彭玉善

（青海海鑫礦業(yè)有限公司，青海 西寧 810300）

作為自然界含量較低的金屬元素，金元素主要分布在自然金以及天然合金中，而近年來隨著工業(yè)化建設(shè)進(jìn)程的不斷加快，金元素標(biāo)準(zhǔn)測試也取得了突破性進(jìn)展，各種測試方法的出現(xiàn)在提高檢測質(zhì)量和檢測效率的同時，也滿足了企業(yè)生產(chǎn)對于金元素的需要，但綜合而言，不同檢測方式的難易程度、準(zhǔn)確率以及所需設(shè)備的復(fù)雜度都不盡相同，因此在檢測過程中選擇合適的檢測方式，也是推動產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重要基礎(chǔ)和根本前提[1]。

1 現(xiàn)階段常見的幾種金元素標(biāo)準(zhǔn)測試方法對比

表1 金屬元素標(biāo)準(zhǔn)測試方法對比

就表1來看，隨著近年來社會主義市場經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和經(jīng)濟(jì)管理體系的不斷完善，企業(yè)建設(shè)規(guī)模和數(shù)量持續(xù)增加的同時，作為金屬元素中的重要基礎(chǔ)元素，金元素需求量持續(xù)增加的同時，其標(biāo)準(zhǔn)測試方法應(yīng)用的科學(xué)性、合理性和有效性與否，對于企業(yè)和社會的整體發(fā)展而言，也具有重要影響[2]。通過上述對比分析可知，火法試金和離子交換樹脂在作業(yè)過程中對于環(huán)境有著一定破壞性，不符合當(dāng)前國家“可持續(xù)發(fā)展”的政策方針，泡沫吸附受地域的影響，海拔價高的地方吸附時溫度有很大的影響。為此綜合來看與其它幾種方法相比，活性炭吸附法相比其他方法在企業(yè)運(yùn)用比較多，它不受溫度、地理環(huán)境等多方面的影響，因此在礦山企業(yè)化驗(yàn)室作業(yè)過程中的使用更加普遍。

2 活性炭吸附火焰原子吸收法標(biāo)準(zhǔn)測試作業(yè)流程概述

在當(dāng)前城鄉(xiāng)一體化建設(shè)進(jìn)程不斷加快的新產(chǎn)業(yè)時代背景下，金元素作為重要金屬元素，如何加快金元素的勘察工作室現(xiàn)階段基層產(chǎn)業(yè)機(jī)構(gòu)和相關(guān)主管部門的核心發(fā)展方向。但與其它大量金屬元素相比，在自然界金元素的存在狀態(tài)較為復(fù)雜，其往往集中在少數(shù)特定金礦石中，且在礦石中的分布也是十分不均勻的。在實(shí)際生產(chǎn)作業(yè)過程中，為提高回收率，降低企業(yè)成本消耗，在獲取金元素前，基層產(chǎn)業(yè)機(jī)構(gòu)和相關(guān)部門的工作人員需采用較大的樣本量進(jìn)行分析。樣本金一般分為兩部分，即——顆粒金和超微細(xì)分散金，其中在樣品檢測過程中，顆粒金對樣品檢測的代表性具有重要影響，在取樣中應(yīng)當(dāng)給予重點(diǎn)考慮。在對不同試樣進(jìn)行類比分析過程中，為從根本上確保分析數(shù)據(jù)的代表性、可靠性和科學(xué)性，工作人員在取樣時不同試樣的取樣量也不盡相同，即——取地球化學(xué)勘查試樣10g，取一般未知礦石20g用濕法分析，取重要礦石40g～100g火法試金。取樣結(jié)束后，工作人員在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)測試時，為確保測試結(jié)果的科學(xué)性、合理性和準(zhǔn)確度，需嚴(yán)格按照如下步驟進(jìn)行作業(yè)。

