劉曉明，陳欣

(1.浙江衢州巨塑化工有限公司，浙江 衢州 324004；2.浙江巨化股份有限公司電化廠，浙江 衢州 324004)

四氯乙烷是三氯乙烯生產(chǎn)過(guò)程中最主要的中間產(chǎn)品，通過(guò)將乙炔氣和氯氣通入氯化塔反應(yīng)生成。而氯化塔的真空度對(duì)氯化反應(yīng)效果和安全穩(wěn)定運(yùn)行影響極大，因此下面重點(diǎn)對(duì)某公司四氯乙烷生產(chǎn)裝置氯化塔真空系統(tǒng)進(jìn)行研究，通過(guò)優(yōu)化真空系統(tǒng)，提高氯化塔運(yùn)行的穩(wěn)定性，保障裝置的高負(fù)荷運(yùn)行。

1 氯化塔真空系統(tǒng)概況

乙炔法生產(chǎn)四氯乙烷是以四氯乙烷為溶劑，三氯化鐵為催化劑，反應(yīng)溫度控制在90～120 ℃，真空度控制在65～90 kPa，將干燥的乙炔氣和氯氣連續(xù)通入氯化塔中反應(yīng)生成。氯化塔的真空度直接影響氯化塔內(nèi)物料的反應(yīng)溫度，而溫度是反應(yīng)選擇性及反應(yīng)速度的決定因素。將氯化塔控制在較高的真空度，才能有效保證粗四氯乙烷的純度，減少氯化塔中副反應(yīng)，從而保證氯化塔運(yùn)行的安全性[1]。

氯化塔真空系統(tǒng)由尾水池、加壓水泵、水噴射泵、水噴射泵上回水管和抽空管道組成(如圖1所示)。之前尾水池內(nèi)曾控制為酸性污水，一旦其中游離氯超標(biāo)，就可能與氯化塔中未充分反應(yīng)的微量乙炔化合，造成尾水池著火[2]。為消除這一隱患，該公司將尾水池內(nèi)的污水由酸性控制為堿性。考慮到環(huán)保因素，將上游乙炔生產(chǎn)裝置中產(chǎn)生的電石清液作為尾水池內(nèi)的堿性污水循環(huán)使用，當(dāng)電石清液堿性低時(shí)，通過(guò)添加燒堿來(lái)保證尾水池的堿性。尾水池堿性化改造前氯化塔真空系統(tǒng)運(yùn)行比較穩(wěn)定，改造后，管道、機(jī)泵和尾水池等容易結(jié)垢(主要成分是Ca(OH)2和CaCO3)，導(dǎo)致真空系統(tǒng)運(yùn)行不太穩(wěn)定。

圖1 氯化塔真空系統(tǒng)構(gòu)成

2 氯化塔真空系統(tǒng)存在的問(wèn)題

2.1 水噴射泵系統(tǒng)

水噴射泵靠近氯化塔頂部，抽空管道短，而水噴射泵上回水管道比較長(zhǎng)，一旦管道內(nèi)部結(jié)垢，清理比較困難。該公司通過(guò)化學(xué)清洗來(lái)清理管道內(nèi)部的結(jié)垢，存在以下問(wèn)題：①清洗時(shí)間比較長(zhǎng)，是否清洗徹底比較難判斷；②產(chǎn)生酸性污水，增加污水量；③清洗費(fèi)用較高。

2.2 尾水池

尾水池(如圖2所示)為玻璃鋼材質(zhì)，容積較小，只有2 m3。加壓水泵進(jìn)口直接和尾水池底部相連，管口徑僅DN80。尾水池底部結(jié)垢后，漿料會(huì)被泵抽走，從而加快泵和水噴射泵上回水管道的結(jié)垢；加壓水泵進(jìn)口管道結(jié)垢后容易造成泵壓和流量降低，影響水噴射泵的抽空效果，進(jìn)而影響氯化塔的運(yùn)行；一旦真空度低于65 kPa，氯化塔就會(huì)聯(lián)鎖停車。另外，尾水池內(nèi)無(wú)冷卻系統(tǒng)，夏季氣溫升高后，電石清液中氫氧化鈣容易析出，尾水池結(jié)漿加速；尾水池結(jié)漿后清理難度非常大，需要大量人工清理。

圖2 原尾水池結(jié)構(gòu)

2.3 加壓水泵

加壓水泵為安徽某公司生產(chǎn)的IHF氟塑料離心泵，使用過(guò)程中存在以下問(wèn)題：①葉輪為閉式結(jié)構(gòu)，葉輪流道內(nèi)易結(jié)垢，導(dǎo)致泵出口壓力低，結(jié)垢嚴(yán)重時(shí)葉輪直接卡死；②葉輪材質(zhì)為PTFE，容易磨損，葉輪結(jié)垢后清理過(guò)程中容易變形，須經(jīng)常更換葉輪，備件采購(gòu)費(fèi)用高；③機(jī)械密封為WB2型，無(wú)外置冷卻，機(jī)械密封易磨損泄漏，故障率高。

