鐘可珺

（江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，江西 贛州 341000）

對(duì)于稀土化學(xué)分析方法來說，其標(biāo)準(zhǔn)與其他的分析方法一樣，都是以稀土產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)配套為原則。稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化誕生于70 年代，經(jīng)過多年的不斷優(yōu)化與完善，已經(jīng)建立了多達(dá)154 項(xiàng)細(xì)化標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)各類礦產(chǎn)品的分標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到17 項(xiàng)，而單一稀土金屬和氧化物的分標(biāo)準(zhǔn)達(dá)62 項(xiàng)，稀土產(chǎn)品的分析方法包括稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)和非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法、氯化稀土與碳酸輕稀土化學(xué)分析方法、鈷合永磁合金化學(xué)分析方法、稀土硅鐵合金及硅鎂鐵合金化學(xué)分析方法以及釹鐵硼合金化學(xué)分析方法等，而混合稀土的標(biāo)準(zhǔn)也具有19 項(xiàng)分標(biāo)準(zhǔn)，通過這些標(biāo)準(zhǔn)的制定，有效滿足了我國稀土工業(yè)的實(shí)際發(fā)展需求，同時(shí)也對(duì)稀土產(chǎn)品質(zhì)量起到了良好的監(jiān)督作用[1]。

圖1 稀土產(chǎn)品

1 稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作的發(fā)展歷程

自2000 年以來，我國稀土行業(yè)逐漸得到重視，化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)也實(shí)現(xiàn)了不斷的改革與完善，發(fā)展至今，我國稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化已經(jīng)趨于成熟，為此，首先以稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析，探索這些年來稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)展歷程。在20 世紀(jì)70 年代，稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)誕生，并實(shí)現(xiàn)了首批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)，隨著時(shí)代的發(fā)展，在20 世紀(jì)80 年代初期，首次建立了第一批稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，通過近20 年的努力，建立了154 項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合這些國家標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)進(jìn)行分析，具有以下幾點(diǎn)內(nèi)容：首先，這些標(biāo)準(zhǔn)都采用先進(jìn)的檢測(cè)方式，對(duì)于稀土產(chǎn)品來說，其化學(xué)元素的性質(zhì)都比較相似，稀土元素的分量也很難用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法進(jìn)行測(cè)定，所以，在早期我國就針對(duì)稀土元素制定了化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，其中包括熒光劑氧化釔和氧化銪化學(xué)分析方法以及氧化釤化學(xué)分析方法，這兩種方法都是利用發(fā)射光譜對(duì)稀土產(chǎn)品進(jìn)行元素分析；釤銪釓富集物化學(xué)分析方法是利用X 熒光光譜進(jìn)行分析。其次，這些標(biāo)準(zhǔn)都采用先進(jìn)的分析技術(shù)，在采用熒光級(jí)氧化釔和氧化銪化學(xué)分析方法時(shí)，通過P507 萃淋樹脂色層分離技術(shù)，相比于以往的P204 體系標(biāo)準(zhǔn)有所改善，大大降低了淋洗和洗脫酸度，同時(shí)縮短分離時(shí)間。在進(jìn)行發(fā)射光譜的稀土測(cè)定中，利用氬氧保護(hù)氣氛，有效的抑制了氰帶的干擾；利用原子吸收光譜測(cè)定中，則采用一氧化二氮，提高了測(cè)量下限，通過這些技術(shù)的應(yīng)用，有效實(shí)現(xiàn)了高純度稀土產(chǎn)品的分析。最后，通過這些標(biāo)準(zhǔn)的建立也能夠有效的提高稀土產(chǎn)品的質(zhì)量，促進(jìn)稀土工業(yè)的有效發(fā)展[2]。

隨著近年來我國稀土工業(yè)的大力發(fā)展，對(duì)稀土材料的純度要求也提升了一個(gè)檔次，稀土材料產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了全面應(yīng)用，同時(shí)稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化也朝著現(xiàn)代化發(fā)展，傳統(tǒng)的稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)已滿足不了稀土工業(yè)的實(shí)際需求，存在以下幾點(diǎn)弊端。

