鮑云杰，李志明，黎茂穩(wěn)，錢(qián)門(mén)輝，劉 鵬，徐二社，陶國(guó)亮，楊振恒

(1.中國(guó)石化 石油勘探開(kāi)發(fā)研究院 無(wú)錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無(wú)錫 214126；2.中國(guó)石油化工集團(tuán)公司 油氣成藏重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214126；3．頁(yè)巖油氣富集機(jī)理與有效開(kāi)發(fā)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214126；4．國(guó)家能源頁(yè)巖油研發(fā)中心，江蘇 無(wú)錫 214126)

巖心作為最寶貴的地層樣品蘊(yùn)含大量地質(zhì)信息。巖心出筒后進(jìn)行巖性、結(jié)構(gòu)構(gòu)造觀察、物性以及含油氣性測(cè)定分析，是油氣綜合評(píng)價(jià)研究的基礎(chǔ)。輕烴作為油氣的重要組成部分，盡管不同學(xué)者對(duì)其定義不同，但均泛指低碳數(shù)烴類(lèi)物質(zhì)[1]。由于其可流動(dòng)性和擴(kuò)散性突出，導(dǎo)致含油氣巖心出筒后輕烴散失既有普遍性，又有差異性。隨著頁(yè)巖油中輕烴含量、特別是氣態(tài)輕烴含量的增加，整體分子量降低，黏度下降，氣油比增大，頁(yè)巖油的可流動(dòng)性得到改善，有利于頁(yè)巖油的產(chǎn)出[2-7]。故而，涉及輕烴含量及其損失恢復(fù)的研究備受關(guān)注，并已取得重要成果。張居和等[8]利用氣相色譜儀特點(diǎn)研制出解吸裝置和技術(shù)，直接測(cè)定巖石中吸留烴C3—C40單體烴化合物，減少了樣品失真。徐冠軍等[9-10]采用巖心出筒后低溫冷凍、低溫碎樣等技術(shù)方法，減少了巖心出筒后以及碎樣過(guò)程中輕烴的損失。朱日房等[11]通過(guò)新鮮冷凍樣品與常溫保存樣品的對(duì)比，研究散失輕烴的恢復(fù)方法，并建立了不同演化階段巖樣的散失系數(shù)，用于頁(yè)巖滯留烴的定量評(píng)價(jià)。李進(jìn)步等[12-13]通過(guò)有機(jī)質(zhì)成烴動(dòng)力學(xué)研究以及樣品抽提前后的熱解參數(shù)對(duì)比，對(duì)S1進(jìn)行輕、重?zé)N補(bǔ)償校正，獲得泥頁(yè)巖總含油率參數(shù)。李志明等[14]通過(guò)輕烴恢復(fù)校正，結(jié)合200 ℃熱釋輕質(zhì)油對(duì)頁(yè)巖油資源量進(jìn)行快速評(píng)價(jià)。這些研究成果促進(jìn)了油氣評(píng)價(jià)水平的提高和技術(shù)的進(jìn)步。在頁(yè)巖氣研究領(lǐng)域，研發(fā)和應(yīng)用巖心解吸儀，通過(guò)加熱到地層溫度的方法對(duì)一定長(zhǎng)度的(20 cm左右)巖心進(jìn)行輕烴解吸，結(jié)合巖心自井底提升到井口過(guò)程中散失輕烴的恢復(fù)，以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)地層的含氣性[15]。然而，由于輕烴中的氣態(tài)烴沸點(diǎn)低、易于散失，側(cè)重于巖心出筒后常溫條件下的逸散輕烴采集及測(cè)定技術(shù)的研究鮮有報(bào)道。

本文基于泥頁(yè)巖層系巖性、物性及其含油氣性非均質(zhì)性強(qiáng)的特點(diǎn)，為表征巖心輕烴及其逸散特征，研究設(shè)計(jì)了巖心分段式密封裝置及輕烴采集測(cè)定方法。該裝置及方法能夠以非破壞方式、分段密封巖心并收集巖心逸散的輕烴，結(jié)合相應(yīng)的測(cè)試手段，對(duì)逸散輕烴量和逸散輕烴組分進(jìn)行測(cè)試和計(jì)算，用于表征巖心軸向不同部位逸散輕烴及其組分的差異性，以期為頁(yè)巖油氣層系巖心輕烴損失恢復(fù)研究、以及含油氣性及其非均質(zhì)性評(píng)價(jià)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)裝置及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)采用自主研發(fā)的“巖心分段密封及輕烴采集測(cè)定系統(tǒng)”進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)裝置由巖心分段式密封單元、輕烴采集單元以及輕烴(甲烷)測(cè)定單元組成。

