吳文博， 崔書輝， 鄭學清， 邢美山

（1.西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司稀有金屬特種材料國家重點實驗室，寧夏 石嘴山753000；2.寧夏中色新材料有限公司鈹銅分廠，寧夏 石嘴山753000）

隨著世界電子信息技術(shù)的快速發(fā)展，引線框架用銅合金帶材取得了驚人的發(fā)展，不僅用量增加，而且產(chǎn)品品種也不斷的更新?lián)Q代[1]。引線框架材料作為關(guān)鍵體，在半導體元器件和集成電路中發(fā)揮了不可替代的作用。目前國際市場上的引線框架材料中，有80%以上是銅基引線框架材料[2-3]。Cu-Ni-Si合金具有很高的加工硬化特性，經(jīng)過固溶處理、強冷變形、時效處理后，提高了材料的抗拉強度和延伸率[4]。

隨著汽車產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，以及國內(nèi)汽車產(chǎn)量的大幅增加，新能源汽車市場逐漸擴大的同時傳統(tǒng)汽車用量不減，以致于發(fā)動機大電流連接器用銅帶供不應求[5-7]。目前市場所需大部分仍然依賴進口[8]。國內(nèi)部分企業(yè)也瞄準這一市場，加大科研力度，在此基礎上開發(fā)出了適用于汽車發(fā)動機用的框架材料。這部分產(chǎn)品雖然也能滿足一部分需求，但存在著生產(chǎn)周期長、成品率偏低、質(zhì)量不穩(wěn)定等問題，規(guī)模化生產(chǎn)受到較大制約。因Cu-Ni-Si合金是目前熱門的研發(fā)方向，各企業(yè)對自己研發(fā)的工藝都嚴格保密。無法獲取更具體的情況，只能通過市場反饋得知，目前國內(nèi)企業(yè)Cu-Ni-Si合金的力學性能和導電性能平衡點沒有掌握好[9]，力學性能滿足要求時導電性能有所欠缺，而導電性能達到要求時，力學性能無法滿足發(fā)動機大電流連接器的使用。

因此，公司通過實驗，明確了某發(fā)動機大電流Cu-Ni-Si合金成品熱處理工藝，使得最終產(chǎn)品的力學性能和導電性能完全滿足客戶要求。

1 試驗材料和設備

1.1 試驗材料及客戶要求

試驗材料為公司生產(chǎn)的Cu-Ni-Si合金，其化學成分如表1所列。

表1 Cu-Ni-Si合金的化學成分Table 1 Chemical composition of strip單位：質(zhì)量分數(shù)，%

從表1可以看出：此次實驗材料的化學成分完全符合ASTM B888標準[10]中對于Cu-Ni-Si合金的要求。

某發(fā)動機大電流Cu-Ni-Si合金成品的力學性能及電性能要求如表2所列。

表2 性能要求Table 2 Performance Requirement

1.2 實驗工藝

根據(jù)前期公司其他用途的Cu-Ni-Si合金的生產(chǎn)工藝，將大電流連接器用Cu-Ni-Si合金的生產(chǎn)工藝初步確定如下：

鑄錠加熱→熱軋→雙面銑→粗軋→橫剪切邊→中間產(chǎn)品退火→中間產(chǎn)品清洗→預成品軋制→預成品固溶熱處理。

后續(xù)工藝按照后續(xù)制定的實驗方案進行。

1.3 檢測設備

拉伸試驗：INSTRON 5582萬能材料拉伸試驗機檢測；

HV硬度檢測：HMV-2T型顯微硬度計；

金相檢測：Leitz WETZLAR MM6型金相顯微鏡；導電率：FD-102便攜式渦流導電儀。

1.4 實驗方案

實驗以0.35 mm成品為例，前期鑄錠加熱、熱軋、雙面銑、粗軋、中間退火及清洗工藝均保持一致，只是對最終成品的退火工藝和最終成品的冷軋加工率進行調(diào)整。

