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        一般化學法測定鋁電解質(zhì)中分子比

        2020-04-23 12:25:34
        中國金屬通報 2020年1期
        關(guān)鍵詞:試液燒杯準確度

        劉 慶

        (1.新疆眾和股份有限公司,新疆 烏魯木齊 830000 ;2.新疆大學,新疆 烏魯木齊 830000)

        1 方法原理

        在試樣中加入過量的NaF,經(jīng)過燒結(jié)、溶解,測定水溶液中的氟量。根據(jù)公式,求出分子比。

        2 儀器試劑

        本節(jié)實驗中所使用的儀器與試劑見表1。

        表1 本節(jié)實驗中所使用的儀器與試劑

        實驗中需配制的其它試劑:

        (1)總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB)的配制:58gNaCl+57mL冰醋酸+10g檸檬酸鈉溶于約500mL水中,用固體NaOH調(diào)節(jié)pH為5.0~5.5,并稀至1L。

        (2)標準NaF溶液的配制:標準儲備液:稱取1.0000gNaF(預(yù)先在400℃馬弗爐中烘干2h)溶于1L水中,混勻,儲于塑料瓶中。標準溶液:移取10.0mL標準儲備液于50mL容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液即0.2mg/mLNaF。

        3 實驗部分

        3.1 試樣的制備

        試樣經(jīng)過破碎機破碎后,用振動磨研磨30s,過200目篩即可。

        3.2 標準曲線的繪制

        取5個100mL燒杯(預(yù)先烘干)且準確移取25.0mL總離子強度調(diào)節(jié)劑,25.0mL去離子水,然后分別在每個燒杯中加入0.2mg/mL的NaF標液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL,在離子計上測其電動勢E,以lgC對E作圖繪制工作曲線。(lgC對應(yīng)的值為0.30、0.59、0.76、0.88、0.98)。

        3.3 試液的制備

        稱取電解質(zhì)試樣1.0000g,加入NaF0.2000g(分子比大于2.2,NaF的量足夠)。在瑪瑙研缽中充分混勻,放入30mL瓷坩堝中,在高溫爐650℃+25℃燒結(jié)45min,冷卻后,在瑪瑙研缽中研細,洗入250mL容量瓶中,并稀至刻度,搖勻。

        移取試液0.5mL于100mL預(yù)先干燥并加入25.00mLTISAB和25.00mL水的燒杯中,然后在離子計上進行測試。

        3.4 分析結(jié)果的計算

        由所測得的電動勢在標準曲線上查出相應(yīng)的lgC(根據(jù)能斯特方程E∝lgC),計算濃度C,按N=0.025C計算試樣中過量的NaF,代入下式便可求出鋁電解質(zhì)中分子比(CR)。

        式中:W——試樣量,單位g。

        N`——燒結(jié)時配入的NaF的量,單位g。

        N——分析所得試液中過量的NaF的量,單位g。

        β——與組成有關(guān)系數(shù),0.88。

        4 結(jié)果與討論

        4.1 方法的精密度

        取3個不同批次的鋁電解質(zhì)試樣121#、122#、123#,獨立進行11次測定,檢測結(jié)果如表2。

        表3 一般化學法測分子比的準確度

        表2一般化學法測分子比的精密度

        表2分析結(jié)果顯示,3個鋁電解質(zhì)試樣中分子比的RSD均小于2%,檢測方法可行,數(shù)據(jù)可信。

        4.2 方法的準確度

        使用鋁電解質(zhì)標準樣品SXR-02、SXR-03、SXR-04經(jīng)過測定分子比,與標樣值對比驗證準確度。結(jié)果見表3。

        借鑒YS/T 739《鋁電解質(zhì)分子比及主要成分的測定-X射線熒光光譜法》中要求,分子比在1.80%~3.20%時,允許差為0.04%。由表3可知,通過本方法對鋁電解質(zhì)標準樣品進行檢測的結(jié)果,表明方法的準確度較好,對鋁電解質(zhì)標準樣品檢測的結(jié)果均在誤差允許范圍內(nèi)。

        5 小結(jié)

        用氟離子選擇電極法測定鋁電解質(zhì)中的氟元素,然后換算成分子比,分析簡便、準確,方法的準確度較好,通過以上數(shù)據(jù)顯示,此方法檢測鋁電解質(zhì)中的分子比數(shù)據(jù)可信,可以為X射線熒光光譜法提供數(shù)據(jù)參考。

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