熊銳，蔣汶玉，李科宏，宗有杰，李闖，楊發(fā)

(1.長(zhǎng)安大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710061；2.交通鋪面材料教育部工程研究中心，陜西 西安 710061；3.云南省交通投資建設(shè)集團(tuán)有限公司，云南 昆明 650200)

鹽分侵蝕作用使路面性能惡劣嚴(yán)重[1-3]，氯化物是造成瀝青混合料性能下降的主要化學(xué)成分[4]。瀝青路面鹽侵蝕大多基于小型宏觀力學(xué)試驗(yàn)來(lái)研究鹽侵蝕對(duì)瀝青混合料的性能影響[5-9]。因此，出現(xiàn)了瀝青混合料使用性能與宏觀物理指標(biāo)不對(duì)等現(xiàn)象[10]?，F(xiàn)象學(xué)經(jīng)驗(yàn)方法無(wú)法從本質(zhì)上解釋鹽侵蝕條件下瀝青混合料破壞模式及損傷機(jī)理[11]。

本文采用紅外光譜、CT技術(shù)從細(xì)觀研究鹽侵蝕環(huán)境下瀝青混合料損傷機(jī)理，并通過(guò)對(duì)比同齡期水和鹽水浸泡試件前后內(nèi)部圖像灰度變化方差值，表征鹽分對(duì)瀝青和集料粘結(jié)面以及空隙率的影響，從而對(duì)混合料內(nèi)部損傷進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

SK-90#基質(zhì)瀝青，主要技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1；粗、細(xì)集料均采用玄武巖，填料為磨細(xì)的石灰?guī)r礦粉。礦料級(jí)配采用AC-13級(jí)配，各檔集料通過(guò)率見(jiàn)表2；經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)馬歇爾試驗(yàn)確定出瀝青混合料最佳油石比為4.78%；工業(yè)鹽(NaCl)，基本指標(biāo)見(jiàn)表3。

表1 SK-90#瀝青主要技術(shù)指標(biāo)

表2 AC-13礦料級(jí)配設(shè)計(jì)

表3 氯鹽技術(shù)指標(biāo)

BRUKER TENSOR Ⅱ型傅里葉紅外光譜儀；日立ECLOS.16排螺旋CT。

1.2 劈裂強(qiáng)度(RT)測(cè)試

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20—2011)采用標(biāo)準(zhǔn)馬歇爾試驗(yàn)方法制作瀝青混合料試件，其中4組試件(每組16個(gè))記為AC(1)～AC(4)。另外4組試件(每組3個(gè))記為AC1～AC4。實(shí)驗(yàn)條件見(jiàn)表4。為加速鹽水侵蝕效果，采用飽和鹽水(25%NaCl溶液)進(jìn)行侵蝕實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度為25 ℃，干濕循環(huán)具體循環(huán)周期為24 h(浸泡環(huán)境12 h，干燥環(huán)境12 h)，干燥條件為40 ℃烘箱中進(jìn)行。按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E-20-2011)采用瀝青混合料凍融劈裂實(shí)驗(yàn)測(cè)試試件初始劈裂強(qiáng)度以及在齡期7，14，21，28 d時(shí)AC(1)～AC(4)其中4個(gè)試件的劈裂強(qiáng)度。

表4 實(shí)驗(yàn)條件

1.3 微觀測(cè)試

1.3.1 FTIR分析 將實(shí)驗(yàn)瀝青倒入盤中(瀝青厚度為2 mm)，放入25%NaCl溶液中浸泡。對(duì)初始及28 d鹽溶液浸泡后瀝青進(jìn)行傅里葉紅外光譜(FTIR)測(cè)試。將1 mg待測(cè)瀝青試樣放置于傅里葉紅外光譜儀試樣臺(tái)上固定，應(yīng)用反射法測(cè)試其紅外光譜圖。

