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        以銅尾礦制備發(fā)泡陶瓷墻板的研究

        2020-06-02 05:00:44張國濤鄧仕豪楊景琪
        山東陶瓷 2020年1期

        張國濤 ,鄧仕豪 ,楊景琪

        (1.廣東金意陶陶瓷集團有限公司,廣東佛山,528031;2.佛山金意綠能新材科技有限公司,廣東佛山,528031;)

        1 引言

        發(fā)泡陶瓷與傳統(tǒng)的有機保溫材料相比,具有耐腐蝕、穩(wěn)定性好、防火保溫、輕質(zhì)和隔熱隔音等優(yōu)點。因此利用陶瓷工業(yè)廢料和各種尾礦等固體廢棄物制備保溫隔熱隔音輕質(zhì)發(fā)泡陶瓷隔墻板,可以達到高效利用資源、節(jié)能環(huán)保和降低成本等目的,具有巨大的社會和經(jīng)濟效益。

        張雪峰等采用60%山西銅尾礦為主要原料,40%長石為助溶劑,外加1%碳化硅為發(fā)泡劑,在1150℃下保溫30min制得體積密度0.22g/cm3、抗壓強度為1.03MPa、平均孔徑尺寸為0.33cm的泡沫玻璃陶瓷材料。高杰等人采用遼寧白頭山鐵尾礦為主要原料,加入白云石、石灰石等為輔助原料,以NaHCO3為發(fā)泡劑制備多孔玻璃陶瓷材料,結(jié)果表明:隨著氧化硅含量的增加,氧化鋁含量的減少,多孔陶瓷的閉氣孔率增大,導(dǎo)熱系數(shù)減小,表觀密度降低。黎邦城等人以程潮鐵尾礦為主要原料,加入高嶺土、石英、玻璃粉及少量碳化硅作為發(fā)泡劑制備泡沫陶瓷,研究結(jié)果表明:程潮鐵尾礦燒結(jié)性能差,含量不宜超過55%。趙威等以商洛鉬尾礦為主要原料、SiC為發(fā)泡劑制備高鉬尾礦含量的輕質(zhì)保溫隔熱泡沫陶瓷,其研究結(jié)果表明:隨著商洛鉬尾礦占比的減少、發(fā)泡溫度的升高、發(fā)泡劑含量的增加及保溫時間的延長,均導(dǎo)致泡沫陶瓷的平均孔徑增加,體積密度減小,抗壓強度降低。最終以8℃/min的升溫速度升至1000℃,再以1℃/min升至1140℃,保溫20min,隨爐冷卻制得體積密度0.33g/cm3,抗壓強度 2.6MPa,平均孔徑 1.2mm,氣孔分布均勻的高性能輕質(zhì)保溫隔熱泡沫陶瓷材料。

        山西某礦產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的銅尾礦料現(xiàn)集中堆放,尾礦量大,日產(chǎn)尾礦約2萬噸,尾礦成份穩(wěn)定,且尾礦純凈,沒有任何雜質(zhì),其中硅、鈣、鋁、鉀等成分常年穩(wěn)定,變化極小。目前,采用銅尾礦作為主要原料制備輕質(zhì)、高強度發(fā)泡陶瓷隔墻板未見有報道。本研究以銅尾礦作為主材,加入量≥85%,以當(dāng)?shù)劁X礬土、石英石作為輔材,以碳化硅微粉作為發(fā)泡劑制備發(fā)泡陶瓷隔墻板,研究銅尾礦的加入量、燒成制度、發(fā)泡劑的用量以及保溫時間對產(chǎn)品性能的影響,產(chǎn)品性能達到《發(fā)泡陶瓷隔墻板》T/CBCSA 12-2019要求,可以有效利用當(dāng)?shù)劂~尾礦廢料。

        2 實驗

        2.1 樣品制備

        本實驗采用山西某企業(yè)銅礦尾為主要原料,以當(dāng)?shù)劁X礬土、石英石作為輔助原料制備發(fā)泡陶瓷隔墻板,其化學(xué)成分分析如表1。

        表1 原料化學(xué)成分分析(wt%)

        從銅尾礦的成分分析可以看出,F(xiàn)e2O3、MgO、K2O、Na2O的含量較高,制備發(fā)泡陶瓷墻板只需要調(diào)整硅鋁比即可。

        2.2 制備方法

        按照配方比例準(zhǔn)確稱量各種原料、發(fā)泡劑后倒入球磨罐,加入原料干重的34~36%的水,放入快速球磨機球磨,球磨時間7min/100g干料,球磨完成后泥漿過100目篩放入干燥箱烘干;待泥漿烘干后人工造粒,粉料過20~30目篩,水分控制在6.5~7.5%之間,放入密封袋陳腐45min后,放入事先組裝好的可拆卸匣缽中,放入電爐試燒,試燒完成后自然冷卻至室溫,取出切除6面外皮,成為長方體樣品,觀察孔徑大小及均勻性并測試體積密度、抗壓強度等。

