張根生

(中國石油化工股份有限公司 安慶分公司，安徽 安慶 246001)

美國環(huán)球油品公司(UOP)連續(xù)重整工藝是以常減壓裝置產(chǎn)生的直餾石腦油和加氫焦化石腦油為原料，采用連續(xù)重整專利技術(shù)，把低辛烷值的石腦油轉(zhuǎn)化成富含芳烴的高辛烷值汽油。該裝置包括： 預(yù)加氫、催化重整、連續(xù)催化劑再生、重整油分餾、苯抽提等部分。

催化劑再生部分主要目的是在裝置正常操作條件下，將重整反應(yīng)器中因結(jié)焦而降低活性的催化劑連續(xù)進(jìn)行再生，使失活的催化劑恢復(fù)其活性后再送回反應(yīng)系統(tǒng)，從而使重整反應(yīng)能在高苛刻度條件下連續(xù)、正常地進(jìn)行。要將催化劑表面積碳徹底燒掉，必須保持再生器內(nèi)有足夠的氧含量，但氧含量太高會引起超溫?fù)p壞催化劑甚至損壞設(shè)備，因此，必須嚴(yán)格控制再生煙氣中的氧含量。

1 氧化鋯分析儀在裝置中的作用和特點

1.1 在裝置中的作用

重整再生煙氣的氧體積分?jǐn)?shù)的連續(xù)測量選用AMETEK公司專用于UOP連續(xù)重整再生裝置(CCR)的特制氧化鋯分析儀。該分析儀測量再生燃燒區(qū)入口的氧體積分?jǐn)?shù)，監(jiān)控催化劑再生情況。受控條件下的氧化反應(yīng)以除去催化劑上的積碳為目的，氧體積分?jǐn)?shù)控制在0.5%～1.0%。

該分析儀自帶聯(lián)鎖，并且參與再生空氣流量的串級控制，分析儀一旦發(fā)生故障可引起整個CCR裝置停車。因此，設(shè)定啟動聯(lián)鎖的條件是： 氧體積分?jǐn)?shù)大于1.3%，通過該分析儀內(nèi)的流量溫度傳感器監(jiān)測進(jìn)入分析儀的樣氣流量過低，氧分析儀故障。

1.2 組成和特點

該分析儀由采樣單元、流量溫度傳感器、氣路模塊、鋯室加熱爐、檢測器、控制器等部分組成，有以下特點：

1)直接安裝在工藝管道上，采用對流回流采樣。樣氣被抽入分析系統(tǒng)，通過擴散孔進(jìn)入檢測器。

2)與樣氣接觸的部件的材質(zhì)用哈氏C合金，特制氧化鋯管，可以抗氯化氫的腐蝕，且測量精度高，反應(yīng)靈敏。

3)檢測部件位于恒溫箱內(nèi)，控制溫度為200 ℃，防止樣氣中水的冷凝導(dǎo)致腐蝕。

4)通過流量溫度傳感器檢測進(jìn)入分析系統(tǒng)的樣氣溫度作為取樣是否正常的監(jiān)測措施，確保有樣氣進(jìn)入分析系統(tǒng)，提高了分析數(shù)據(jù)的可靠性。

2 氧化鋯分析儀安裝和維護(hù)注意事項

氧化鋯分析儀安裝和維護(hù)需要注意以下幾方面：

1)分析儀需要采用氮氣作為抽引氣，壓力須高于再生煙氣壓力0.03 MPa左右。

2)氮氣管線進(jìn)入分析儀以前需要加蒸汽伴熱，伴熱溫度保持在100 ℃以上。

3)分析儀應(yīng)先通電24 h以上，等傳感器室溫度穩(wěn)定后才投入抽引氣，以免樣氣冷凝腐蝕測量部件。

4)分析儀停用時應(yīng)先關(guān)閉抽引氣源，并且向校準(zhǔn)氣端口以流速1.5～2.0 m3/h通入儀表風(fēng)或氮氣；確保分析儀內(nèi)部管路和檢測器在分析儀斷電降溫時不出現(xiàn)酸露冷凝，防止噴嘴堵塞。

5)校驗時，應(yīng)先關(guān)閉抽引氣源，并將校驗氣壓力設(shè)定為大于再生系統(tǒng)壓力0.07 MPa左右，流量設(shè)定為1 L/min以上。

6)零點標(biāo)準(zhǔn)氣與量程標(biāo)準(zhǔn)氣氧體積分?jǐn)?shù)應(yīng)相差10倍以上，建議零點氣氧體積分?jǐn)?shù)為0.5%，量程氣氧體積分?jǐn)?shù)為8.0%。