1.3.2 CT掃描 將初始瀝青以及28 d鹽浸泡后瀝青分別裝入小玻璃瓶中(22 mm×60 mm)，采用日立ECLOS.16排螺旋CT掃描，得到相應(yīng)CT值。其中，瀝青CT掃描樣品見(jiàn)圖1。

圖1 瀝青掃描樣品

AC1～AC4實(shí)驗(yàn)環(huán)境見(jiàn)表4。對(duì)AC1～AC4在齡期0，7，14，21，28 d時(shí)分別進(jìn)行CT掃描。每次實(shí)驗(yàn)前采用掃描標(biāo)準(zhǔn)試液對(duì)CT儀器進(jìn)行校正，由于適當(dāng)提高掃描電壓有助于提高測(cè)試結(jié)果精確度[12]，故設(shè)置CT掃描電壓上限140 kV開展實(shí)驗(yàn)。每隔1.5 mm逐層對(duì)試件進(jìn)行橫斷面掃描。每個(gè)試件共掃描42次，考慮試件上下兩端面受壓時(shí)影響較大，實(shí)際選取中間40張CT圖像用于實(shí)驗(yàn)分析，得到試件CT掃描原始圖像，部分掃描圖片疊加見(jiàn)圖2。

圖2 掃描圖片疊加

2 結(jié)果與討論

2.1 鹽侵蝕條件對(duì)劈裂強(qiáng)度的影響

鹽水浸泡與干濕循環(huán)條件下劈裂強(qiáng)度及28 d劈裂強(qiáng)度前后對(duì)比見(jiàn)圖3與圖4。

圖3 瀝青混合料劈裂強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖4 28 d劈裂強(qiáng)度前后對(duì)比圖

由圖3、圖4可知，對(duì)于AC(1)、AC(3)組試件，馬歇爾試件劈裂強(qiáng)度變化趨勢(shì)以及幅度相差不大。因此，在清水環(huán)境中，干濕循環(huán)條件對(duì)馬歇爾試件劈裂強(qiáng)度影響不大。而AC(1)組試件與AC(2)組試件變化趨勢(shì)相同，馬歇爾試件劈裂強(qiáng)度均隨齡期增加而下降，但AC(2)比AC(1)試件下降較為緩慢，AC(2)組試件在7，14，21，28 d的劈裂強(qiáng)度變化微弱，考慮到AC(2)試件中鹽分結(jié)晶，填充微小空隙，使劈裂強(qiáng)度變大從而抵消了部分水損作用。AC(4)組試件劈裂強(qiáng)度下降幅度較大，且是4種條件下下降幅度最大的。說(shuō)明鹽水對(duì)瀝青混合料的損傷最大原因不是鹽分本身，而是在鹽水存在時(shí)的環(huán)境因素?？芍}水干濕循環(huán)會(huì)造成瀝青混合料明顯的力學(xué)損傷。

2.2 鹽浸泡前后瀝青紅外光譜和CT值分析

初始瀝青與鹽水浸泡后瀝青紅外光譜見(jiàn)圖5，各個(gè)主要吸收峰位置見(jiàn)表5。初始瀝青與25%NaCl溶液浸泡后瀝青CT掃描圖像見(jiàn)圖6。

圖5 紅外光譜圖

表5 瀝青主要峰值位置統(tǒng)計(jì)

圖6 瀝青掃描圖

圖5中基質(zhì)瀝青主要吸收峰2 920 cm-1為亞甲基 —CH2— 的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)，2 850 cm-1為亞甲基 —CH2— 的對(duì)稱伸縮振動(dòng)，1 460 cm-1為苯環(huán)骨架振動(dòng)，1 380 cm-1處為附近甲基 —CH3的剪式振動(dòng)，而900～650 cm-1為苯環(huán)取代區(qū)域。已有研究指出，氯化鈉在500 cm-1以下具有極寬的強(qiáng)吸收帶[13]。

