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        高銅礦石中微量元素ICP-MS分析方法

        2020-12-09 16:30:11
        世界有色金屬 2020年2期
        關(guān)鍵詞:微量元素標準溶液電感

        樊 麗

        (甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,甘肅 酒泉 735000)

        地質(zhì)樣品中存在大量的微量元素,同時這些元素對于地質(zhì)過程示蹤發(fā)揮著非常重要的作用,對地質(zhì)樣品展開詳細的測量,獲取其微量元素信息顯得更加的重要起來。電感耦合等離子體法作為一種重要的分析測試技術(shù),近年來獲得了巨大的發(fā)展,該項技術(shù)能夠精準的開展多元素的測量工作。在20世紀80年代后,在地質(zhì)樣品以及環(huán)境樣品測量中發(fā)揮了非常重要的作用,成為一種應(yīng)用最為普遍的微量元素測試技術(shù),相較于其他技術(shù)手段,該項測試技術(shù)在測試過程中,能夠精準的進行樣品制備,而且測量起來非常的迅速,具有非常高的靈敏度,能夠?qū)y量周期中很多元素開展相應(yīng)的測量工作。實際工作開展過程中,有效測定地質(zhì)樣品中的有關(guān)微量元素,可以更好的指導地質(zhì)作用的研究工作,對地質(zhì)環(huán)境的演化與物質(zhì)遷移等情況展開更加詳細的了解,成為地質(zhì)研究的工作重中之重。在不斷的研究過程中,高銅礦石測定中電感耦合等離子體質(zhì)譜法發(fā)揮了非常重要的作用,實際測定過程中,不僅在檢出限方面比較低,同時具有非常簡單的譜線,因此在測定高銅礦石中微量元素時,應(yīng)用非常的廣泛。

        1 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)的工作原理

        電感耦合等離子體質(zhì)譜儀由ICP源(包括氣體控制系統(tǒng)、點火裝置、ICP發(fā)生器和樣品引入系統(tǒng))、MS儀(包括離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)及電路系統(tǒng))和兩者間的接口三部分組成[1]。工作過程是樣品溶液由蠕動泵送入霧室,在常壓和約7000K高溫的ICP通道中被蒸發(fā)、原子化和電離,離子在加速電壓作用下,經(jīng)采樣錐、截取錐,被離子透鏡系統(tǒng)加速、聚焦后進入質(zhì)譜儀,不同質(zhì)核比的離子選擇性通過四極桿質(zhì)量分析器,射到電子倍增器上,輸出信號經(jīng)前置放大器和多道分析器檢測,由計算機進行數(shù)據(jù)處理,給出測定結(jié)果。

        2 地質(zhì)樣品消解的主要方法

        地質(zhì)樣品在長期的演化過程中,其非常的復雜,同時具有很好的耐酸作用,消解比較困難。目前主要的消解方法包括高壓密閉消解以及敞開式消解和普通Teflon灌密閉消解等多種消解方法,然而以上這些消解方法在具體應(yīng)用過程中,都有一些缺陷存在,如利用敞開式溶酸法進行消解,在實際運用過程當中,需要應(yīng)用大很大量的酸,同時在測試效果以及測試效果方面還不是非常的理想;而同位素Re、Os和一些稀有金屬測量過程中主要的消解方法,主要是通過Carius管進行密封消解,實際消解時有一定的危險性存在,而且實際消解過程中,不能夠完全的消解掉地質(zhì)樣品;普通Teflon灌密閉消解法在實際的消解過程中,加熱方式主要通過電熱板進行加熱,然而在實際加熱時,會造成加熱不均勻狀況的發(fā)生,另外不能承受較大的壓力,極易導致酸發(fā)生泄漏,影響樣品的消解,更影響測定效果;利用傳統(tǒng)高壓密閉消解手段進行消解樣品過程中,空白值相對不高,酸量應(yīng)用也非常的少,然而實際消解時,由于壓力的不斷改變,極易導致酸泄漏問題的發(fā)生,并且不能對地質(zhì)樣品進行全面的消解,另外對地質(zhì)樣品消解過程中,需要耗費大量的精力進行前期處理,消解過程相對繁瑣。針對以上消解地質(zhì)樣品的方法實際應(yīng)用情況進行分析。文中利用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)針對地質(zhì)樣品內(nèi)微量元素測定工作展開詳細的研究工作,樣品進行前處理過程中,主要通過HNO3-HF體系-微波消解來完成,通過進行趕酸,接著以5mL 1:1 HNO3開展提取,消解時不僅操作非常的簡單,而且效率高,沒有損失。并在此基礎(chǔ)上,有效校對多個元素,改進相關(guān)技術(shù),通過雙內(nèi)標法,對地質(zhì)樣品非準確定容測試方法進行建立。將Rn內(nèi)標元素合理的加入到前期處理地質(zhì)樣品中,合理的進行稀釋,開展校正,并校正Re內(nèi)標元素加入定量出現(xiàn)的信號漂移情況,使得稀釋定容工作量得到了大幅的環(huán)節(jié)。

