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        煤化工高鹽廢水綜合分鹽技術(shù)研究

        2020-05-07 08:34:04張其盛伍旭東
        貴州科學(xué) 2020年2期
        關(guān)鍵詞:硝酸鈉濃縮液硫酸鈉

        樂 晨,張其盛,張 林,伍旭東

        (1江蘇易簡(jiǎn)環(huán)??萍加邢薰?,江蘇 常州 213000;2北京華盛龍科技發(fā)展有限責(zé)任公司,北京 100000)

        近年來(lái)超濾、納濾、反滲透等膜技術(shù)廣泛應(yīng)用于煤化工廢水處理領(lǐng)域,反滲透膜濾清液回用于生產(chǎn),而膜濾濃縮液屬于高鹽廢水,通常采用蒸發(fā)結(jié)晶工藝處理,整體構(gòu)建零排放系統(tǒng)以應(yīng)對(duì)區(qū)域性水資源短缺問題[1-2]。但煤化工廢水水質(zhì)較為復(fù)雜,蒸發(fā)獲取的結(jié)晶鹽為雜鹽,其含有大量重金屬及高分子有機(jī)物,作為危廢處置代價(jià)較高。因此,結(jié)晶鹽資源化成為近期重要的研究課題。大部分煤化工廢水處理項(xiàng)目以納濾膜法分鹽結(jié)合鹽硝聯(lián)產(chǎn)熱法分鹽工藝對(duì)高鹽廢水進(jìn)行資源化處置,其中納濾對(duì)一二價(jià)鹽進(jìn)行分離,將氯化鈉和硫酸鈉分離后蒸發(fā)結(jié)晶[3-4]。但部分項(xiàng)目的廢水含有氯化鈉、硝酸鈉、硫酸鈉3種鹽分,氯化鈉和硝酸鈉都是一價(jià)鹽難以采用納濾膜法分離,分鹽困難。本文針對(duì)該種廢水的復(fù)雜性,采用膜法分鹽與熱法分鹽相結(jié)合的方式進(jìn)行綜合處理,實(shí)現(xiàn)了分質(zhì)結(jié)晶回收3種結(jié)晶鹽,解決了該股廢水的處理難題。

        1 工程概況

        內(nèi)蒙某煤化工企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中排放大量高鹽廢水,設(shè)計(jì)采用高級(jí)氧化+化學(xué)軟化+多介質(zhì)過(guò)濾+超濾+低壓反滲透進(jìn)行處置,低壓反滲透清液回用于生產(chǎn),反滲透濃縮液采用納濾進(jìn)行分鹽。其中,納濾清液主要含有氯化鈉和硝酸鈉,納濾濃縮液含有氯化鈉、硝酸鈉和硫酸鈉3種鹽分。納濾清液及濃液再分別用120~160 bar的高壓反滲透進(jìn)行高倍濃縮,濃縮液分別進(jìn)行熱法分質(zhì)結(jié)晶。蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)水水質(zhì)狀況見表1。

        表1 納濾清液及納濾濃液高倍濃縮液水質(zhì)狀況Tab.1 Water quality of NF permeat and NF concentrateafter concentration

        納濾濃液高倍濃縮液蒸發(fā)段設(shè)計(jì)處理水量10 t/h,廢水TDS 8.5%,氯化鈉3%,硫酸鈉5%,硝酸鈉0.5%。設(shè)計(jì)采用MVR蒸發(fā)+分質(zhì)結(jié)晶處理,分別獲取氯化鈉(94.5%)、硫酸鈉(98%)、硝酸鈉結(jié)晶鹽(90%)。由于廢水COD較高,需考慮在蒸發(fā)前進(jìn)一步降低COD,防止有機(jī)物影響結(jié)晶。

        納濾清液高倍濃縮液蒸發(fā)段設(shè)計(jì)的處理水量為15 t/h,廢水TDS 6.8%,氯化鈉5.4%,硫酸鈉0.1%,硝酸鈉1.3%。設(shè)計(jì)采用MVR蒸發(fā)+分質(zhì)結(jié)晶處理,分別獲取氯化鈉(94.5%)、硫酸鈉(98%)、硝酸鈉(90%)結(jié)晶鹽。