        2.3 分析測試

        按照《建筑用輕質(zhì)隔墻條板》GB/T 23451-2009及《發(fā)泡陶瓷隔墻板》T/CBCSA 12-2019的相關(guān)規(guī)定測定樣品的抗壓強度及表觀密度 (體積密度,單位 kg/m3)。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 銅尾礦原料DSC-TG及XRD分析

        從銅尾礦的差熱曲線分析和物相分析可以看出,銅尾礦隨著溫度的升高質(zhì)量變化平緩,在500~750℃之間粉料失重急劇變化,此階段尾礦中的斜綠泥石{(Mg,F(xiàn)e)6(Si,Al)4O10(OH)8}、羥鐵云母{KFe3(Si,Al)4O10(OH)2}、絹 云 母{(K,Na)(Al,Mg,F(xiàn)e)2}、輝石{Ca(Mg,F(xiàn)e,Al)2(Si3.1Al0.9)O10(OH)2}、閃石{(Ca,Na)2(Fe2,Mg)5(Si,Al)8O22(OH)2}以及方解石(總量49.5~60.5%)進入結(jié)構(gòu)水脫水和分解階段,800℃以上質(zhì)量變化趨于平緩;在500~750℃區(qū)間,573.5℃和751.4℃出現(xiàn)放熱峰,因為有大量的石英(石英含量28~32%)存在,溫度點正處于晶相轉(zhuǎn)變階段。

        圖1 銅尾礦DSC-TG分析

        圖2 銅尾礦XRD物相分析

        表2 發(fā)泡陶瓷粉料配方(kg)

        因此在試驗制定燒成制度時需要留意500~800℃之間的升溫制度,留有足夠的氧化分解時間,在液相產(chǎn)生之前讓粉料充分分解排出不利氣體,便于進入中高溫階段產(chǎn)生液相進而確保SiC的正常發(fā)泡。

        3.2 銅尾礦加入量對發(fā)泡陶瓷性能的影響

        圖3 不同銅尾礦添加量試驗密度變化

        圖4 最高燒成溫度與密度的變化

        圖5 不同比例發(fā)泡劑添加量燒成后密度變化

        根據(jù)表1各種原料的化學(xué)成分,設(shè)計組合5個配方(表2),銅尾礦加入量設(shè)置為60%、70%、80%、85%、90%和95%,按照預(yù)定的粉料制備方法,球磨烘干制粉,之后放入高溫箱式電爐試燒,燒成制度如下:室溫~400℃,50min,升溫速率 8.0℃/min;400~900℃,90min,升溫速率 5.6℃/min;900~1150℃,70min,升溫速率 3.6℃/min;1150℃保溫 50min。按照燒成制度燒后去皮,密度變化如圖3所示。

        在相同燒成制度條件下,添加不同量的銅尾礦燒成后的樣品密度隨著加入量的增加密度,逐步降低。分析其原因如下:(1)銅尾礦中含有一定量的熔劑MgO、K2O、Na2O,可以有效降低粉料的燒成溫度,改善高溫粘度,利于SiC高溫下發(fā)泡;(2)在原料中有足夠的Fe2O3,既可以作為熔劑,還可以作為高溫發(fā)泡劑配合SiC發(fā)泡,為SiC提供足夠的O2;(3)銅尾礦添加量的增加也會導(dǎo)致粉料中硅鋁含量偏低和高溫粘度不足的情況,此時SiC發(fā)泡產(chǎn)生的氣體會因高溫而膨脹,會使得樣品的氣孔增大,密度降低。

        3.3 發(fā)泡溫度對發(fā)泡陶瓷性能的影響

        選取SXT-4制備粉料,分別在 1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃下保溫50min,其他燒成制度不變,觀察燒后樣品的密度變化(圖4)。

        基礎(chǔ)配方不變,改變最高燒成溫度,隨著溫度的升高密度降低。原因在于隨著高溫?zé)蓞^(qū)溫度的提高,粉料液相粘度變低,SiC發(fā)泡產(chǎn)生的氣體(一般認(rèn)為是CO2和CO)會因為溫度升高體積變大,液相粘度低,包裹氣體會沖破包裹層與其他氣體連通進而氣泡變大,試樣體積整體變大,而到1200℃時密度出現(xiàn)反彈(密度增大),原因在于粘度低的液相無法正常包裹氣體,部分氣體沖破包裹液相排出粉體,并形成連通孔。利用阿基米德原理測樣品密度時有部分連通孔中進水,從而導(dǎo)致樣品整體密度變大。

        3.4 發(fā)泡劑加入量對發(fā)泡陶瓷性能的影響

        選取SXT-4配方,發(fā)泡劑添加量分別為0.15%、0.18%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%,燒成制度如下:室溫~400℃,50min,升溫速率 8.0℃/min;400~900℃,90min,升溫速率 5.6℃/min;900~1180℃,70min,升溫速率 4.0℃/min;1180℃保溫 50min。

        燒成結(jié)束后,樣品的密度變化如圖5。

        SiC微粉產(chǎn)生氣體的溫度保持在一定的溫度區(qū)間內(nèi),燒成制度不變?yōu)榛A(chǔ)增加SiC的加入量的情況下,單位溫度區(qū)間內(nèi)SiC微粉的發(fā)泡元就會增加,發(fā)泡元增加發(fā)泡程度也會增加,密度降低??紤]到SiC的成本,發(fā)泡劑的加入量不可過量增加出現(xiàn)發(fā)泡元過剩的情況,這樣就會導(dǎo)致浪費,增加使用成本。