由表5可知，基質(zhì)瀝青、氯化鈉浸泡后瀝青的峰值出現(xiàn)位置大致相同。鹽侵蝕后瀝青在特征區(qū)內(nèi)吸收峰與基質(zhì)瀝青相比無(wú)變化，在指紋區(qū)瀝青吸收峰的變化受鹽分本身物質(zhì)的影響。說(shuō)明鹽分本身并未對(duì)瀝青造成化學(xué)侵蝕。

由圖6可知，初始瀝青與鹽浸泡之后瀝青對(duì)X射線吸收值相同，即CT值相同(均為76 Hu)。這一點(diǎn)也印證了鹽分對(duì)瀝青并未造成侵蝕。對(duì)于CT成像原理，CT值相同的物質(zhì)所呈現(xiàn)出的圖像灰度值相同。

2.3 不同齡期CT圖像灰度變化方差值分析

綜上所述，瀝青與鹽水未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，鹽分對(duì)混合料的損傷主要是物理作用。CT圖像灰度值變化主要來(lái)自空隙率變化以及液體侵入瀝青與集料界面所造成。為此，本文引入了灰度變化方差值K來(lái)綜合表征鹽分對(duì)混合料內(nèi)部瀝青和集料粘結(jié)表面及空隙率的影響。該法基于原始圖片信息，降低了在圖片處理過(guò)程中的誤差且避免了CT技術(shù)存在的容積效應(yīng)。

具體步驟為：將圖像轉(zhuǎn)化為灰度圖形，通過(guò)指針掃描過(guò)濾掉圖像的黑色背景[14]。計(jì)算出試件圖像灰度值為a(0～255)時(shí)，此時(shí)所對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)個(gè)數(shù)b。記在同一試件相同高度處侵蝕前后CT圖像在相同灰度值時(shí)，所對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)個(gè)數(shù)為ba1、ba2(ba1指AC1～AC4在0 d飽水狀態(tài)時(shí)CT圖像各灰度值所對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)個(gè)數(shù))。所謂灰度變化方差就是指圖像灰度值的一個(gè)變化波動(dòng)，在同一試件浸泡不同齡期后，在相同位置CT橫截面圖像的灰度值變化程度記為K。

(1)

由于像素點(diǎn)個(gè)數(shù)ba1、ba2的數(shù)據(jù)較大，會(huì)造成K值較大，不利于最終結(jié)果的表征，為使該指標(biāo)更加簡(jiǎn)潔，將ba1、ba2數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)數(shù)變換，則有：

(2)

化簡(jiǎn)為：

(3)

由于環(huán)境條件是造成鹽分對(duì)瀝青混合料損傷最大的原因，所以本文從CT圖像灰度變化方差分析干濕循環(huán)作用下鹽分對(duì)瀝青混合料損傷程度。AC4試件在高度為30 mm處不同齡期CT掃描橫截面圖見(jiàn)圖7。

圖7 不同齡期CT圖像

通過(guò)MATLAB2016b對(duì)圖像進(jìn)行指針掃描，將黑色背景與瀝青混合料區(qū)域分割開來(lái)[13]。計(jì)算瀝青混合料區(qū)域中各灰度值所對(duì)應(yīng)像素點(diǎn)個(gè)數(shù)。每個(gè)試件計(jì)算對(duì)應(yīng)40張CT圖像總灰度變化方差值進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。本文給出AC4在30 mm處0，28 d時(shí)CT圖像瀝青混合料區(qū)域灰度直方圖，見(jiàn)圖8。