巖心分段式密封單元的主體為密封圓筒，圓筒上部設(shè)置有取樣口，內(nèi)部設(shè)置有密封圈和密封圈槽。密封圈安置于密封圈槽內(nèi)，密封圈內(nèi)側(cè)具有內(nèi)凹結(jié)構(gòu)，外側(cè)設(shè)置有充氣嘴，與充氣裝置連接可以為密封圈充氣，密封圈內(nèi)側(cè)的內(nèi)凹部分則會(huì)膨脹，并與巖心柱面貼合，在密封圈之間形成密閉空間，用于存儲(chǔ)巖心逸散的輕烴，供采集單元收集和測(cè)定單元測(cè)試(圖1)。

采集單元主要用于巖心分段密封單元密閉空間中輕烴的采集，由采樣泵和氣體采樣袋組成。采樣泵的進(jìn)氣孔與密封圓筒的取樣口通過(guò)管線連接，采樣泵的出氣孔與采樣袋的氣孔連接，即可實(shí)現(xiàn)輕烴的采集。

測(cè)定單元主要用于逸散輕烴量及其組分的測(cè)定，由GT-903甲烷檢測(cè)儀和氣相色譜儀組成。GT-903甲烷檢測(cè)儀的檢測(cè)范圍為0%～20%，其測(cè)定結(jié)果為密封圓筒中密閉空間混合氣體中甲烷的體積濃度；氣相色譜儀測(cè)定的是密封圓筒中密閉空間中混合氣體的組分，包括逸散輕烴以及空氣中的氣體組分。

圖1 密封單元組成

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

巖心出筒后迅速擦除鉆井液，立即放置于本裝置的密封單元中；隨后以充氣泵等充氣裝置給密封圈充氣，并達(dá)到充氣壓力設(shè)置值，從而實(shí)現(xiàn)巖心的非破壞式分段密封，將巖心劃分為以密封圈為間隔的數(shù)個(gè)密閉空間；在此過(guò)程中，檢查并確保密閉空間取樣口氣閥處于關(guān)閉狀態(tài)。同時(shí)，記錄密封圈充氣時(shí)間，并作為分時(shí)采樣的起始時(shí)間。

根據(jù)需要，巖心密封一段時(shí)間之后，即可以進(jìn)行采樣和輕烴(甲烷)濃度測(cè)定。采樣時(shí)以采集單元的抽氣泵的采樣口與密封單元的抽氣口連接，抽氣泵出氣端與采樣袋連接即可。密閉單元輕烴(甲烷)濃度測(cè)定有2種方式，一是以測(cè)定單元直接與密封單元的取樣口連接，直接測(cè)定密閉空間的輕烴(甲烷)濃度；二是測(cè)定單元直接與采樣袋連接，測(cè)定采樣袋中的輕烴(甲烷)濃度。

完成所有密閉空間的輕烴(甲烷)濃度測(cè)定之后，即可將巖心從密封單元中取出，并標(biāo)記好其在密封單元中密封圈的相應(yīng)位置，詳細(xì)觀察和描述兩兩密封圈之間巖心的巖性、層理結(jié)構(gòu)、構(gòu)造特征，并取樣進(jìn)行物性等測(cè)試分析，以便于進(jìn)行綜合分析工作。輕烴(甲烷)濃度測(cè)定結(jié)果是兩兩密封圈之間、巖心柱面與密封單元內(nèi)壁之間的密閉空間混合氣體中甲烷的體積濃度，其數(shù)值越高則反映巖心的逸散輕烴(甲烷)量越大，在一定程度上可以反映巖心的含油氣性?？梢愿鶕?jù)巖心直徑、密封單元密封筒內(nèi)徑以及密封圈的間距，將密閉空間甲烷體積濃度檢測(cè)結(jié)果換算為逸散輕烴(甲烷)量，再結(jié)合巖心的密度，可以計(jì)算與密閉空間對(duì)應(yīng)的巖心段落單位重量的逸散輕烴(甲烷)量，用于描述巖心軸向輕烴(甲烷)逸散量的差異性并分析影響因素。

2 實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析

2.1 實(shí)驗(yàn)

