吳佳敏 陳國征 王萍

【摘要】目的： 建立全自動石墨消解儀前處理，石墨爐原子吸收法測定花茶和豆制品中的鉛的方法。方法： 本文前處理采用全自動石墨爐消解儀對豆類制品和花茶進行消解，并優(yōu)化了消解程序，采用石墨爐原子吸收光譜法，使用硝酸鈀作為基體改進劑，測定元素鉛的含量。結(jié)果： 本方法測得線性為0.9987，加標回收率為98.0%，。 結(jié)論： 該前處理方法及分析方法可行，準確度高，并且結(jié)果顯示花茶中鉛元素含量均低于5 mg/kg，豆制品中未檢出鉛元素。

【關(guān)鍵詞】石墨消解儀 ?石墨爐原子吸收法 ?花茶 ?豆制品 ?鉛

引言：重金屬鉛元素的攝入會損傷人體的大部分器官，目前醫(yī)學(xué)已知的鉛損傷包括神經(jīng)、血液、心血管、免疫、 生殖等系統(tǒng)，并且還有致癌性，可引起接觸者的遺傳損傷。所以食品中鉛元素的監(jiān)測一直是食品風險監(jiān)測的重點。茶葉，大豆類制品是生活中經(jīng)常食用的食品飲料，豆類制品由于其在作物期間生長中可能吸入土壤中的鉛元素而引入鉛元素，會損害人體健康。而飲茶是中華民族的一道非物質(zhì)歷史文化，而花茶由于其獨特的香味，具有獨特的養(yǎng)生的效果。桐鄉(xiāng)素有菊花之鄉(xiāng)的美譽，本草綱目中盛譽菊花：苗可蔬，也可啜，花可餌，根莖可藥，襄之可枕，釀之可飲，自本至末，罔不有功！。菊花茶更是本地茶葉的特色招牌，具有清肝明目，消除浮腫，防治洗腦疾病，祛除濕氣，防治便秘等功效。但花茶在種植和加工的過程中，可能會引入重金屬如鉛等。因此，對花茶中的重金屬含量的監(jiān)控顯的尤為重要。

全自動石墨消解儀消解法是基于濕法消解的一種改進版消解方法，它優(yōu)化了傳統(tǒng)濕法消解中加熱不均勻、溫控不準確、熱效率低等一系列的問題。全自動石墨消解儀對食品樣品進行前處理，可將復(fù)雜繁瑣的實驗步驟進行程序化自動處理，大大增加了實驗人員的工作效率。

本次實驗隨機挑選的59批次常見不花茶及豆制品，測定鉛的含量，基于GB 5009.12-2017的方法，采用全自動石墨消解儀進行樣品前處理并進行了優(yōu)化，采用石墨爐原子吸收法，使用基體改進劑硝酸鈀，優(yōu)化了灰化溫度，原子化溫度的參數(shù)，實驗結(jié)果令人滿意。

一、實驗部分

（一）樣品采集

由本單位工作人員隨機采購市面上銷量較好的胎菊，杭白菊共14份樣品。干燥保存。

1.主要儀器設(shè)備和試劑

儀器：DEENA II 全自動石墨消解儀（60位）（美國 Thomas Cain公司），耶拿 700P原子吸收光譜儀（德國耶拿分析儀器股份公司）。分析用研磨機 A11BS25（德國IKA）。

試劑：硝酸（歐蒙CNW，≥65.0%，ppm級），高氯酸（aladdin公司，AR，70.0-72.0%），超純水（電阻率18.2 MΩ·cm）。鉛，鎘標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000ug/ml）

2.消解容器

DEENAII全自動石墨消解儀配套聚四氟乙烯消解管。使用前，用30%硝酸浸泡24小時，再用純水洗凈，晾干，待用。測定之前先加入5ml硝酸上機消解至近干，存水洗凈，晾干。

（二）樣品前處理

取適量菊花茶樣品，放入分析用研磨機打碎至細小顆粒狀。準確稱取已研磨的樣品0.50g，放入配套聚四氟乙烯消解管中，用裝有超純水的洗瓶將管壁靜電吸附的樣品洗入管內(nèi)，再將消解管放入消解架中，放置于DEENA II 全自動石墨消解儀中，打開儀器和控制電腦，設(shè)置對應(yīng)消解程序，消解。同時進行空白實驗。消解優(yōu)化具體步驟見表1。

（三）實驗試劑配制

1.基體改進劑配制

現(xiàn)買。

2.標準溶液配制

鉛標準溶液配制：用超純水將1000μg/mL 的鉛標準溶液逐級稀釋至質(zhì)量濃度為50ug/L的鉛標準使用液， 上機時用儀器在線稀釋成10、20、30、40、50 ug/L。

鎘標準溶液配制：用超純水將1000μg/mL 的鎘標準溶液逐級稀釋至質(zhì)量濃度為5ug/L的鉛標準使用液， 上機時用儀器在線稀釋成0.5、1、2、3、5ug/L。

（四）儀器測試條件

（1）鉛：石墨爐原子吸收光譜儀工作條件波長283.3nm，狹縫 0.8nm， 電流2mA， 驅(qū)動電流6mA，進樣體積20μL?；w改進劑硝酸鈀5ul，賽曼磁場2扣背景。石墨爐加熱程序見表2。

（2）鎘：石墨爐原子吸收光譜儀工作條件波長228.8nm， 狹縫0.8nm，電流2mA， 驅(qū)動電流6mA，進樣體積20μL?；w改進劑硝酸鈀 5ul，賽曼磁場2扣背景。石墨爐加熱程序見表3。

二、實驗結(jié)果與討論

（一）標準曲線

先測定鉛標準溶液的吸光度，并且以吸光度A為縱坐標，標準溶液濃度C為橫坐標，繪制標準曲線詳見圖1。

（二）樣本實驗結(jié)果及加標回收率

本次實驗對49份市場樣品進行測試，并且隨機抽取一份樣品進行加標試驗，加標濃度為10 ug/L。

三、結(jié)論

本次實驗采用DEENA II 全自動石墨處理豆類和花茶類樣品，整個過程可通過電腦控制加酸，升降溫，趕酸，定容，解放科研人員的人力和時間的同時減少了實驗試劑對科研人員的傷害。本文優(yōu)化了該全自動石墨消解儀前處理程序，其方法加標回收率98.0%，損失少，準確度高，操作簡便，分析效率高，適合在金屬元素分析中批量處理樣品。同時，通過表5數(shù)據(jù)分析，可看出本次抽樣樣品全部合格，其中花茶的鉛含量符合標準，遠低于國家標準 5mg/kg，豆類制品中鉛元素均未檢出。

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