（1）現(xiàn)行的稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)都無法實(shí)現(xiàn)與國際化標(biāo)準(zhǔn)接軌，現(xiàn)在國際貿(mào)易中的稀土產(chǎn)品分量的測(cè)定必須確保采用電感耦合等離子發(fā)光體發(fā)射光譜法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，但是目前我國仍然沿用發(fā)射光譜發(fā)。

（2）傳統(tǒng)的稀土化學(xué)分析方法已無法滿足新的稀土產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)需求，對(duì)于高純度的氧化釔 、氧化鑭和氧化銪產(chǎn)品分析不夠準(zhǔn)確。

（3）原本稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)都是跟隨產(chǎn)品進(jìn)行建立的，但是這種方式無法實(shí)現(xiàn)統(tǒng)籌考慮稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化的體系，從而促使現(xiàn)行的稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化較為混亂。

2 稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展進(jìn)程

2.1 目前的稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)水平

由于我國稀土資源豐富，因此我國大力開展稀土產(chǎn)品的開發(fā)與應(yīng)用，同時(shí)對(duì)稀土產(chǎn)品的質(zhì)量也提出了更高的要求，為了打響中國產(chǎn)品的知名度，尤其是遠(yuǎn)銷海外的稀土產(chǎn)品，對(duì)稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)極其重視，甚至?xí)Y(jié)合用戶的需求進(jìn)行檢驗(yàn)。隨著貿(mào)易的實(shí)際需求，實(shí)現(xiàn)了稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化的大力發(fā)展，截至目前，我國大部分的稀土產(chǎn)業(yè)已經(jīng)全面更新了稀土化學(xué)分析設(shè)備，同時(shí)也創(chuàng)新了化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，使稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化提升了一個(gè)全新的高度，就我國當(dāng)前比較前沿的稀土工業(yè)企業(yè)來說，大多數(shù)都引入了電感耦合等離子發(fā)射光譜法，對(duì)稀土產(chǎn)品進(jìn)行合理的控制，為此，提高我國稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作至關(guān)重要。我國于1997 年下達(dá)了制定稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的文件，并對(duì)稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法進(jìn)行修訂，隨著近年來對(duì)各類稀土化學(xué)分析方法的修正，已經(jīng)逐漸達(dá)到了國內(nèi)外先進(jìn)水平。

圖2 電感耦合等離子發(fā)射光譜法

2.2 稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化的進(jìn)展

目前，結(jié)合我國稀土元素的各類特性進(jìn)行分析，可以將稀土功能材料應(yīng)用于激光材料、永磁材料以及超導(dǎo)材料等高科技領(lǐng)域中，都實(shí)現(xiàn)了良好的應(yīng)用效果，同時(shí)對(duì)稀土材料的純度提出了更高的要求，為此，高純度稀土的提取工藝必須得到良好的改善與提升，此外，高純單一稀土化學(xué)分析方法也相繼問世，并廣泛應(yīng)用在生產(chǎn)控制中，對(duì)氧化鈰、氧化釹、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化釔中稀土元素在 P507 萃淋樹脂柱上的分離狀況進(jìn)行了充分系統(tǒng)地考察 ，選擇了最佳分離條件 ，并盡可能地利用了稀土元素的某些特性 ，縮短了分離時(shí)間 ，簡化了分離步驟實(shí)現(xiàn)了良好的價(jià)值[3]。

3 未來制定稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作的策略

經(jīng)過多年的發(fā)展，我國稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作的研究一直由國家以標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)助的方式進(jìn)行供給，支持標(biāo)準(zhǔn)的起草，并對(duì)不足的部分由起草單位進(jìn)行補(bǔ)貼，但是隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)助也逐漸遞減，同時(shí)各單位都積極開展了經(jīng)濟(jì)責(zé)任制度，起草單位也沒有能力對(duì)標(biāo)準(zhǔn)起草經(jīng)費(fèi)進(jìn)行補(bǔ)貼?；谶@些原因下，在用計(jì)劃經(jīng)濟(jì)制定分析方法標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)行不通了，必須對(duì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行全面修訂，滿足市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的實(shí)際需求，以下對(duì)稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作的制定提出三種方式。