A井是某研究區(qū)的一口預(yù)探井，研究區(qū)多套層系具有頁(yè)巖油/致密油發(fā)育條件，富集成藏條件復(fù)雜，部署A井旨在評(píng)價(jià)不同砂組的含油氣性。目的層沙三段是研究區(qū)主要的暗色泥巖發(fā)育段，總厚度約1 500 m，自上而下細(xì)分為沙三上、沙三中和沙三下3個(gè)亞段。其中沙三下亞段地層厚度約300～550 m，巖性為黑色(灰色)泥巖夾灰色、灰黑色和紫紅色粉—細(xì)砂巖、灰質(zhì)粉砂巖和泥質(zhì)粉砂巖，并見(jiàn)少量含膏質(zhì)粉砂巖和含膏質(zhì)泥巖，具有典型的非均質(zhì)性特征。

用于該井的巖心分段密封裝置中，密封圈間隔按10～20 cm設(shè)置。巖心出筒后經(jīng)簡(jiǎn)單清洗處理即放置于密封單元之中，靜置24 h后，進(jìn)行逸散輕烴采集和密封空間中輕烴(甲烷)濃度測(cè)試。隨后將巖心從密封裝置中取出，在巖心上標(biāo)記密封圈位置，并在處于兩個(gè)相鄰的密封圈之間的巖心上取樣，隨后進(jìn)行三維定量熒光、熱解、物性分析測(cè)試，以便于后續(xù)綜合分析。

利用本裝置和方法對(duì)部分巖心的16個(gè)層段進(jìn)行了24 h逸散輕烴(甲烷)采集和測(cè)定，巖性涉及到了淺灰色、黑色泥頁(yè)巖，以及淺灰色、紫紅色(泥質(zhì))粉砂巖。輕烴(甲烷)逸散量0～18.75 cm3，平均3.54 cm3；其中，泥頁(yè)巖輕烴(甲烷)逸散量0.03～6 cm3，平均2.10 cm3；粉砂巖輕烴(甲烷)逸散量0～18.75 cm3，平均4.40 cm3。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采集34件逸散輕烴樣品，以HP6890氣相色譜儀進(jìn)行組分測(cè)定。測(cè)試數(shù)據(jù)表明，該井巖心逸散輕烴中含有甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和戊烷，甲烷含量70%以上。泥頁(yè)巖和粉砂巖逸散輕烴組分具有較大差異，泥頁(yè)巖逸散輕烴C1—C5組分齊全，C1平均含量為80.46%，nC5占比平均為0.15%。而粉砂巖逸散輕烴組分具有多樣性，孔隙度小于3%的灰色、紫紅色(泥質(zhì))粉砂巖巖心的逸散輕烴僅有C1—C2，C1占比平均為98.76%，C2占比平均為1.24%；孔隙度大于6%的灰色粉、細(xì)砂巖巖心逸散輕烴組分C1—C5齊全，C1平均含量為72.16%，iC5占比平均為0.21%；孔隙度介于二者之間的灰黑色粉砂巖巖心逸散輕烴組分C1—C4，C1平均含量為92.63%，nC4占比平均為0.43%(表1)。

表1 不同巖性巖心孔隙度及逸散輕烴組分

2.2 討論

以其中一個(gè)取心井段為例。從鉆錄井資料來(lái)看，進(jìn)入取心段時(shí)，鉆時(shí)由3 394 m的6 min/m左右增大到3 394.5 m的110 min/m左右，受鉆時(shí)影響，氣測(cè)全烴明顯降低，一直到3 402 m左右，氣測(cè)全烴略有波動(dòng)，最大達(dá)到0.34%左右。按照解釋標(biāo)準(zhǔn)和以往經(jīng)驗(yàn)，該井段錄井氣測(cè)解釋為無(wú)異常顯示(圖2)。

從44件樣品熱解S1分析結(jié)果(圖3)來(lái)看，熱解S1變化范圍在0.01～3.24 mg/g，平均為0.38 mg/g。其中，22件泥巖樣品的熱解S1變化范圍在0.03～3.24 mg/g，平均為0.50 mg/g；22件粉砂巖樣品的熱解S1變化范圍在0.01～1.64 mg/g，平均為0.25 mg/g。熱解S1與孔隙度相關(guān)性較弱。

從60件樣品定量三維熒光(熒光含油率)分析結(jié)果(圖4)來(lái)看，熒光含油率在0.05～5.58 mg/g，平均為0.69 mg/g。其中，23件泥巖和紋層狀頁(yè)巖樣品熒光含油率在0.09～2.92 mg/g，平均為0.62 mg/g；37件粉砂巖樣品熒光含油率在0.05～5.58 mg/g，平均為0.73 mg/g?？梢?jiàn)，粉砂巖樣品的熒光含油率略高于泥巖樣品的熒光含油率，熒光含油率與孔隙度相關(guān)性較弱，孔隙度大于6%時(shí)，熒光含油率與孔隙度具有正相關(guān)關(guān)系趨勢(shì)。但有6件淺灰色、灰黑色紋層頁(yè)巖樣品較為特殊，其紋層發(fā)育且滲透率較高，熒光含油率與孔隙度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，可能暗示烴類(lèi)散失對(duì)熒光含油率測(cè)定具有一定的影響。