        2 蒸發(fā)分質(zhì)結(jié)晶原理

        本項(xiàng)目蒸發(fā)主要物料為氯化鈉、硫酸、硝酸鈉混合廢水,不同溫度下的3種鹽分溶解度如圖1。從圖1中可以看出,隨溫度升高,氯化鈉溶解度變化不大,硝酸鈉溶解度一直升高至63%以上;硫酸鈉溶解度不斷上升,但溫度超過(guò)40 ℃,其溶解度穩(wěn)定在30%左右,并且有所下降。由此可知,氯化鈉和硫酸鈉適合采用熱法結(jié)晶分離,硝酸鈉適合蒸發(fā)飽和后冷卻結(jié)晶分離。

        圖1 3種鹽分溫度-溶解度曲線Fig.1 Temperature-solubility curve of three kinds of salt

        不同濃度下的鹽溶液沸點(diǎn)如表2,從表2中可以看出,飽和氯化鈉溶液沸點(diǎn)升為9 ℃,相應(yīng)飽和硫酸鈉溶液沸點(diǎn)升為3 ℃,飽和硝酸鈉溶液沸點(diǎn)升為25 ℃。

        表2 不同濃度3種鹽溶液的沸點(diǎn)Tab.2 Boiling points of three kinds of salt solutionwith different concentrations

        因此,對(duì)于氯化鈉和硫酸鈉蒸發(fā)系統(tǒng),物料沸點(diǎn)升不超過(guò)10 ℃,蒸汽壓縮機(jī)溫升為15~17 ℃,可以滿足蒸發(fā)濃縮結(jié)晶的需求。但當(dāng)硝酸鈉累積,濃度不斷升高引起沸點(diǎn)超過(guò)115 ℃,需要采用蒸汽(>140 ℃)加熱的單效蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶。

        對(duì)于氯化鈉和硫酸鈉的混合溶液蒸發(fā)系統(tǒng),隨著濃縮倍數(shù)增大,兩者逐漸達(dá)到共飽和而產(chǎn)假結(jié)晶雜鹽。通過(guò)繪制共飽和曲線可知,蒸發(fā)溫度為50 ℃時(shí),m(NaCl)∶m(Na2SO4)=4.7∶1,蒸發(fā)溫度為100 ℃時(shí),m(NaCl)∶m(Na2SO4)=5.9∶1[5-6]。利用該比例的變化,在高溫蒸發(fā)下結(jié)晶分離硫酸鈉,提高m(NaCl)∶m(Na2SO4)數(shù)值至5.9左右,而后低溫蒸發(fā)分離氯化鈉,使得兩者比例降至4.7左右。由此往復(fù),可分離氯化鈉和硫酸鈉。

        對(duì)于氯化鈉和硝酸鈉的混合溶液蒸發(fā)系統(tǒng),氯化鈉和硝酸鈉溶解度差異巨大,蒸發(fā)濃縮過(guò)程中,氯化鈉會(huì)首先飽和析出,并且溶解度隨溫度變化不大。而硝酸鈉溶解度隨溫度變化較大。設(shè)計(jì)采用熱結(jié)晶法分離氯化鈉,固液分離母液降溫冷卻分離硝酸鈉。氯化鈉和硝酸鈉分離難度較低。

        3 納濾濃液高倍濃縮液蒸發(fā)系統(tǒng)設(shè)計(jì)

        本系統(tǒng)進(jìn)水水源為高鹽廢水,廢水TDS8.5%,氯化鈉3%,硫酸鈉5%,硝酸鈉0.5%。設(shè)計(jì)處理量為10 t/h,設(shè)計(jì)蒸發(fā)量為9.5 t/h。本系統(tǒng)工藝流程圖如圖2。