3.1 招標(biāo)方式

稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)技術(shù)類基礎(chǔ)工作，同時(shí)也是稀土工業(yè)的公益事業(yè)，為此，起草分析方法標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)綜合分析實(shí)例的檢驗(yàn)，同時(shí)也是稀土化學(xué)分析技術(shù)人員提高素質(zhì)的重要機(jī)會(huì)，所以通過起草分析方法標(biāo)準(zhǔn)既能夠彰顯出科學(xué)性，同時(shí)又是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)南⊥凉こ?，從確定方法方案和起草實(shí)驗(yàn)報(bào)告表審定來說，都要嚴(yán)格按照相關(guān)程序進(jìn)行。其次，在進(jìn)行起草稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)，還要同行專家對(duì)其進(jìn)行有效的審核與復(fù)驗(yàn)，及時(shí)糾正其中存在的錯(cuò)誤，使起草方法具備可行性，并且通過標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布，擴(kuò)大起草單位和起草人的影響。綜上所述，稀土起草分析方法標(biāo)準(zhǔn)無論是對(duì)單位還是對(duì)個(gè)人都是有益無害，同時(shí)起草的單位也應(yīng)該積極承擔(dān)有效的稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作。對(duì)于一些大型企業(yè)來說，結(jié)合我國大中型工業(yè)企業(yè)提取技術(shù)開發(fā)費(fèi)財(cái)務(wù)處理問題的精神，應(yīng)該嚴(yán)格按照企業(yè)的隸屬關(guān)系，對(duì)同級(jí)財(cái)政部門進(jìn)行深入審查，并且按照最高不超過1%的銷售收入抽取開發(fā)費(fèi)用。標(biāo)準(zhǔn)起草應(yīng)該屬于技術(shù)開發(fā)之列，因此，目前創(chuàng)收指標(biāo)承包到個(gè)人仍然存在心有余而力不足的現(xiàn)象。針對(duì)這一現(xiàn)象，我國相關(guān)部門應(yīng)該加強(qiáng)稀土化學(xué)分析部門對(duì)補(bǔ)助費(fèi)用分配偏向于研究院，并且把握好傾斜尺度。為此，無論是企業(yè)還是研究院，為了顧全大局，必須全面克服起草稀土化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)的困難，從而為標(biāo)準(zhǔn)化工作提供便利，在標(biāo)準(zhǔn)化管理中融入競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制，促進(jìn)稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作的發(fā)展。

3.2 自建公認(rèn)

為了更好的滿足稀土分離提取技術(shù)的發(fā)展，大多數(shù)稀土工業(yè)單位研究了重稀土高純氮一稀土中痕量雜質(zhì)的分析標(biāo)準(zhǔn)方法，并且廣泛應(yīng)用到稀土工業(yè)生產(chǎn)中。為了滿足稀土分析方法的實(shí)際需求，企業(yè)通過自建公認(rèn)的方式，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)草案的設(shè)置，并經(jīng)過專家的審核與評(píng)價(jià)，向標(biāo)準(zhǔn)歸口單位申報(bào)為正式標(biāo)準(zhǔn)草案，有效的節(jié)約了大量的人力和物力[4]。

3.3 集資制標(biāo)

在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的大環(huán)境下，以往的依靠國家撥款的方式將逐漸被淘汰，稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化的研究難度也越來越大，稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作具備較強(qiáng)的技術(shù)性和復(fù)雜的工作內(nèi)容，特殊標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目繁多，可以采用集資的方式進(jìn)行經(jīng)費(fèi)制標(biāo)，集資的對(duì)象應(yīng)該是稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目的受益企業(yè)，但是這種集資制標(biāo)必須嚴(yán)格遵守相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，最好在有關(guān)部門的領(lǐng)導(dǎo)下進(jìn)行，有效的降低了難度大的問題，同時(shí)也解決了分析方法制標(biāo)經(jīng)費(fèi)的問題[5]。

4 結(jié)束語

綜上所述，隨著我國稀土工業(yè)領(lǐng)域的不斷發(fā)展與優(yōu)化，對(duì)稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作也提出了全新的要求，為此，只有促進(jìn)稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化工作的發(fā)展，才能更有效的滿足新時(shí)期社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展需求，實(shí)現(xiàn)稀土化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)化的模式革新，從而滿足稀土生產(chǎn)和貿(mào)易的實(shí)際需求。