7)流量溫度傳感器報警點設(shè)置應(yīng)高于檢測室控制溫度50 ℃以上，通?？稍O(shè)置為300 ℃。

8)檢修檢測室內(nèi)部件時，應(yīng)先停電降溫，并做好防燙措施。

3 氧化鋯分析儀故障分析

3.1 流路堵塞故障分析

一般情況下，分析儀的進(jìn)樣和回樣管道不易堵塞，而易堵塞的是分析儀氣路模塊中氮氣氣路和檢測器前后的阻火器。當(dāng)標(biāo)氣口通入儀表風(fēng)時，氧化鋯檢測器出現(xiàn)電勢變化緩慢的情況，多數(shù)是氧化鋯檢測器老化的原因，建議先更換新的氧化鋯檢測器再做測試。

1)在分析儀投用時，記錄正常投用時流量溫度監(jiān)測數(shù)值，對比現(xiàn)在流量溫度數(shù)值，如果變化不大，則說明氣路通暢；如果溫度數(shù)值下降較多，則說明氣路有堵塞。

2)通過對比分析儀使用時和抽引氮氣口對空排放時的檢測器電勢，如果這兩種情況下檢測器的電勢非常接近，則說明分析儀進(jìn)樣和回樣流路通暢；如果偏差較大，則表示進(jìn)樣和回樣流路有堵塞。

3)當(dāng)判斷分析儀氣路有堵塞的情況下，關(guān)閉抽引氮氣，在標(biāo)氣口通入高于工藝管道壓力0.07 MPa，流量80 L/h的儀表空氣，如果流量溫度傳感器顯示溫度下降迅速，則說明進(jìn)樣流路正常；如果溫度下降緩慢，則說明進(jìn)樣流路有堵塞。

4)關(guān)閉抽引氮氣，標(biāo)氣口通入儀表風(fēng)后，如果分析儀檢測器電勢變化迅速，則說明檢測器正常，分析儀回樣流路通暢；如果有堵塞，則多數(shù)在氣路模塊中的氮氣氣路和阻火器。此時斷開儀表風(fēng)，打開分析儀標(biāo)定口球閥，無工藝過程氣排出，判斷為分析儀內(nèi)部標(biāo)定管或分析儀內(nèi)部阻火器堵塞。

3.2 流量溫度傳感器故障分析

在分析儀投用時，流量溫度傳感器在控制器上的顯示溫度應(yīng)在300 ℃左右，如果該溫度值出現(xiàn)上下大幅波動或低于傳感器室溫度(一般為200 ℃左右)，初步判斷流量溫度傳感器可能損壞，這時用萬用表測量其阻值和毫伏值，與K型熱電偶分度表進(jìn)行對照，若不符則說明流量溫度傳感器損壞，要予以更換。如果手頭暫時沒有RTD流量傳感器備件，則可采取臨時應(yīng)急方案，用一個1.2 kΩ的電阻短接在控制器“EFF I/V2+，EFF I/V2-”端子間，將氧分析儀聯(lián)鎖開關(guān)打至旁路開關(guān)，并告知工藝操作人員注意再生器床層溫度變化來輔助監(jiān)控氧分析儀氧含量變化趨勢。

3.3 氧化鋯檢測器故障分析

判斷氧化鋯檢測器是否正常的主要指標(biāo)是檢測器的輸出毫伏信號值。分析儀在測量1個大氣壓下的空氣時，檢測器的輸出毫伏信號值無限趨近于0。由于微量氧分析儀所測量的過程氣設(shè)計壓力為0.24 MPa，該實際的過程壓力可能會達(dá)到0.26 MPa，所以分析儀會設(shè)置壓力補償值。在該工作壓力下分析儀測量空氣時，檢測器的輸出毫伏信號值一般穩(wěn)定在-26～-28 mV。

1)先觀察并記錄分析儀運行時檢測器的輸出電勢。

2)關(guān)閉抽提氮氣，標(biāo)氣口通入儀表風(fēng)或者氧體積分?jǐn)?shù)為20.9%左右的標(biāo)準(zhǔn)氣，觀察檢測器的輸出電勢。

3)關(guān)閉標(biāo)氣口，打開抽提氮氣，觀察檢測器的輸出電勢。

4)如果檢測器的輸出電勢可以快速響應(yīng)氧含量變化并且快速穩(wěn)定，則此時檢測器正常；如果檢測器的輸出電勢可以快速響應(yīng)氧含量變化，但是穩(wěn)定時間較長，則說明檢測器有老化跡象，建議進(jìn)行初始校準(zhǔn)，同時預(yù)先準(zhǔn)備一個檢測器備件。