        3 試驗儀器及試劑

        (1)儀器。實際實驗過程中,選擇美國熱電公司生產(chǎn)的icp-Qc型電感耦合等離職質(zhì)譜進行測量,儀器的實際功率在1500W,0.8L/min的霧化流速和15L/min的冷卻氣流速,樣品錐為鉑錐,錐孔時1.1mm;樣品消解利用微波儀進行消解,制備超純水是此次試驗的主要用水。

        (2)試劑及樣品。多元素混合標準溶液為10mg/L、Re單元素標準溶液為1000mg/L,BCR-2為國家地質(zhì)標準物質(zhì),同時還有巖葉標準物質(zhì)以及BHVO2玄武巖,GSP-2花崗巖以及AGV-2安山巖石油美國地質(zhì)研究局所研制,優(yōu)級純HNO3、HF、1000mg/L的Rh銠元素標準溶液。

        (3)樣品制備。對試樣進行50mg進行準確的稱取,并將其進行0.1mg精確,利用PTFE消解管(10 mL)進行盛裝,控制和減少掛壁現(xiàn)象的發(fā)生,并將2ml的硝酸以及5ml的氫氟酸封閉的加入到其中,將消解蓋蓋上,對樣品進行測定過程中,同時進行2個空白樣品以及標準樣品1個進行測定。將330ml水以及雙氧水30ml與硫酸2ml加入微波消解儀反應(yīng)罐中消解。樣品經(jīng)過消解之后再置于PFA消解罐(15ml)中,消解管以及其蓋子通過清水進行有效沖洗,在消解罐內(nèi)導倒入洗液,反復的進行幾次,通過電熱板進行加熱,溫度控制在180℃,使溶液不斷的縮小,直至和黃豆大小一樣大時,將5 mL1:1HNO3加入至消解罐內(nèi),將蓋子蓋好,持續(xù)進行4h加熱提取,完成之后將電熱板上的消解罐取下,并進行冷卻利用容量瓶(100mLPFA)盛裝,并通過清水沖洗蓋子以及消解罐,并利用容量瓶盛裝洗液,合理定容,并均勻的進行搖晃。

        4 試驗結(jié)果與討論

        (1)標準曲線以及方法檢出限。通過2%HNO3在根據(jù)逐級進行稀釋方法下,合理的稀釋標準溶液,進行標準混合溶液0、1.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L制備,標準的曲線的有關(guān)系數(shù)都0.999以上。經(jīng)11次進行持續(xù)試驗過程的空白是該方法的主要檢測下限,測定值3倍標準差是濃度與定容體積相乘,然后將取樣量獲取的分析物相除,濃度ug/kg,在檢出限下各種元素都處在0.003μg/kg~0.60μg/kg的范圍。Ca、Zr、Nb、Hf、Ta是主要的元素,敞口酸溶方法沒有稀土元素方法檢出下限較好。

        (2)質(zhì)譜干擾校正。多原子離子以及雙電荷離子是影響地質(zhì)樣品的主要因素,元素Ba具有較高的含量,因此,氧化物的產(chǎn)生以及稀土元素受到多原子離子影響,存在非常大的干擾。可以利用10mg/L Ba標準溶液測試,對BaO+/Ba+系數(shù)進行確定,有效的校正Sm、Eu的干擾,同位素檢測可以選擇Ga。

        5 結(jié)論

        相較于過去應(yīng)用的消解法,利用硝酸-氫氟酸體系在微波消解儀內(nèi),來對樣品進行消解,因密閉條件下進行消解,避免消解過程中存在的污染問題,趕酸是時能夠控制稀釋氟化物產(chǎn)生,同時提取時加入硝酸,具有較快的速度溶樣,試劑消耗小,具有較底的分析本。通過電感耦合等離子質(zhì)譜,對地質(zhì)樣品稀釋元素進行測定,內(nèi)標元素為銠,能夠有效的降低基體效應(yīng)的發(fā)生,操作起來非常的漸變,具有很高的靈敏度,精密度好,而且還有很好的精準度,可以在測定地質(zhì)樣品微量元素廣泛的運用。

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