戴巧珍 劉秀芹

摘 要 本文以單位日常檢測(cè)工作為例，通過(guò)在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)求得加回收率，從幾個(gè)方面分析了加標(biāo)回收率在檢測(cè)中所發(fā)揮的作用。

關(guān)鍵詞 空白樣品；質(zhì)控樣品；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；加標(biāo)回收率

隨著人們生活水平的不斷提高，人們對(duì)物質(zhì)的追求不再只是量上的需求，更多追求的是品質(zhì)的提高，農(nóng)產(chǎn)品是人們生活必不可少的物質(zhì)，近年來(lái)，不安全農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量事件層出不窮，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)如雨后春筍般崛起，那么，如何知道檢測(cè)樣品的準(zhǔn)確率呢？作為檢測(cè)人員又如何驗(yàn)證自己的檢測(cè)水平呢？這就要用到加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率，是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用到的一種內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)，目的是在測(cè)定樣品時(shí)，通過(guò)計(jì)算回收率的方法來(lái)確定實(shí)驗(yàn)前處理過(guò)程是否規(guī)范，農(nóng)藥殘留物的回收情況，以便分析實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

嚴(yán)格按照NYT 761-2008 中關(guān)于蔬菜中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法和儀器要求進(jìn)行。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

稱(chēng)取已勻漿好的黃瓜樣品11份，每份25g裝入燒杯，順序標(biāo)注為1到11號(hào)；

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

將三唑磷100ug/ml的原液取500ul稀釋成 10ug/ml備用。

1.4 實(shí)驗(yàn)分組

實(shí)驗(yàn)分為四組，第一組為空白樣分別標(biāo)注為1和2號(hào)樣，不加入任何東西；第二組為質(zhì)控樣，序號(hào)從3到5分別加入100ug/ ml的三唑磷300ul；第三組質(zhì)控樣序號(hào)從6到8分別加入10ug/ml的三唑磷300ul；第四組質(zhì)控樣序號(hào)從9到11分別加入10ug/ml的三唑磷200ul；

2 實(shí)驗(yàn)分析

2.1 樣品結(jié)果計(jì)算

實(shí)驗(yàn)結(jié)果氣相色譜儀中的結(jié)果以質(zhì)量ug/g為單位，在添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)首先換算到25g樣品中，計(jì)算出每一組所添加的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，計(jì)算公式為：m=c*v；在檢測(cè)結(jié)果中，將每一組中的各平行樣品結(jié)果取平均值作為待測(cè)物質(zhì)的最終質(zhì)量。

2.2 加標(biāo)回收率計(jì)算方法

加標(biāo)回收率=（質(zhì)控樣測(cè)量結(jié)果—空白樣品測(cè)量結(jié)果）/樣品中添加質(zhì)量*100%。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

如下圖1所示

3 結(jié)果分析

3.1 確定結(jié)果分析

判定依據(jù)GB/T27404-2008，詳見(jiàn)下表1中回收率范圍。

第二組質(zhì)控樣中，添加值為1.2 ug/ g，添加回收率范圍應(yīng)在90-110%之間為確定值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果為93%；第三組質(zhì)控樣中，添加值為0.12 ug/g，添加回收率范圍應(yīng)在80-110%之間為確定值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果為 85%，；第四組質(zhì)控樣中，添加值為0.08 ug/g，添加回收率范圍應(yīng)在60-120%之間為確定值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果為85%，這三組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果都在合格范圍內(nèi)，說(shuō)明結(jié)果可信，可以繼續(xù)對(duì)其他樣品進(jìn)行測(cè)定。如果不在合格范圍內(nèi)，就要分析原因，找出不確定因素所在，重新做質(zhì)控樣分析。

3.2 不確定結(jié)果因素分析

如果加標(biāo)回收率低于合格范圍最小值，說(shuō)明前處理?yè)p耗較大，問(wèn)題可能出在樣品提取、氮吹、定容等環(huán)節(jié)，應(yīng)找出問(wèn)題，對(duì)同類(lèi)樣品重新處理分析。

如果加標(biāo)回收率大于合格范圍最大值，說(shuō)明氣相色譜儀器存在一定問(wèn)題，問(wèn)題可能出在進(jìn)樣墊、襯管、色譜柱等上，找到問(wèn)題所在后，用基質(zhì)配標(biāo)液，同類(lèi)樣品重新上機(jī)測(cè)定。

4 結(jié)論

（1）通過(guò)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信、可控、可追溯，有效地控制了檢測(cè)過(guò)程中的不確定因素發(fā)生。（2）在加標(biāo)的過(guò)程中，添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量的多少回加收率關(guān)系密切，不同的量所對(duì)應(yīng)的回收率合格范圍是不一樣的。

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