劉曉飛 張堃 張寧

摘? 要：文章研究SLM處理過(guò)程中的微結(jié)構(gòu)，對(duì)用球磨的15% TiB2/316L粉末加工的復(fù)合材料進(jìn)行HIP后處理，以研究其對(duì)復(fù)合材料致密化，微觀結(jié)構(gòu)演變和機(jī)械性能的影響。

關(guān)鍵詞：316L;激光選區(qū)熔化;熱等靜壓處理;影響

Abstract： In this paper， the microstructure of SLM was studied， and HIP （Hot Isostatic Pressing） post-treatment was carried outon the composite processed with ball milled 15% TiB2/316L powder to study its influence on the densification， microstructure evolution and mechanical properties of the composite.

奧氏體不銹鋼合金以其出色的耐腐蝕性和適當(dāng)?shù)母哐诱剐远劽?，因此被用于航空航天，?guó)防和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域[1]。激光選區(qū)熔化（SLM）在納米復(fù)合材料零件加工方面應(yīng)用廣泛。本文研究SLM處理過(guò)程中的微結(jié)構(gòu)，對(duì)用球磨的15%體積含量的TiB2/316L粉末加工的復(fù)合材料進(jìn)行熱等靜壓（HIP）后處理，以研究其對(duì)復(fù)合材料致密化，微觀結(jié)構(gòu)演變和機(jī)械性能的影響。

1 試驗(yàn)方法

SLM系統(tǒng)由光纖激光器，自動(dòng)粉末成膜設(shè)備，惰性Ar氣體保護(hù)系統(tǒng)和用于過(guò)程控制的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成。根據(jù)初步實(shí)驗(yàn)，SLM參數(shù)固定如下：激光功率為100W，光斑尺寸為0.18mm，陰影間距為0.12mm，粉末層厚度為0.05mm。制作了尺寸為8mm×6mm的圓柱試樣。

進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的熱等靜壓（HIP）處理，使用了兩個(gè)HIP處理周期：（1）在1150°C的溫度和2070bar的壓力（由Ar氣流產(chǎn)生）下加熱2h，然后以100°C/min的速度快速冷卻至200°C。（2）在1150°C的溫度和2070bar的壓力下加熱2h（由Ar生產(chǎn)氣流），然后以50°C/min的速度快速冷卻至900°C。隨后，在900°C下保持2h，然后以100°C/min的速度快速冷卻至200°C。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

為了改善TiB2/316L的加工，重要的是要了解致密化機(jī)制。SLM致密化的機(jī)理是材料幾乎完全熔化和重新固化的結(jié)果。掃描激光束提供的能量通過(guò)本體耦合和粉末耦合機(jī)制被粉末顆粒吸收。最初，當(dāng)激光能量被單個(gè)顆粒的狹窄層吸收時(shí)，會(huì)激活這些機(jī)制，從而產(chǎn)生明顯的溫度升高，這取決于粉末的整體性能。激光束產(chǎn)生的熱量主要傳遞到粒子中心，直到達(dá)到激光照射區(qū)域的局部穩(wěn)態(tài)溫度為止。然后，進(jìn)一步的能量吸收使粉末熔化并產(chǎn)生熔池[2-3]。

在球磨TiB2/316納米復(fù)合材料中，TiB2納米顆粒均勻分散在整個(gè)316L基質(zhì)中。在激光熔化的初始階段，被激光照射的區(qū)域中的TiB2納米顆粒沒(méi)有完全暴露在激光照射下，因此激光熔化不均勻，陶瓷TiB2顆粒沒(méi)有完全熔化，而是部分熔化了。當(dāng)TiB2納米粒子被周?chē)?16L液體充分潤(rùn)濕時(shí)，它們會(huì)在激光輻照的316L池中沉淀，形成所需的納米結(jié)構(gòu)。對(duì)于直接混合的復(fù)合粉末，TiB2顆粒分布在316L粉末顆粒之間。因此，同時(shí)將316L和TiB2粉末直接暴露在激光束中。在那些暴露于激光束的區(qū)域中，蒸發(fā)后坐力對(duì)熔體的影響是顯著的，并且由此產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)后坐力壓力往往會(huì)對(duì)TiB2相的SLM行為產(chǎn)生干擾。

在通常，裂紋在兩個(gè)相鄰沉積層之間的掃描重疊區(qū)中成核并擴(kuò)展。形成了重疊程度不同的長(zhǎng)（1-2mm）和短（100-200？滋m）裂縫，短裂紋主要?dú)w因于邊界液化裂紋。僅通過(guò)調(diào)整激光加工參數(shù)很難消除短裂紋。因?yàn)榍蚰シ鄣念w粒結(jié)構(gòu)和尺寸分布比直接混合的粉更均勻，所以激光束能夠與磨粉更均勻地相互作用。這導(dǎo)致了更穩(wěn)定的熔化過(guò)程和更均勻的凝固過(guò)程。通過(guò)檢查熔融金屬的潤(rùn)濕性控制了SLM過(guò)程中的致密化[4-5]。