由于像素為0和255時(shí)所對(duì)應(yīng)像素點(diǎn)個(gè)數(shù)值較大，因此圖中并未體現(xiàn)。具體圖8中0 d時(shí)灰度值為0，255時(shí)所對(duì)應(yīng)像素點(diǎn)個(gè)數(shù)為606個(gè)和 55 572 個(gè)。28 d時(shí)灰度值為0，255時(shí)所對(duì)應(yīng)像素點(diǎn)個(gè)數(shù)為2 200個(gè)，37 525個(gè)。圖8(b)與(a)對(duì)比，灰度值高的像素點(diǎn)個(gè)數(shù)明顯下降，而灰度值低的像素點(diǎn)明顯增加。究其原因：鹽水干濕循環(huán)作用使瀝青混合料空隙率變大，致使灰度值低的像素點(diǎn)明顯增加。干濕循環(huán)條件加速了鹽水侵入至瀝青與集料界面，由于瀝青為疏水材料，集料為親水材料，鹽水會(huì)逐漸侵入集料內(nèi)部，從而造成灰度值高的像素點(diǎn)個(gè)數(shù)明顯下降。

圖8 灰度直方圖

按照公式(3)計(jì)算出不同齡期AC3、AC4試件的灰度變化方差值，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 灰度變化方差值

由表6可知，AC3、AC4試件灰度變化方差值隨齡期增加而上升，與試件劈裂強(qiáng)度隨齡期增加而下降相一致；同時(shí)，AC4試件灰度變化方差值較AC3試件增加幅度明顯，表明鹽水干濕循環(huán)較水干濕循環(huán)對(duì)瀝青混合料內(nèi)部物理影響更大。

2.4 瀝青混合料鹽損傷評(píng)價(jià)指標(biāo)

AC3、AC4試件灰度方差與劈裂強(qiáng)度對(duì)比見(jiàn)圖9。

圖9 灰度方差與劈裂強(qiáng)度對(duì)比

由圖9可知，試件灰度變化方差值與劈裂強(qiáng)度的趨勢(shì)圖較為對(duì)稱?；叶茸兓讲钪翟酱螅褟?qiáng)度下降越快。為更好地研究?jī)烧呦嚓P(guān)性以及使用灰度變化方差值來(lái)表示瀝青混合料力學(xué)損傷，進(jìn)行皮爾遜相關(guān)性檢驗(yàn)。采用公式(4)，將劈裂強(qiáng)度作為X數(shù)組，灰度變化方差值作為Y數(shù)組進(jìn)行運(yùn)算。AC3、AC4計(jì)算結(jié)果分別為-0.994 3，-0.975 6。

(4)

計(jì)算結(jié)果均為負(fù)值，且絕對(duì)值均在0.8～1.0之間，說(shuō)明灰度變化方差值和劈裂強(qiáng)度有極強(qiáng)的負(fù)相關(guān)性。所以鹽侵蝕造成瀝青混合料物理?yè)p傷用CT圖像灰度變化方差值進(jìn)行量化分析精度較高。采用此方法研究不僅可以避免進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)，節(jié)約人力物力，而且由于方差變化是基于自身原始狀態(tài)的變化，使不同試件灰度變化方差值具有可比性。

3 結(jié)論

(1)鹽浸侵蝕下，瀝青混合料宏觀力學(xué)性能逐漸下降；與鹽溶液浸泡相比，干濕循環(huán)與氯鹽侵蝕共同作用使瀝青混合料性能損傷大大增加；干濕循環(huán)作用是導(dǎo)致瀝青混合料性能劣化的顯著因素。

(2)在實(shí)驗(yàn)齡期內(nèi)，NaCl與瀝青未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，瀝青混合料氯鹽侵蝕損傷是以物理作用為主。

(3)CT圖像灰度變化方差值與瀝青混合料力學(xué)強(qiáng)度呈極強(qiáng)負(fù)相關(guān)性；灰度變化方差值越大，則瀝青混合料強(qiáng)度下降越快，鹽蝕損傷越嚴(yán)重。

(4)CT圖像灰度變化方差值在表征瀝青混合料鹽蝕損傷方面精度較高，適用性強(qiáng)，可作為鹽蝕環(huán)境下瀝青混合料性能損傷演化表征新方法。