        圖2 納濾濃液高倍濃縮液蒸發(fā)分質(zhì)結(jié)晶流程圖Fig.2 Flow chart of evaporation separation and crystallizationof NF concentrate with high concentration

        高濃度鹽溶液由進(jìn)料泵加壓后經(jīng)過(guò)二級(jí)換熱器使物料溫度升高至85~90 ℃,而后進(jìn)入強(qiáng)制加熱器內(nèi)。強(qiáng)制加熱器管內(nèi)的物料與管外加熱蒸汽換熱使原料升溫至95~100 ℃,升溫后的物料在分離器進(jìn)行閃蒸蒸發(fā),蒸發(fā)產(chǎn)生的水蒸氣夾帶部分液滴經(jīng)過(guò)旋流除霧器分離形成二次蒸汽。二次蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)升溫后與蒸發(fā)器內(nèi)物料換熱,蒸發(fā)器內(nèi)物料持續(xù)蒸發(fā)。本系統(tǒng)二次蒸汽放出潛熱形成冷凝水。冷凝水經(jīng)匯集后進(jìn)入換熱器與原水換熱,利用其余熱后排出系統(tǒng)進(jìn)行回用。

        由此原料經(jīng)降膜蒸發(fā)和強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)被不斷蒸發(fā)濃縮至鹽分飽和,將濃縮后的料液排出蒸發(fā)系統(tǒng),進(jìn)入硫酸鈉稠厚器內(nèi),硫酸鈉結(jié)晶鹽在稠厚器下部沉積,下料至離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行固液分離。硫酸鈉離心母液(氯化鈉25.9%,硫酸鈉4.4%,5.9∶1)部分返回強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)系統(tǒng),部分輸至氯化鈉單效蒸發(fā)系統(tǒng),抽真空以維持蒸發(fā)溫度40~50 ℃,低溫蒸發(fā)結(jié)晶氯化鈉,氯化鈉經(jīng)離心分離,離心母液(氯化鈉24.3%,硫酸鈉5.2%,4.7∶1)返回硫酸鈉蒸發(fā)系統(tǒng),高溫蒸發(fā)結(jié)晶硫酸鈉。

        硝酸鈉在強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)不斷累積,當(dāng)硝酸鈉濃度累積至15%~20%時(shí),回流母液引起沸點(diǎn)升高,換熱效率下降。氯化鈉母液罐排出部分母液去往納濾清液高倍濃縮液蒸發(fā)系統(tǒng),蒸發(fā)分離氯化鈉和硝酸鈉。

        蒸發(fā)過(guò)程中控制各組分濃度及比例,偏離共飽和曲線進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶,確保結(jié)晶鹽純度為90%~95%。氯化鈉和硫酸鈉經(jīng)洗鹽后,結(jié)晶鹽純度提升至95%以上,產(chǎn)品外運(yùn)銷售,洗鹽液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。工藝設(shè)計(jì)首先確保各段蒸發(fā)量滿足,控制母液回流量來(lái)控制各部分的鹽組分,以維持系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行。

        4 納濾清液高倍濃縮液蒸發(fā)系統(tǒng)設(shè)計(jì)

        系統(tǒng)進(jìn)水水源為高鹽廢水,原廢水水量15 t/h,TDS6.8%,氯化鈉5.4%,硫酸鈉為0.1%,硝酸鈉1.3%(圖3)。

        納濾濃液硫酸鈉蒸發(fā)系統(tǒng)向系統(tǒng)輸入250 kg/h母液,主要含有氯化鈉61 kg,硫酸鈉13 kg,硝酸鈉50 kg。經(jīng)混合后,進(jìn)入本系統(tǒng)的廢水TDS 7.5%,氯化鈉5.71%,硫酸鈉0.18%,硝酸鈉1.61%。系統(tǒng)設(shè)計(jì)處理量為15.5 t/h,設(shè)計(jì)蒸發(fā)量為15 t/h。