首先確認最終成品的冷軋加工率，見表3。

表3 冷軋實驗方案Table 3 Cold rolling experiment programs

根據(jù)前期的生產(chǎn)經(jīng)驗及陽大云等[11]的實驗可知，Cu-Ni-Si合金的時效時間為3 h，因此，只對不同加工率和時效溫度進行研究。

2 分析與討論

根據(jù)鄭子樵[12]編著的《材料科學基礎》中的內(nèi)容：經(jīng)過冷變形的金屬材料加熱到一定溫度之后，在原來的變形組織中重新產(chǎn)生無畸變的新晶粒，即再結(jié)晶。再結(jié)晶后，金屬材料的性能發(fā)生明顯的變化并恢復至完全軟化狀態(tài)。再結(jié)晶溫度和結(jié)晶后晶粒大小與加熱速度、冷變形程度等有關(guān)[13]。

按照表4中確定的實驗方案進行逐一實驗并記錄實驗數(shù)據(jù)，然后進行分析，以確定最終的工藝流程。

2.1 不同冷軋加工率后材料力學性能

分別對加工為50%和65%軋至0.35 mm且未進行時效前的物料進行取樣，檢測不同加工率加工后材料的力學性能，結(jié)果如表4所列。

表4 不同加工率下的材料力學性能Table 4 Result for experiment programs

表4中，不考慮熱處理工藝，只對不同加工率下的力學性能進行檢測，從檢測結(jié)果可以看出：隨著冷軋加工率的增加，物料的HV硬度、抗拉強度、屈服強度等指標明顯上升，延伸率和導電率下降明顯。

在冷軋過程中，晶粒被壓扁、拉長、晶粒破碎，使金屬的塑性降低、強度和硬度增高[14]。隨著形變量的增大，運動位錯和各種位錯之間，以及各種運動位錯與運動位錯之間，便會產(chǎn)生一系列復雜的交互作用[15]。形變愈大，晶粒的細碎程度愈大，亞晶界的量便愈多，位錯密度便顯著增大；同時，細碎的亞晶粒也隨著晶粒的拉長而被拉長[16]，如圖1所示。

隨著形變量的增大，由于晶粒破碎和位錯密度的增加，金屬的塑性變形抗力將迅速增大，即硬度和強度顯著升高，塑性和韌性下降[17]。同時，冷變形對合金電導率的影響主要是通過對晶體點陣完整性的破壞，造成缺陷增多，電子波散射增加，從而引起電導率下降[18]。

2.2 不同時效工藝的分析

通過前面的分析可知，由于在變形中產(chǎn)生晶格畸變，在外力作用下通過運動位錯產(chǎn)生形變時，位錯的運動使有序疇內(nèi)產(chǎn)生反相疇界，反相疇面積增大[19]。晶粒的拉長和細化，出現(xiàn)亞結(jié)構(gòu)以及產(chǎn)生不均勻變形等，使金屬的變形抗力指標隨著程度的增加升高，塑性指標降低。為滿足最終的力學性能指標，需要對其配合熱處理[20]。

通過6組實驗，得出的結(jié)果如表5所列。

對拉力學性能和電性能統(tǒng)計，并繪制波動圖，結(jié)果如圖2所示。

硬度值和電性能如圖3所示。

由圖2、圖3可知：冷加工的加工率為50%時，隨著時效溫度的提高，其抗拉強度、屈服強度、HV硬度均呈上升趨勢，而延伸率呈下降趨勢。當冷加工的加工率為65%時，隨著時效溫度的提高，其抗拉強度、屈服強度、HV硬度反面呈下降趨勢，而延伸率呈上升趨勢。

表5 不同實驗方案所測得的結(jié)果Table 5 Result for experiment programs

與此同時，電性能無論是在哪個加工率下，隨著時效溫度的提高，導電率一直呈上升趨勢。

根據(jù)hell-pitch關(guān)系可知，晶粒度大小對材料性能的影響很大[10]，影響主要表現(xiàn)在塑性和蠕變等方面。特別是在高溫使用情況下，為了降低高溫蠕變，一般需要采用大晶粒；而在低溫下，為了提高金屬塑性和韌性，一般要求采用細晶粒[21]。

合金的電導率主要取決于銅基體中溶質(zhì)原子的濃度，溶質(zhì)原子濃度越低，對自由電子的散射作用越弱，電導率就越高[22]。冷變形對合金電導率的影響主要是通過對晶體點陣完整性的破壞，造成缺陷增多，電子波散射增加，從而引起電導率下降[23]。