當(dāng)熔融316L基體中TiB2含量增加時(shí)，復(fù)合熔體的粘度和表面張力也會(huì)顯著增加，從而降低潤(rùn)濕特性。SLM過(guò)程在熔池的中心和邊緣之間的整個(gè)表面上引起一個(gè)急劇的熱梯度，從而導(dǎo)致表面張力梯度和Marangoni對(duì)流過(guò)程。Marangoni流動(dòng)與低潤(rùn)濕性相結(jié)合，使熔體呈球形，而不是在下表面上向外擴(kuò)散。固化過(guò)程中收縮率增加，在固化樣品中產(chǎn)生熱應(yīng)力。因此，SLM樣品中的開(kāi)裂是由于收縮率不同和潤(rùn)濕性有限而引起的，即使當(dāng)納米復(fù)合材料包含裂紋時(shí)，后續(xù)的HIP處理也可以緩解這些裂紋。毛孔熱處理過(guò)程中的形成可能與原始結(jié)構(gòu)中的孔位置有關(guān)。由于在HIP期間Ar氣體無(wú)法從材料塊中逸出，因此產(chǎn)生的高內(nèi)部氣壓構(gòu)成了孔隙再生的驅(qū)動(dòng)力。然而，HIP-2循環(huán)后，內(nèi)部孔隙率和相互連接的孔的數(shù)量隨著保持時(shí)間的延長(zhǎng)而顯著降低，即使仍然存在一些非常細(xì)的開(kāi)孔。在高溫下施加的高壓和在HIP-2處理過(guò)程中保持時(shí)間的延長(zhǎng)都有效地壓縮了材料，從而增加了密度。納米復(fù)合材料的相對(duì)密度（初始值為91.5%）在HIP-1之后增加到大約97.8%，然后在HIP-2期間增加到大約99.5%。已知更長(zhǎng)的HIP處理時(shí)間會(huì)增加顆粒之間的擴(kuò)散速率和結(jié)合強(qiáng)度，從而導(dǎo)致幾乎完全的致密化。因此，這項(xiàng)工作中提供的數(shù)據(jù)表明，在未優(yōu)化的加工條件下，HIP處理可以有效降低SLM制造的部件的孔隙率。納米復(fù)合材料經(jīng)過(guò)HIP處理后，除了致密化的改善外，微觀結(jié)構(gòu)也發(fā)生了顯著變化。

由于HIP處理是在316L基質(zhì)的重結(jié)晶溫度以上進(jìn)行的，因此復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了重大變化，從而提高了其均質(zhì)性。盡管在HIP-1期間仍可以觀察到等軸晶粒，但與在應(yīng)用HIP之前的納米復(fù)合材料樣品相比，存在明顯的晶粒粗化。TiB2相的釘扎效應(yīng)不會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大的抑制。在高HIP處理溫度下，某些元素的擴(kuò)散會(huì)導(dǎo)致穩(wěn)定相和平衡相之間共存，從而產(chǎn)生更加均質(zhì)的材料。但是，細(xì)小的TiB2顆粒趨于聚結(jié)，因此在進(jìn)行HIP-2處理后，環(huán)狀結(jié)構(gòu)不再可見(jiàn)。這導(dǎo)致TiB2顆粒的粗化和偏析，將基體的外觀從精細(xì)的TiB2顆粒的光滑，均勻分布轉(zhuǎn)變?yōu)樘卣髟谟趪?yán)重聚結(jié)的納米顆粒和偏析的顆粒。因此，經(jīng)過(guò)HIP處理的樣品的微觀結(jié)構(gòu)特征隨著HIP保持時(shí)間的增加而演變，從粗等軸晶粒到包含偏析TiB2相的區(qū)域。這種現(xiàn)象源于在高溫下顯著的塑性變形以及在施加HIP期間保持時(shí)間更長(zhǎng)，從而增強(qiáng)了重結(jié)晶過(guò)程并促進(jìn)了晶粒長(zhǎng)大。

兩個(gè)HIP循環(huán)均導(dǎo)致材料硬度顯著下降。盡管觀察到相對(duì)密度和結(jié)合強(qiáng)度有所提高（通常會(huì)增強(qiáng)材料的機(jī)械性能），但由于高溫和處理工藝的退火效應(yīng)而導(dǎo)致的微觀結(jié)構(gòu)粗化導(dǎo)致硬度降低。通過(guò)延長(zhǎng)HIP-2循環(huán)中的保持時(shí)間，可以克服由于晶粒粗化導(dǎo)致的硬度降低。在升高的溫度和壓力下，更長(zhǎng)的處理時(shí)間將大部分空隙封閉，并增強(qiáng)了擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)，直至HIP-2樣品達(dá)到幾乎全密度。因此，在TiB2/316L納米復(fù)合材料的情況下，孔隙率減少無(wú)疑有助于增加硬度。施加HIP之前，硬度的標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，而施加HIP之后，硬度的標(biāo)準(zhǔn)偏差減小，這表明顯微組織是均質(zhì)的。

3 結(jié)論

HIP后處理可有效消除SLM制造組件中的主要裂紋和孔隙。在HIP處理過(guò)程中使用高溫和保持時(shí)間會(huì)導(dǎo)致更嚴(yán)重的塑性變形和復(fù)合粉末的重結(jié)晶。HIP處理可以有效降低SLM制造的部件的孔隙率。納米復(fù)合材料經(jīng)過(guò)HIP處理后，除了致密化的改善外，微觀結(jié)構(gòu)也發(fā)生了顯著變化。

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