        高濃度鹽溶液由進(jìn)料泵加壓后經(jīng)過(guò)二級(jí)換熱器使物料溫度升高至85~90 ℃,而后進(jìn)入強(qiáng)制加熱器內(nèi)。強(qiáng)制加熱器管內(nèi)的物料與管外加熱蒸汽換熱使原料升溫至95~100 ℃,升溫后的物料在分離器進(jìn)行閃蒸蒸發(fā),蒸發(fā)產(chǎn)生的水蒸氣夾帶部分液滴經(jīng)過(guò)旋流除霧器分離形成二次蒸汽。二次蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)升溫后與蒸發(fā)器內(nèi)物料換熱,蒸發(fā)器內(nèi)物料持續(xù)蒸發(fā)。本系統(tǒng)二次蒸汽放出潛熱形成冷凝水。冷凝水經(jīng)匯集后進(jìn)入換熱器與原水換熱,利用其余熱后排出系統(tǒng)進(jìn)行回用。

        圖3 納濾清液高倍濃縮液蒸發(fā)分質(zhì)結(jié)晶流程圖Fig.3 Flow chart of evaporation separation and crystallizationof NF permeat with high concentration

        由此原料經(jīng)降膜蒸發(fā)和強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)被不斷蒸發(fā)濃縮至氯化鈉飽和,硝酸鈉不斷被濃縮至濃度40%~50%,蒸發(fā)沸點(diǎn)升至110 ℃左右,將濃縮后的氯化鈉飽和料液排出蒸發(fā)系統(tǒng),固液混合物進(jìn)入單效蒸發(fā)器內(nèi),部分料液返回強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)段繼續(xù)濃縮。

        單效蒸發(fā)段維持高溫蒸發(fā),物料沸點(diǎn)為120~125 ℃,氯化鈉不斷飽和析出,硝酸鈉也得到濃縮至飽和狀態(tài)。由稠厚器下料至離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行固液分離。氯化鈉離心母液輸至冷卻稠厚器,降溫至20~40 ℃低溫結(jié)晶硝酸鈉,硝酸鈉經(jīng)離心分離,離心母液返回單效蒸發(fā)系統(tǒng),高溫蒸發(fā)結(jié)晶氯化鈉。

        硫酸鈉在單效蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)不斷累積,當(dāng)硫酸鈉濃度累積至4%時(shí),回流母液引起氯化鈉和硫酸鈉共結(jié)晶,影響結(jié)晶鹽品質(zhì)。硝酸鈉母液罐排出部分母液(含3種鹽分)去往超濾進(jìn)水池,而后進(jìn)去納濾段分鹽。

        蒸發(fā)過(guò)程中控制各組分濃度及比例,偏離共飽和曲線進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶,確保結(jié)晶鹽純度為90%~95%。

        氯化鈉和硝酸鈉經(jīng)洗鹽后,結(jié)晶鹽純度提升至95%以上,產(chǎn)品外運(yùn)銷售,洗鹽液返回蒸發(fā)系統(tǒng)。硝酸鈉濃度較低在本階段第一輪循環(huán)中不能結(jié)晶,含硫酸鈉母液中的硝酸鈉循環(huán)回到本階段方可結(jié)晶,結(jié)晶鹽量暫根據(jù)含鹽量計(jì)算。工藝設(shè)計(jì)首先確保各段蒸發(fā)量滿足,控制母液回流量來(lái)控制各部分的鹽組分,以維持系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行。

        5 結(jié)論

        1)針對(duì)煤化工高鹽廢水的水質(zhì)特征,采用膜法分鹽與熱法分鹽相結(jié)合的方式進(jìn)行綜合處理,采用分質(zhì)結(jié)晶技術(shù)從廢水中回收工業(yè)級(jí)的氯化鈉、硫酸鈉及硝酸鈉結(jié)晶鹽。

        2)熱法結(jié)晶工藝設(shè)計(jì)關(guān)鍵在于根據(jù)鹽分共飽和曲線,在不同溫度下蒸發(fā)分離不同鹽分。采用兩套蒸發(fā)系統(tǒng),飽和母液互相輸送可有效避開飽和曲線,確保分鹽純度。

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