        3.5 保溫時間對泡沫陶瓷性能的影響

        通過試驗結(jié)果,初步得出發(fā)泡劑加入量控制在≤0.2%,銅尾礦加入量控制在≤85%,最高燒成溫度在1170℃條件下可得到孔徑均勻、密度適中的發(fā)泡陶瓷樣品,可作為隔墻板使用,因此在最高燒成溫度的保溫時間上做一些試驗;以燒成最高溫為1170℃,發(fā)泡劑0.18%,銅尾礦基礎(chǔ)配方SXT-4,保溫時間設(shè)置30mim,50mim和60min,燒成后的樣品密度如圖6所示。

        圖6 不同保溫時間密度變化

        圖7 SXT-4粉料DSC-TG分析

        圖8 SXT-4粉料XRD分析

        在3.4中提到,SiC產(chǎn)生氣體發(fā)泡的溫度在一定的溫度區(qū)間內(nèi),高溫?zé)啥危哿铣霈F(xiàn)大量液相,此時SiC產(chǎn)生氣體更利于粉料膨大發(fā)泡,而在高溫階段停留的時間越長,發(fā)泡元發(fā)泡越充分,密度就會隨著保溫時間的增加而降低,孔徑也會變大,但過長的保溫時間也會導(dǎo)致氣體撐破液相包裹體,形成部分連通孔,去皮測密度時水進入樣品內(nèi)部,導(dǎo)致密度反彈增大,板材的防水性能也會受到影響。

        3.6 粉料DSC-TG與XRD分析

        圖9 SXT-4配方樣品的物相分析

        圖10 試制最優(yōu)的發(fā)泡陶瓷小樣

        從圖7、圖8粉料的DSC-TG分析和XRD物相分析可以明確,在制定燒成溫度時需要確保在500~900℃區(qū)間內(nèi)有足夠的停留時間,確保銅尾礦以及輔助原料中的結(jié)構(gòu)水、有機質(zhì)和鹽類充分分解,避免進入中高溫區(qū)后產(chǎn)生大量不利氣體,而導(dǎo)致后期發(fā)泡段出現(xiàn)孔徑不均、大溶洞情況,在1100℃附近粉料產(chǎn)生大量液相,此時發(fā)泡劑發(fā)泡劇烈,而在最高溫階段需要控制保溫時間在合理的范圍,防止發(fā)泡程度過于激烈,包裹氣體排出或者氣泡間連通形成大孔,影響產(chǎn)品品質(zhì)和物理性能。

        3.7 成品物相分析及物理性能

        從圖9物相分析中得出,經(jīng)過高溫?zé)疲垠w中的斜綠泥石、鈉長石、絹云母等物相轉(zhuǎn)變成為穩(wěn)定的尖晶石(鎂尖晶石和鐵尖晶石)、堇青石(鎂堇青石和鐵堇青石)以及石英,有約81~85%的非晶相物質(zhì),該泡沫陶瓷試樣結(jié)晶程度較高,有足夠的液相促進粉料發(fā)泡制備出性能優(yōu)異的發(fā)泡陶瓷產(chǎn)品。

        以SXT-4配方進入規(guī)?;性?00KG粉料,試制出的發(fā)泡陶瓷隔墻板樣品,密度≤420kg/m3,抗壓強度≥6.0MPa,性能完全達到標(biāo)準(zhǔn)《發(fā)泡陶瓷隔墻板》T/CBCSA 12-2019的相關(guān)規(guī)定要求。

        4 結(jié)論

        4.1 銅尾礦制備發(fā)泡陶瓷墻板,銅尾礦加入量可以達到85%以上,銅尾礦利用率高,試制出的發(fā)泡陶瓷隔墻板樣品密度≤420kg/m3,抗壓強度≥6.0MPa,性能完全達到標(biāo)準(zhǔn)《發(fā)泡陶瓷隔墻板》T/CBCSA12-2019的相關(guān)規(guī)定要求;

        4.2 以銅尾礦制備發(fā)泡陶瓷墻板最優(yōu)的燒成制度如下:室溫~400℃,50min,升溫速率 8.0℃/min;400~900℃,90min,升溫速率 5.6℃/min;900~1180℃,70min,升溫速率 4.0℃/min;1180℃保溫 50min;

        4.3 銅尾礦制備發(fā)泡陶瓷生產(chǎn)過程中要充分考慮燒成溫度制度、原材料物相、發(fā)泡劑添加量、保溫時間等眾多因素;

        4.4 在制定燒成溫度時需要確保在500~900℃區(qū)間內(nèi)有足夠的停留時間,確保銅尾礦以及輔助原料中的結(jié)構(gòu)水、有機質(zhì)和鹽類充分分解,避免進入中高溫區(qū)后未分解完全產(chǎn)生大量不利氣體,而導(dǎo)致后期發(fā)泡段出現(xiàn)孔徑不均、大溶洞情況。

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