(賀州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所,廣西 賀州 542827)
食品檢驗檢測在保障食品安全方面具有重要的作用,此項工作是由不同的測量項目組合而成,由于測量過程會受到多方面因素的影響,導(dǎo)致得出的結(jié)果與真值存在誤差。為了有效地解決這一問題,可在食品檢驗檢測的過程中,引入測量不確定度,保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。下面就測量不確定度在食品檢驗檢測中的應(yīng)用展開探究。
測量不確定度是一種能夠?qū)y量誤差進行有效應(yīng)對的方法。同時,還能對檢驗檢測中應(yīng)用方法理論的缺陷進行彌補,對整個實踐過程具有指導(dǎo)作用。在檢驗檢測過程中,檢驗人員的專業(yè)技術(shù)水平和操作能力均具有可提升的空間,隨著水平和能力的不斷提高,會使每次檢驗檢測所得的結(jié)果及相關(guān)數(shù)據(jù)存在差異,需要指出的是,差異通常都是在允許范圍內(nèi)進行分散,這種分散性能夠作為檢驗的參考依據(jù)。
誤差理論是開展數(shù)學(xué)研究中不可或缺的基礎(chǔ)理論之一,對誤差進行分析時,通常會運用到實驗標(biāo)準(zhǔn)差,它是不確定度的重要理論依據(jù),基于這一前提,可以認為測量不確定度是以誤差理論為依托發(fā)展起來的,二者的分析與計算方法相同,只是在概念上存在區(qū)別。由于檢驗檢測過程會受到諸多因素的影響,從而導(dǎo)致測量誤差的出現(xiàn),它是測量結(jié)果偏離真值的差值。
在測量不確定度的評定步驟中,數(shù)學(xué)模型的構(gòu)建是一個較為重要的環(huán)節(jié)。在通常情況下,可以用相應(yīng)的計算公式對被測量值進行表示,此時需要注意的一點是,在計算公式中,為了簡化計算過程,將一些影響比較小的輸入量忽略不計[2]。例如,在對標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進行不確定度評定時,相關(guān)的計算公式為:
式中:C 表示溶液中物質(zhì)的量濃度(單位:mol/L)。m 表示溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量(單位:g)。M 表示溶液中溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量(單位:g/mol)。
式(1)中并未對試劑本身的純度P 加以考慮,這是因為P 的影響非常小,因此一般不會將其加入到計算公式中。為了確保不確定度評定結(jié)果的準(zhǔn)確性及可信性,在構(gòu)建數(shù)學(xué)模式時,應(yīng)當(dāng)將該因素考慮在內(nèi),由此所得的模型為C=mP/M。
在食品檢驗檢測中,對測量不確定度進行應(yīng)用時,所有可能對測量造成影響的因素,都會在一定程度上影響測量不確定度,所以,需要對不確定度的來源進行分析。
2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
國家現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則中,明確給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值原則及相關(guān)的統(tǒng)計方法。如果食品檢驗檢測中,使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身存在誤差,則會對不確定度評定造成影響,進而影響到檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。
2.2.2 儀器設(shè)備
食品檢驗檢測中需要使用天平進行稱重,因不同型號的天平精度存在差異,由此產(chǎn)生的測量不確定度也會有所區(qū)別。精度為十萬分之一的天平,其不確定度有2 個來源。1)示值。2)稱量重復(fù)性。除了天平之外,還有分光光度計等儀器。
為了驗證測量不確定度在食品檢驗檢測中的應(yīng)用效果,以食品中的奶粉為例,將菌落總數(shù)作為檢驗對象,據(jù)此對測量不確定度進行評定。