（1）對樣品進(jìn)行灼燒。眾所周知，由于金礦石的組成結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，除了金元素外往往還包含其它有害性元素，因此在提取測試過程中，為規(guī)避因其它元素而影響測試結(jié)果，取樣結(jié)束后工作人員需首先對樣品進(jìn)行灼燒，具體作業(yè)流程如下，即：將樣品放入馬弗爐—擺放整齊—加熱至400℃—維持1h—升溫到650℃—保持一小時。在加熱過程中，所有加熱溫度都是在有氧條件下進(jìn)行的，為此爐門口需留有一定縫隙。

（2）王水溶解。當(dāng)樣品灼燒結(jié)束后，為將樣品完全分解，此時工作人員需接著進(jìn)行王水溶解，具體而言其作業(yè)流程如下：將灼燒后的樣品燒杯中加蓋表面皿—加水潤濕—加入100ml的1+1王水—加熱溶解—直到瓶內(nèi)王水體積約剩20ml。在進(jìn)行王水溶解過程中，要確保樣品分解的完全性，溶樣溫度不能過高，保持在微沸狀態(tài)即可。

（3）活性炭吸附。在金礦中金元素標(biāo)準(zhǔn)測試作業(yè)過程中，活性炭吸附是測試關(guān)鍵一步，通過上述分析可知，由于市場上的吸附活性炭型號雜亂、質(zhì)量不等，因此倘若選擇了不合適的活性炭，則會對試驗(yàn)結(jié)果造成極為不利的影響，故而在活性炭吸附火焰原子吸收法應(yīng)用過程中，為確保數(shù)據(jù)的科學(xué)性、合理性和有效性，需盡量選擇滿足作業(yè)需求的活性炭，且為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度，在活性炭使用前需用鹽酸、氟化氫銨進(jìn)行浸泡去除活性炭中的雜質(zhì)。吸附柱的制作比較關(guān)鍵，每一步必須將水分抽干，紙漿與炭漿之間層次分明，吸附柱壁上不能有炭漿以及粉炭，否則結(jié)果將會偏低。

（4）硫脲解脫。溶解完成的樣品放入錐形瓶中—加入自來水稀釋—加入活性炭—蓋上塞子—放在振蕩器—振蕩半小時—取出活性炭—用體積密度為5%的鹽酸清洗—擠干—放入盛有20ml密度為30g/L硫脲的比色管中—將比色管放入微沸水中—靜置半小時—用手將比色管振蕩數(shù)次—用大頭玻璃棒反復(fù)擠壓泡塑—5次～6次后將活性炭用玻璃棒提離液面—擠掉活性炭中的大量溶液。在進(jìn)行硫脲解脫作業(yè)過程中，為從根本上確保作業(yè)的科學(xué)性、保證數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度，基層產(chǎn)業(yè)機(jī)構(gòu)和相關(guān)主管部門工作人員需嚴(yán)格控制提取時間和提取溫度，究其原因主要是因?yàn)闀r間過長會導(dǎo)致試樣體積蒸發(fā)，溫度降低會導(dǎo)致反應(yīng)逆向進(jìn)行，都會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成極為不利的影響。

（5）火焰原子吸收儀測定。在進(jìn)行火焰原子吸收儀進(jìn)行測定，為了保障測試結(jié)果的有效性，在實(shí)際作業(yè)過程中，工作人員需做好如下工作，即：金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液操作流程為“稱取0.1g純金—放于100mL燒杯中—加入10mL鹽酸、5mL硝酸溶解—在水溶上蒸發(fā)近干—用（1+9）的王水溶解，移入1000mL容量瓶中—用（1+9）王水稀至刻度”；儀器工作條件如下即光源空心陰極燈位金燈，波長為242.8nm，燈的電流為7mA～8mA，燃燒器高度4mm，狹縫0.7mm，空氣流量5L/min，乙炔流量1.5L/min。

3 結(jié)語

簡而言之，為滿足現(xiàn)階段礦山企業(yè)對于金元素分析的需求，為確保金元素測試結(jié)果的精準(zhǔn)度，在不同作業(yè)環(huán)境下選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)測試模式是極為必要的。