3 氯化塔真空系統(tǒng)優(yōu)化措施

3.1 對(duì)尾水池結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造

為了延緩尾水池內(nèi)電石清液結(jié)漿，對(duì)尾水池進(jìn)行了改造(如圖3所示)。①尾水池由2 m3改成16.5 m3，將尾水池材質(zhì)由玻璃鋼改成碳鋼材質(zhì)，既節(jié)省了制作費(fèi)用，又避免了一般固體廢物的產(chǎn)生。②在尾水池中部設(shè)有隔板，將水噴射泵的進(jìn)水和回水隔開，便于回水中的固體顆粒沉淀；尾水池由平底改成錐底，底部安裝閥門，定期排出尾水池底部的一部分結(jié)漿。③清液出口靠近尾水池中部，漿料不容易進(jìn)入泵和管道，從而減緩了管道和機(jī)泵結(jié)垢；將出口管徑由DN80改為DN150，降低進(jìn)口管道結(jié)垢對(duì)機(jī)泵運(yùn)行造成的影響。④為了降低清液溫度，減少因電石清液溫度上升造成氫氧化鈣顆粒析出，在尾水池內(nèi)設(shè)置了冷卻盤管，電石清液溫度可以降低5～8 ℃。⑤設(shè)置雙重液位計(jì)，避免尾水池中電石清液打空。⑥尾水池頂部加蓋(PP材質(zhì))，對(duì)尾水池中的廢氣進(jìn)行收集，并排空。

圖3 改造后的尾水池結(jié)構(gòu)

3.2 將水噴射泵下移至尾水池

由于尾水池內(nèi)使用電石清液，管道結(jié)垢問(wèn)題不能徹底解決，對(duì)抽空管道進(jìn)行加長(zhǎng)處理，而水噴射泵上回水管道盡量縮短。將水噴射泵下移至尾水池上方，管道材質(zhì)改為304不銹鋼，所有彎頭、三通和直管連接處都裝有一對(duì)法蘭(改造結(jié)果如圖4所示)。水噴射泵下移到尾水池上方的優(yōu)點(diǎn)：①水噴射泵上回水管道總長(zhǎng)度較短，所有彎頭、三通和直管都可以通過(guò)拆開法蘭的方式進(jìn)行檢查，管道內(nèi)部結(jié)垢情況一目了然；②將原化學(xué)清洗改為高壓水清洗，既不會(huì)產(chǎn)生額外的酸性污水，還大幅減少了清洗費(fèi)用；③清洗時(shí)間短，清洗時(shí)間可控，當(dāng)班就可以完成清洗工作，對(duì)生產(chǎn)影響小。

圖4 改造后的氯化塔真空系統(tǒng)構(gòu)成

3.3 加壓水泵的改型

為了減少因加壓水泵故障而影響產(chǎn)量，將該泵改為AZ型漿料泵，過(guò)流材質(zhì)為雙相不銹鋼，耐磨性能比PTFE大幅提高。相比IHF氟塑料離心泵，新泵有以下優(yōu)點(diǎn)：①葉輪為開式結(jié)構(gòu)，不容易被物料結(jié)垢堵塞而影響泵的性能，葉片對(duì)結(jié)垢層有刮削作用，葉輪不容易卡死。②機(jī)械密封采用171S型，密封面比較窄，材質(zhì)為硬質(zhì)合金，耐磨性能好，且有外置冷卻，機(jī)封泄漏概率低。③葉輪清理方便，葉輪不易損壞，備件采購(gòu)費(fèi)用低。④運(yùn)行周期是IHF泵的3倍。⑤加壓水泵回水管插入電石清液液面以下，避免因回水直接沖擊電石清液加快空氣中的二氧化碳和電石清液反應(yīng)生成碳酸鈣而加快尾水池的結(jié)垢。

3.4 持續(xù)改進(jìn)方向

為確保四氯乙烷生產(chǎn)裝置的高負(fù)荷穩(wěn)定運(yùn)行，未來(lái)還將考慮以下持續(xù)改進(jìn)項(xiàng)目：①增加如強(qiáng)磁除垢器、超聲波除垢器等管道在線除垢裝置，進(jìn)一步延長(zhǎng)加壓水泵和管道的結(jié)垢清理周期；②增加尾水池內(nèi)冷卻盤管的換熱面積，提高尾水池高度，提高清液出口位置，減少尾水池內(nèi)漿料進(jìn)入機(jī)泵的量；③做好尾水池尾氣收集和處理工作，確保尾氣達(dá)標(biāo)排放。

4 結(jié)語(yǔ)

氯化塔真空系統(tǒng)改造后，在工況未改變的前提下，該公司日平均乙炔流量由900 m3/h提升到了1 200 m3/h，對(duì)四氯乙烷系統(tǒng)的產(chǎn)量提升作用非常大,也為今后的持續(xù)改進(jìn)奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。