氧化成 N2進行排放,以實現(xiàn)去除氨氮的目標。其反應方程式為:

        在此反應中,持續(xù)不斷通入氯氣或次氯酸鈉溶液,當?shù)竭_一定點時,廢水中的氨氮濃度幾乎接近于0且水中游離的Cl2含量最低,這一個點被稱為拐點,在此狀態(tài)下的氯化被稱為折點氯化。

        2 實驗部分

        2.1 試劑與儀器

        濃硫酸:AR;次氯酸鈉溶液:10%;

        250mL燒杯;pH計:PHS-3C型

        實驗用水為去離子水;水樣為環(huán)氧丙烷皂化污水;

        分光光度計:T6新悅

        2.2 實驗方法

        在250mL燒杯中加入100mL環(huán)氧丙烷皂化污水,用H2SO4溶液調(diào)節(jié)溶液的pH后,邊攪拌邊加入次氯酸鈉溶液,反應一定時間后,取溶液進行氨氮分析。

        3 結果與討論

        3.1 不同pH條件下實驗影響

        為確定pH對皂化尾水中氨氮去除效果的影響,取100mL皂化尾水,其氨氮含量為20.2mg/L和pH為11.98,經(jīng)硫酸溶液處理后其溶液pH值分別為5、6、7、8、9、10,加入10%次氯酸鈉溶液量為0.35mL,反應溫度為30°,控制反應時間均為4h,實驗結果如圖1所示。

        圖1 pH對氨氮去除的影響

        從圖1可以看出:皂化尾水在pH為6~8時去除效果最明顯,在pH為7時達到氯化折點,此時氨氮含量為1.2mg/L。實驗過程中發(fā)現(xiàn)當pH=7時,反應發(fā)生較快,當pH<6時,實驗中Cl-含量增長較快,H+濃度增加會抑制反應進行,當pH>8時,會影響次氯酸鈉分解成有效氯,降低氧化程度。因此反應過程中要時刻監(jiān)控pH值波動,控制皂化尾水pH保持在7附近。

        3.2 有效氯加入量對實驗的影響

        加入次氯酸鈉溶液量多少對折點氯化法影響很大。本實驗采用一次性加入的方案,原皂化尾水氨氮含量為20.2mg/L,反應溫度為30℃,反應時間為4h,加入不同量的次氯酸鈉溶液來研究對氨氮去除的影響,結果如圖2所示。

        圖2 有效氯對氨氮去除的影響

        由圖2可知,在100mL皂化尾水中一次性投加10%的次氯酸鈉溶液,小于0.30mL時氨氮去除影響最大,當投加量為0.35mL時其氨氮含量為0.46mg/L,達到很好的去除率。在實驗過程中發(fā)現(xiàn)隨著次氯酸鈉含量的增加,皂化尾水中的余氯和Cl-含量也在上升,為防止皂化尾水造成二次污染,在滿足去除率的條件下,最終選擇每100mL皂化尾水中加入10%的次氯酸鈉溶液量為0.35mL。

        3.3 反應時間的影響

        實驗條件為:原皂化污水氨氮含量為20.2mg/L,反應溫度30℃,濃硫酸調(diào)節(jié)pH至6.9,加10%的次氯酸鈉溶液0.35mL,反應時間分別為5min,10min,15min,20min,25min,30min,結果如表1所示。

        表1 不同反應時間的氨氮去除效果

        從表1可以看出:反應5min時氨氮含量降至為 9.1mg/L,反應20min后氨氮降低至0.7mg/L,反應時間不斷延長后,皂化尾水中的氨氮含量降低數(shù)值不大。考慮到經(jīng)濟成本、可操作性和調(diào)節(jié)pH的影響,選定反應時間為20min。

        3.4 反應溫度影響

        皂化尾水本身溫度為30℃°,將皂化尾水水溫降至25℃進行對比實驗。實驗現(xiàn)象兩種溫度下反應差不多。根據(jù)化學反應動力學來說,溫度高會使反應速率加快,且考慮操作成本下,選擇30℃,無需再增加設備進行降溫處理。

        4 結論

        1)采用折點氯化法對環(huán)氧丙烷皂化尾水進行處理,確定的最佳反應實驗條件為:pH=7、反應溫度為30℃,反應時間控制在30min,10%次氯酸鈉溶液投加量為0.35mL/100mL皂化尾水,在此操作條件下皂化尾水的氨氮去除效果最佳。

        2)從運行成本來看,100mL皂化尾水需要10%的次氯酸鈉溶液0.35mL,終沉池處理皂化尾水量為800m3/h,次氯酸鈉用量為2.8m3。10%次氯酸鈉價格為250元/t,根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算成本為0.87元/m3,成本能控制在1元以下。

        3)折點氯化法可快速簡單實現(xiàn)環(huán)氧丙烷皂化尾水中氨氮的去除,使其達到國家污水氨氮排放標準,并滿足企業(yè)經(jīng)濟運行成本要求。

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