張順成，展宗波，劉亞玲

（白銀有色集團股份有限公司西北鉛鋅冶煉廠，甘肅 白銀 730900）

1 試驗部分

（1）儀器與試劑。SPECTRO BLUE型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；硝酸（GR）（ρ1.42g/ml）；硝酸（1+1）水溶液；10%酒石酸；蒸餾水?；鶞?zhǔn)試劑：鉛標(biāo)準(zhǔn)（1mg/ml）；鎘標(biāo)準(zhǔn)（1mg/ml）；銻標(biāo)準(zhǔn)（10ug/ml）。

（2）儀器的工作條件。射頻功率1400W，冷卻氣體流量12.00L/min，輔助氣體流量1.00L/min，霧化器流量1.00L/min，氬氣壓力6.50bar，霧化器壓力3.0bar，光學(xué)室溫度15.0℃，高頻振蕩器溫度40.35℃，高頻振蕩排風(fēng)220.48Imp/s[1]。

（3）試驗方法。標(biāo)準(zhǔn)的配置：空白：（1+19）硝酸。

混標(biāo)一：準(zhǔn)確稱取鋅光譜標(biāo)樣1#1.0000g于200ml燒杯中，加（1+1）硝酸水溶液20ml，加入完全溶解，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，補加5ml硝酸，再準(zhǔn)確加入鉛標(biāo)準(zhǔn)鉛標(biāo)準(zhǔn)（1mg/ml）5.00ml，鎘標(biāo)準(zhǔn)（1 mg/ml）1.00ml，銻標(biāo)準(zhǔn)（10 ug/ml）5.00ml，以蒸餾水定容至刻度線，搖勻[2]?；鞓?biāo)二：準(zhǔn)確稱取鋅光譜標(biāo)樣3#1.0000g于200ml燒杯中，加（1+1）硝酸水溶液20ml，加入完全溶解，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，補加5ml硝酸，再準(zhǔn)確加入鉛標(biāo)準(zhǔn)鉛標(biāo)準(zhǔn)（1mg/ml）10.00ml，鎘標(biāo)準(zhǔn)（1 mg/ml）2.00ml，銻標(biāo)準(zhǔn)（10 ug/ml）10.00ml，以蒸餾水定容至刻度線，搖勻[3]?；鞓?biāo)三：準(zhǔn)確稱取鋅光譜標(biāo)樣5#1.0000g于200ml燒杯中，加（1+1）硝酸水溶液20ml，加入完全溶解，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，補加5ml硝酸，再準(zhǔn)確加入鉛標(biāo)準(zhǔn)鉛標(biāo)準(zhǔn)（1mg/ml）10.00ml，鎘標(biāo)準(zhǔn)（1 mg/ml）5.00ml，銻標(biāo)準(zhǔn)（10 ug/ml）20.00ml，以蒸餾水定容至刻度線，搖勻。

此系列標(biāo)準(zhǔn)每毫升含鉛為50.086 ug/ml、100.40ug/ml、200.10ug/ml， 鎘 為 10.061ug/ml、20.41ug/ml、50.97ug/ml，銻為0.50ug/ml、1.00 ug/ml、2.00ug/ml。

（4）實驗步驟。①樣品的處理。準(zhǔn)確稱取合金鋅粉1.0000g于200ml燒杯中，加入少量水潤洗，加入20ml（1+1）硝酸，再加入5ml10%酒石酸，加熱溶解，溶解完全后冷卻至室溫，進100ml容量瓶以水定容，過濾，上機待測。②樣品分析。以（1+19）硝酸為空白，分別以混標(biāo)一、混標(biāo)二、混標(biāo)三作為標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對鎘、鉛、銻各元素進行回歸分析。

2 結(jié)果與討論

（1）分析譜線。在光譜分析中，光譜干擾是影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵因素，光譜干擾會導(dǎo)致選擇性差、檢出限升高[4]。而選擇合適的分析譜線從而避免光譜干擾最簡單、也是實用的消除干擾的方法。經(jīng)過各譜線干擾及背景影響情況，其中各譜線選擇對稱、左右背景平坦，譜線穩(wěn)定、靈敏度適中、干擾少，可作為分析線，最終本方法選擇的分析譜線分別為Pb 283.305nm、Cd 228.802nm、Sb 217.581nm。得到相關(guān)強度呈線性，線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)。見下圖所示。

曲線完成后進行樣品的測量，得到結(jié)果。

（2）精密度試驗。按照試驗方法測定3個實驗樣品，進行精密度實驗，見表1。

圖1 Cd曲線樣品測量

圖2 Pb曲線樣品測量

圖3 Sb曲線樣品測量

（3）加標(biāo)回收率試驗。按試驗方法樣品進行分析，并通過加標(biāo)回收試驗以驗證方法的準(zhǔn)確性。從表可以看出，本法的加標(biāo)回收率在94%～105%之間。

表1 3種樣品精度測定

0.0090、0.0092、0.0095、0.0092、0.0093、0.0092、0.0092 0.0092 0.016樣品 銻0.17、0.16、0.17、0.16、0.17、0.16、0.17 0.17 0.53 0.0056、0.0055、0.0051、0.0052、0.0052、0.0054、0.0052 0.0053 0.01

表2 加標(biāo)回收率樣品分析

3 總結(jié)

建立了一種快速準(zhǔn)確測定合金鋅粉中鉛鎘銻雜質(zhì)含量的分析方法——電感耦合等離子體光譜法。通過前后實驗，得出實驗結(jié)果數(shù)據(jù)穩(wěn)定，準(zhǔn)確度高，回收率較高，可多元素同時分析，快速完成測量，重復(fù)多次實驗，測量后結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確度高，回收率達到94%以上。

該方法操作簡單、快速，靈敏度較高，回收率高，能滿足合金鋅粉的分析要求。