對奶粉樣品進行稱量,制作成相應(yīng)倍數(shù)的稀釋液,選取2~3 個稀釋度的樣品1.0 mL,分別加入到滅菌器皿中,并做空白對照,隨后向每個器皿內(nèi)加入適量的平板技術(shù)瓊脂,放入恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)進行培養(yǎng),培養(yǎng)箱的溫度控制在36℃±1℃,培養(yǎng)時間控制在48h±2h。將器皿從培養(yǎng)箱中取出,觀察各個器皿內(nèi)的菌落群數(shù),做好相關(guān)記錄,最后,對相同稀釋度的器皿內(nèi)試樣的平均菌落總數(shù)進行求取,以此為依據(jù)出具檢驗檢測報告。
在奶粉檢驗檢測中,對不確定度的來源進行分析前,需要先構(gòu)建起奶粉菌落總數(shù)的數(shù)學(xué)模型,可將奶粉的菌落總數(shù)設(shè)定為A,用X 對檢測結(jié)果進行表示,由此可得到如下數(shù)學(xué)模型:A=X CFU/g。在檢驗檢測中,測量不確定度的主要來源如圖1 所示。
圖1 測量不確定來源示意圖
3.2.1 樣品的培養(yǎng)溫度與時間
在該次檢驗檢測中,樣品為均一樣品,實驗過程為單一重復(fù)測試,鑒于此,樣品培養(yǎng)階段的溫度基本上不會對測量不確定度造成影響,所以可將培養(yǎng)溫度忽略不計。同理,培養(yǎng)時間也可忽略。
3.2.2 培養(yǎng)基
通過選用已知的菌種,對培養(yǎng)基的可用性進行驗證,根據(jù)驗證結(jié)果,在檢驗檢測中選用統(tǒng)一培養(yǎng)基。
3.2.3 計量
通過對相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行查詢后得知,1 mL±0.007 mL 移液管的不確定度為0.0028 mL。同時,因菌落總數(shù)檢測中稱量并不需要細稱,所以由此引起的不確定度可以忽略不計。
該次檢驗檢測是在某檢測機構(gòu)內(nèi)進行的,是一次質(zhì)量合格的測試。因此,可將測量不確定度的分量忽略。由于重復(fù)測量產(chǎn)生的不確定度在合成不確定度中的占比較大,所以需要對此予以重點考慮。不確定度的分量構(gòu)成情況如圖2 所示。
圖2 不確定度的分量構(gòu)成示意圖
在對奶粉樣品的菌落總數(shù)進行測定時,由于需要重復(fù)測試,因此會得到多個不同的結(jié)果,并且這些結(jié)果之間存在一定的差異。對這些結(jié)果進行平均后,會產(chǎn)生不合理的偏差,且該偏差以102為單位,因此可用log 平均值,對測量結(jié)果進行表示[4]。該次檢驗檢測所得的結(jié)果經(jīng)log 處理后的平均值為2.7693(限于篇幅,計算過程省略)。
利用標(biāo)準(zhǔn)差公式,帶入相關(guān)數(shù)值后,得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.02246,經(jīng)查表得知,P 為95%時,擴展不確定度為0.0458。由此可得出奶粉菌落總數(shù)為2.7693±0.0458,取反對數(shù)值,可得出如下結(jié)論:該次檢驗檢測中,奶粉的菌落總數(shù)在529~653 分布,引入測量不確定度后,奶粉的菌落總數(shù)在530~650 分布。據(jù)此可出具相應(yīng)的檢測報告,即該奶粉的菌落總數(shù)為(590±60)CFU/g,其不確定度為60 CFU/g??梢姡瑴y量不確定度在食品檢驗檢測中具有良好的應(yīng)用效果,能夠顯著提升測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
綜上所述,食品檢驗檢測是確保食品安全的重要工作,在此項工作的開展中,可以對測量不確定度進行合理應(yīng)用,由此能夠進一步提升食品檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。在具體應(yīng)用時,要根據(jù)檢驗檢測對象,構(gòu)建起相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型,并對不確定度的來源進行分析,確定相關(guān)分量,最終完成不確定度評定,出具報告。