大電流連接器用Cu-Ni-Si合金經(jīng)不同的冷變形和時效工藝后的力學性能和電性能的這種變化，是由于在時效初期，冷加工過程中儲存的能量較大，使得Ni、Si原子活動能力增強，因此第2相的析出速度較快[24]。后續(xù)隨著時效溫度的提高，并配合較大的冷加工的加工率，第2相開始長大，所以拉伸性能和硬度值也開始降低。

2.3 不同工藝下的物料金相

分析不同工藝下的金相，結(jié)果如圖4所示。

從圖4可以看出：合金經(jīng)冷加工變形后，在時效過程中會發(fā)生析出相變。經(jīng)冷變形再時效可加速第2相析出過程[25]。在冷加工后的時效過程中，析出的彌散相能有效地阻止位錯與晶界的移動，從而提高合金的強度。隨時效時間的延長，基體中固溶元素不斷析出，電導率持續(xù)上升，但隨著時間的推移，基體中固溶元素含量減少，析出動力減小，析出速度減慢，故電導率上升趨勢變慢[26]。因此，冷加工率為50%后在500℃下時效3 h，材料的力學性能和電性能可達到：HV（0.3kg）為 205±10，抗拉強度為（650±45） MPa、屈服強度為（540±70）MPa，延伸率大于 13%，導電率大于42%IACS，完全滿足某發(fā)動機大電流連接器用Cu-Ni-Si合金的使用要求。

對照客戶需求的力學性能和電性能，冷加工率為50%、時效工藝為500℃×3 h和冷加工率為65%、時效工藝為460℃×3 h時產(chǎn)品的力學性能和電性能完全滿足客戶要求。但考慮到公司的設備能力，在冷加工率超過50%時，容易出現(xiàn)板型不良等質(zhì)量問題，同時結(jié)合公司的生產(chǎn)效率等因素綜合考慮，適用于公司生產(chǎn)某發(fā)動機大電流連接器用Cu-Ni-Si合金帶材的較優(yōu)工藝應為冷加工率為50%、時效工藝為500℃×3 h。

2.4 生產(chǎn)工藝驗證

經(jīng)過攻關(guān)，確定了某發(fā)動機大電流連接器用Cu-Ni-Si合金帶材的較優(yōu)工藝。公司在此工藝的基礎上進行量產(chǎn)，根據(jù)統(tǒng)計，2019年1～6月份，共計發(fā)貨215.3 t，月均發(fā)貨近35.9 t，為公司創(chuàng)造了良好的效益。

統(tǒng)計6月份發(fā)貨的產(chǎn)品，共計45.2 t，以卷數(shù)計，為22卷，其力學性能波動范圍如表6所列。

表6 客戶要求與實際檢測結(jié)果對照Table 6 Customer requirements and measured results

表6可以看出：通過該工藝生產(chǎn)的物料，其力學性能，包括導電率均完全滿足客戶要求，且形成規(guī)模銷售，成為公司主要產(chǎn)品之一。

3 結(jié) 論

1）在相同的前提下，隨著冷軋加工率的增加，物料的HV硬度、抗拉強度、屈服強度等指標明顯上升，延伸率和導電率下降明顯。

2）冷加工的加工率為50%時，其抗拉強度、屈服強度、HV硬度隨著時效溫度的提高，呈上升趨勢，而延伸率呈下降趨勢，而電性能呈上升趨勢。

3）冷加工的加工率為65%時，其抗拉強度、屈服強度、HV硬度隨著時效溫度的提高，反面呈下降趨勢，延伸率呈上升趨勢；但電性能仍呈上升趨勢。

4）結(jié)合公司的設備能力及生產(chǎn)效率，客戶對于產(chǎn)品的力學性能要求等因素綜合考慮，將某發(fā)動機大電流連接器用Cu-Ni-Si合金帶材的較優(yōu)工藝確定為：冷加工率為50%、時效工藝為500℃×3 h。在此工藝下，可獲得 HV（0.3kg）在 195～215之間、抗拉強度在630～710 MPa之間，屈服強度在470～600 MPa之間延伸率大于13.5%、導電率大于40%IACS的合格材料。