5)如果檢測器的輸出電勢無法快速響應(yīng)氧量變化，而且輸出電勢無法穩(wěn)定，則說明檢測器出現(xiàn)故障，此時需要更換檢測器；同時也可以通過通入不同氧含量的標(biāo)準(zhǔn)氣來判斷檢測器是否有故障。

3.4 校準(zhǔn)錯誤原因分析

當(dāng)更換氧化鋯檢測器或熱電偶時，或當(dāng)氧化鋯檢測器老化而不能進(jìn)行常規(guī)校準(zhǔn)時需要進(jìn)行初始校準(zhǔn)。在初始校準(zhǔn)后檢測器需要15 min恢復(fù)時間來達(dá)到穩(wěn)定，再執(zhí)行常規(guī)校準(zhǔn)。校準(zhǔn)過程中出現(xiàn)的校準(zhǔn)錯誤信息會在控制器上顯示，常見有以下幾種：

1)在校準(zhǔn)進(jìn)程中，如果人為誤操作造成校準(zhǔn)中斷，控制器會出現(xiàn)“校準(zhǔn)中斷”報警。

2)校準(zhǔn)菜單中，零點氣和量程氣濃度設(shè)置錯誤，過程壓力輸入不正確，或者校準(zhǔn)時抽引氣未關(guān)閉，傳感器氣路泄漏或堵塞，檢測器正負(fù)極接線接反，控制器會出現(xiàn)“量程氣范圍錯誤”或“零氣范圍錯誤”報警。

3)在執(zhí)行初始校準(zhǔn)時，如出現(xiàn)“過度校準(zhǔn)錯誤”報警，則大多是檢測器鋯管老化或檢測器損壞引起，校準(zhǔn)偏差超出允許范圍，則初始校準(zhǔn)失敗。

3.5 鋯室加熱爐故障分析

氧化鋯分析儀鋯室加熱爐出現(xiàn)故障時，分析步驟如下：

1)檢查傳感器輸入電壓是否為交流220 V。

2)如果上述電壓正確，檢查加熱爐加熱絲之間電壓，正常為交流50～60 V，如果電壓正常，則斷開控制器和傳感器電源并檢查鋯室加熱爐的阻值。鋯室加熱爐電阻應(yīng)為32(1±10%)Ω，如果阻值不在該范圍內(nèi)，則需要更換鋯室加熱爐。如果傳感器接線端子R和S之間無電壓，檢查傳感器接線端子3(+)和4(-)之間加熱爐的驅(qū)動信號(直流5～15V)，如果該驅(qū)動信號正常，則向控制器重新供電并查看加熱爐是否正常加熱。如果加熱爐還不能加熱，則更換傳感器接線板。

3)如果加熱爐驅(qū)動信號低于直流5 V或無電壓，則檢查控制器和傳感器接線板間連接線。如果接線正確，則檢查控制器接線板上的FURNACE和15 V COM是否有加熱爐啟動信號。如果沒有信號，則檢查接線板上的保險絲。如果該保險絲是好的，則更換控制器電源模塊。

4 改進(jìn)措施

氧化鋯分析儀是直接安裝在工藝管道上的，一旦出現(xiàn)故障無法在線處理，需要CCR裝置熱停車，而工藝需要降壓降溫滿足要求后才能處理，儀表檢修結(jié)束后，工藝再升壓、升溫，達(dá)到工藝條件后儀表才能投用。一般情況下,工藝降溫降壓和升溫升壓過程至少需要48 h以上，其中不包括儀表檢修時間，這時如果儀表處理不及時或檢修時間過長會造成催化劑再生不及時，甚至?xí)斐烧麄€重整裝置停車。該裝置運行以來，氧化誥分析儀出現(xiàn)過流量溫度傳感器損壞，抽引氮氣氣路、回樣管線堵塞等故障，多次造成CCR裝置熱停車。

2018年，某公司改進(jìn)了氧化鋯分析儀采樣系統(tǒng)，增加分析儀采樣系統(tǒng)單元維護(hù)閥箱，如圖1所示，在進(jìn)樣管線和回樣管線各增加1只樣氣切斷球閥，閥箱內(nèi)增加蒸汽伴熱和保溫措施，這樣儀表故障檢維修時可切斷與工藝過程的聯(lián)系，不需要再生系統(tǒng)熱停車。自成功改造后，每年至少產(chǎn)生經(jīng)濟效益600余萬元。

圖1 采樣系統(tǒng)單元維護(hù)閥箱示意

5 結(jié)束語

氧化鋯分析儀系統(tǒng)經(jīng)過改進(jìn)后，儀表維護(hù)和檢修時無需工藝降壓、降溫，再升壓、升溫，節(jié)約了儀表故障處理時間，大幅提高了CCR裝置運行的可靠性。