圖2 A井部分井段錄井圖

圖3 孔隙度與熱解S1交會(huì)圖

圖4 孔隙度與熒光含油率交會(huì)圖

從熒光含油率與熱解S1、逸散氣量的關(guān)系(圖5)來(lái)看，熒光含油率與熱解S1呈正相關(guān)關(guān)系，這與前人研究認(rèn)識(shí)基本一致[10]。兩者與逸散氣量的關(guān)系呈多樣性，主要是因?yàn)闊峤夂腿S定量熒光分析主要反映頁(yè)巖中的游離油量，而逸散氣分析主要反映現(xiàn)有操作條件下頁(yè)巖中的氣態(tài)輕烴——甲烷的逸散量。頁(yè)巖油氣中的輕烴具有沸點(diǎn)低、易逸散揮發(fā)的特點(diǎn)，熒光含油率以及熱解S1與孔隙度的相關(guān)關(guān)系具有多樣性，特別是紋層泥巖熒光含油率與孔隙度具有負(fù)相關(guān)關(guān)系，說(shuō)明烴類(lèi)物質(zhì)沿紋層(裂縫)散失嚴(yán)重，目前采取的巖心出筒后冷凍以及低溫碎樣措施，不足以解決甲烷、乙烷等輕烴的逸散損失問(wèn)題。逸散輕烴收集及測(cè)定技術(shù)為泥頁(yè)巖含油氣性研究提供了新的方法。

從表1可見(jiàn)，不同巖性和物性巖心逸散輕烴組分存在差異，總體上泥頁(yè)巖巖心逸散輕烴組分C1—C5齊全，而泥質(zhì)粉砂巖、細(xì)砂巖因孔隙度不同而存在差異，孔隙度較大的粉、細(xì)砂巖C1—C5組分齊全，而孔隙度較小的紫紅色粉砂巖僅有C1—C2組分。這是否反映了輕烴由烴源巖向粉砂巖擴(kuò)散過(guò)程中充注動(dòng)力不足，尚待深入研究。

本裝置和方法通過(guò)非破壞式分段密封巖心，可以將10 cm(最小可至2 cm)作為一個(gè)觀測(cè)單元，收集并測(cè)定其在一定時(shí)間內(nèi)在常溫常壓下(接近于生產(chǎn)實(shí)際情況)逸散的輕烴量，刻畫(huà)巖心軸向不同部位含氣性、輕烴組分及其變化，有利于深化研究巖性、物性、層理結(jié)構(gòu)以及構(gòu)造對(duì)含氣性的影響。圖6反映巖心24 h逸散輕烴(甲烷)量與孔隙度具有正相關(guān)關(guān)系，結(jié)合表1所示的不同巖性巖樣的孔隙度變化范圍，可知巖性和物性對(duì)該層段巖心含氣性具有影響和控制作用。

3 結(jié)論

(1)本文的裝置和方法，通過(guò)巖心的非破壞式分段密封，為收集、測(cè)試、分析巖心出筒后逸散的輕烴提供了新手段，逸散輕烴量及組分測(cè)定結(jié)果對(duì)于頁(yè)巖含油氣性及其非均質(zhì)性評(píng)價(jià)研究具有實(shí)踐意義。

(2)在本文的操作條件下，某預(yù)探井巖心輕烴(甲烷)逸散量與巖性和物性關(guān)系密切?；疑皽\灰色(泥質(zhì))粉砂巖孔隙度較高，輕烴(甲烷)逸散量最大；泥巖孔隙度較低，輕烴(甲烷)逸散量次之；紫紅色粉砂巖孔隙度最小，輕烴(甲烷)逸散量最低。

(3)泥頁(yè)巖與具有較高孔隙度的粉砂巖和細(xì)砂巖巖心逸散輕烴C1—C5組分齊全，低孔隙度的(泥質(zhì))粉砂巖巖心逸散輕烴組分僅有C1—C2。這種輕烴組分的差異性，可能反映了油氣由烴源巖向粉—細(xì)砂巖運(yùn)移過(guò)程中的分異作用，與排烴能力、充注動(dòng)力的關(guān)系有待深入研究。

圖5 熒光含油率與熱解S1、逸散氣量對(duì)應(yīng)關(guān)系

圖6 孔隙度與24 h逸散氣量交會(huì)圖